GB/T 14553-1993
基本信息
标准号： GB/T 14553-1993
中文名称：粮食和果蔬质量 有机磷农药的测定 气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：已作废
发布日期：1993-08-06
实施日期：1994-01-15
作废日期：2004-04-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：290278
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.040食品综合
中标分类号：环境保护>>环境保护采样、分析测试方法>>Z19动、植物体内有毒害物质分析方法
关联标准
替代情况：被GB/T 14553-2003代替
出版信息
页数：16页
标准价格：12.0 元
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标准简介
GB/T 14553-1993 粮食和果蔬质量 有机磷农药的测定 气相色谱法 GB/T14553-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法
Cereal,frult and vegetable quality-Determinatlon of organophosphorus pesticidesGas chromatography
1适用范阐
GB/T 14553—93
1.1本方法适用于粮食（大米、小麦、玉米)、永果(苹果、梨,桃等）、蔬菜(黄瓜、大白莱、西红柿等)中速灭磷（Mevinphps)、甲拌磷（Phorate),二嗪磷(Diazinon)、异相瘟净(IBP),甲基对硫磷（Paralhianmethyl）杀填硫磷（Fenitrothion）、滨硫磷（Bromophos）、水胺硫磷（lsocarbophos），稍丰散（Phenthoate），杀扑磷（Methidathion）多组分残留量的测定。1.2本方法采用丙阐加水提取、二氯甲烷萃取，凝结法净化、气相色谐氮磷检测群测定。1.3本法的最低检测浓度为0.0002~0.0029mg/kg。2试剂和材料
2.1载气和辅助气体
2.1. 1载气：氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤氧的含量小于5ppm。2.1.2燃烧气：氢气。
2.1.3助燃气空气。
2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料使用的试剂-股系分析纯，有机蒂剂经重蒸，浓缩20倍用气相色谱仪测定无于扰峰。2.2.1农药标准样品：速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异癌净、甲基对硫磷、杀惧硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、屑丰散，杀扑磷，含量95%~99%。
2. 2. 2二氯甲烷(CH,CI,)。
三氯甲烷(CHCl)。
丙酮(CH,COCH)。
2. 2. 5石油醛;60~90 沸程。
2.2.6乙酸乙酯(CH,COOC,H,)。
磷酸(H,PO,),85%。
2. 2. 8 氯化胺(NH,CI)。
2.2.9氯化钠(NaC)。
2.2.10无水硫酸钠（Na,S0,）：300C烘4h备用。2. 2.11
助滤剂 Celite 545。
凝结液：20g氯化胺和85%磷酸40mL，溶于400mL蒸馏水中，用蒸馏水定容至2000ml.，2. 2. 12
备用。
国家环境保护局1993-07-19批雅280
1994-01-15实施
2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物(3.6.5)。GB/T 14553—93
2. 3.2涂满固定液所用游剂三氯甲烷(2.2. 3)。3器
3.1主要仪器：带氮磷检测器的气相色谐仪。3.2控制氮气、氧气和空气的压力表及流量计。3.3进样器：全玻璃系统进样器。3.4记录器，与仪器相匹配的记录仪。3. 5检测器。
3.5.1类型：氮磷检测器。
3.5.2器件的特性：氮检测器的钩珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度。3.6色谱柱。
3.6.1色谱柱数量：1~2支。
3.6.2色谱柱的特征：
3.6.2.1材料：硬质被璃。
3. 6.2. 2尺寸:长 1~1. 5m,内径 2~3 mm。3.6.3色谱柱的类型：螺旋状填充柱。3.6.4色谱柱的预处理，经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液（60～70℃），慢泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘千后进行硅烷化处理：将6%～10%的二氯二甲基硅烷甲醇液注满戒璃柱管，漫泡2h，然后用甲醇清洗室中性，烘干备用。3.6.5填充物。
3.6.5.1载体：ChromQ80~100目。3.6.5.2固定液：0V-17(苯基甲基硅酮），最高使用温度300~350℃。液相载荷盘为5%或3%。涂渍固定减的方法：根据担体的重量称取一定量的画定，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后倒入有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出1～2cm，摇勾后浸2h，然后在红外灯下将溶剂挥发干或在施转燕发器.上慢速蒸发干，再留于120℃烘箱中，放置4h备用3.6.5.3色谐柱的充填方法：将色谱柱的-端用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另端接一漏斗，开动真空泵后，将固定相徐徐倾人色谐柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止。装柱完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。3.6.5.4色谱柱老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空誉不接检测器，先用较低载气流速和略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理儿小时（4～6h），然后逐渐提高鼠气流速、老化24～48h，再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用。3.6.6柱效能和分离度：
在给定条件下，色谱柱总的分离效能要求大于0.8。3.7试样预处理时使用的仪器：
3.7.1样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。3.7.2蒸发浓缩器。
3.7.3振荡器。
3.7.4万能粉碎机。
3.7.5组织势碎机。
3.7.6真空泵。
玻璃器mL：500mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，500mL抽滤瓶，直径9cm布氏漏斗，281
250 mL平底烧瓶。
3. 7.8 水浴。
3. 7. 9 微量注射器:5 μL+10 μL 。3. 7. 10被璃棉。
4样品
4.1样品性质
4.1.1样品名称：粮食，果蔬，
4.1.2样品状态：固体。
GB/T 14553—93
4.1.3样品的稳定性：在各种样品中的有机磷农药不稳定，易分解。4.2样品的采集及贮存方法
4.2.1样品的采集
4.2.1.1粮食样：采取500g具代表性的（小麦、稻米玉米等）样品粉碎过40日筛，混匀备用[装入样品瓶（3.7.1)另取20测定含水量。4.2.1.2果薰样：取具代表性的新鲜水果和蔬莱的可食部位1000多，切碎，取200B测水分含量，其余供试验用。
4.2.2样品的保存
4.2.2.1粮食和果蔬样：通常能在-18℃冷冻箱中保存3天。4.3试样的预处理
4.3.1水果、蔬莱样的提取及净化准礴称取水果、蔬菜样品50g于组织辟缸中，加水，使加入的水量与50文样品中的水分含量之利为50mL，再加100mL丙酮.捣碎2mi1+浆滤经铺有两层滤纸及一薄层助滤剂的布氏漏斗减压抽滤，取100ml滤滋（相当于2/3样品）例入590mL分液漏斗中，加人10～15mL（用c（K0H）=0.5mol/L的K(H溶液调至pH值为4.5~5. 0)的凝结液和1g助滤剂、摄据20次，静置3min，过谜入另一500mL分液漫斗，按上述步赚再凝结2～3次，在滤液中加3g氯化钠，用50、50、30mL二氯甲烷萃取3次，合并有机相，过一装有1g无水硫酸钠和1g助滤剂的筛形漏斗干燥，收巢于250mL平底烧瓶中，加0.5mL乙酸乙酯，先用旋转蒸发器浓缩室10mL，移人K-D浓缩据浓缩到1mL，在温下用氮气或空气吹至近干，用丙酮定容5mL，供色谐测定。4.3.2粮食样的提取及净化
准确称取粮食样20B：置于300mL具塞锥形瓶中，加水，使加入的水量与20g样品中水分含量之和为20ml.，摇匀后静置10min，加100mL含20%水分的丙酮，漫泡6~8h后振满1h，下述步骤除取滤液为 80 mL外,其余同 4. 3. 1.5色谱测定操作步骤
5.1仪器的调整
5.1.1汽化室温度：230℃。
5.7.2柱温度，200℃。
5.1.3检测器温度：250℃。
5.1.4载气流速：36~40mL/mim
5.1.5氢气流速，4.5~6.0mL/min。5.1.6空气流速：60~80mL/mim。5.1.7记录仪纸速：5mm/min。
5.1.8衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。282
5.2校准
5.2. 1定量方法
外标法。
5.2. 2标准样品
5.2.2.1使用次数
GB/T14553—93
使用标准样品需周期性的重复校准.视仅器的稳定性决定周期长短，若仪器稳定，可测定3～4个试样校准一次。
5.2.2.2标准样品的制备
准确称取一定量的农药标准样品（2.2.1)，用丙酮为溶剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散:浓度为 0. 7 m1g/mL的杀螺硫磷、异稻猛净、溴硫磷、柔扑磷储备液，在4℃下可存放6—12个月。5.2.2.2.1中间溶液的配制，用移液管准确量取一定量的上述10种储备液于50ml.穿量瓶中，用丙隔（2.2.4)定容至刻度，则配制成浓度为50.0pB/ml.的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、丰散和100/mL的杀蜘硫磷、异稍瘟净、溴硫磷、杀扑磷中间溶液。5.2.2.2.2标准T作渡的配制：分别用移液管吸取上述巾间溶液（5.2.2.2.1)10mL于100ml.容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得混合标准1作溶液，标准工作液在4℃下可存放3～6个月。5.2.2.3气相色谱中使用标准溶的条件5.2.2.3.1标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值5.2.2.3.2调节仪器重复性条件，一个样连续注射进样两次，其峰高相对偏差不大于7%，即认为仪器处于稳定状态，
5.2.2.3.3标准样品与试样尽可能同时进样分析。5.2.3校准数据的表示
试样中组分按式(1)校准：
式中，X,--试样中组分！的含量.mg/kg4
A,试样中维分i的峰高，cm（或峰面积cm\)；E-标样中组分i的含量，mg/kg;
A—标样中组分（的峰高，cm(或峰面积em\)。5.3进样试验
5.3.1进样
5.3.1.1进样方式：注射器进样。（1）
5.3.1.2进样量：一次进样量3~6μL。5.3.1.3操作，用清洁注射器（3.7.9)在待测样品中抽吸几次后，抽取所需进样体积，迅速注射入色诺仪中，并立即拔出注射器。
5.4色谱图考察
5.4.1标准色谱图（见下图）
柱填充剂:5%OV-17/Gas-chromQ+80~100H。，
载气流速，36~40ml./min。
氧气流迷：4.5~6.0mL/mim。
空气流速：60~~80ml./min。
GB/T14553—93
10种有机磷气相色谱图
1.-速灭磷+2——甲拌碘:3——二嗪磷：4——异霜癌净45——甲基对硫磷,6-—条填硫磷，7--澳硫磷;B—水胺硫磷碑+9—格丰散; 10—茶扑磷5.4.2定性分析下载标准就来标准下载网
5.4.2.1组分的出峰次序
速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷。5.4.2.2检验可能存在的干扰，用5%0V-17/ChromQ，80~100目色谱挂测定后，再用5%OV-101/ChromosorbWHP，10D~120目色谱柱在相同条件下进行磅证检验色谱分析，可确定各组分及有无干找。
5.4.3定量分析
5.4.3. 1色谱峰的测量
以峰的起点和终点的联线作为峰底，从峰高极大值对时间辅作垂线，对应的时间即为保留时间。此线以峰顶至峰底间的线段即为峰高。5.4.3.2计算
式中，R,样品中：组分农药的含量，mg/kg(或mg/L)一注入色谱仅：组分衣药的峰高，cm（或面积cm*）W-注入色谱仪标样中: 组分农药的绝对量,ng!G(g）样品的定容体积，ml，
h——注入色谱仪标样中i组分农药的峰高：cm，V.
样品的进样量+.1
一样品的重量，g（这里只用提取液的2/3，应乘2/3）(2)
6结果的衰示
6.1定性结果
GB/T 14553—93
根据标准色谱图各组分的保留时间来确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。6.2定量结果
6.2.1含量的裁示方法
根据计算出的各组分的含量，结果以 mg/kg或mg/L表示。6.2.2精密度
见表1.3,5。
6.2.3准确度
见表 2,4、6。
重复性
重复性
再现性
再现性
再现性
协作实验室数量
速灭磷
1精密度(稻米样重复性和再现性）甲拌硬
二碾磷
异韬癌净
甲基对硫磷
液硫磷
水胺硫磷
韬丰散
杀扑磷
H-0.2800H=0.4600H==0.4600H-0.6250H=0.7100H-0.8300H-1.0000H1=1.4300H=1.4300H-2.8600M=0. 028 0M=0. 046 0M=0. 046 0M=0. 062 5jM-0.071 0M-0. 083 0M-0. 100 0|M=0. 143 0M=0. 143 CM=C.286 0L=0.0056L=0.0092L0.009 2L-0.0125L0.0142L=0.01661-0.0200L=0.0286L:- 0. 028 6L = 0. 057 2
0, 000 2
注：H为高浓度;M为中浓度，L为低浓度。0. 021
0, 004 2
. 000 5
. [1 2
国敢率，
回收率，
可收率，%
办性险数量
陋灭磷
表2难确感(报米糕加标回收率，兴）甲拌
二噻面
肝帮意净
甲基对碳避
杀麒筑研
癌症单
水胶既磷
入盘单位：mg/g
招丰放
杀扑毒
H-0. 280 0'H-0.16 0(H-0.450 QH-0.525 0H= D.71C 0H-0. 830 0I-:. 009 0H= 1. 43C 0H 11. 430 0,H-2. 86C jMf =G. c25 0M=, 016 0M-0. 04G 0M=0. 0r2 5m -0. 051 0M=0. U8S C- 0. 10C 0M=0. 343 CM- 0. 143 0M= 0. 2H9 1)I. = 0, c05 6]L =- c. 009 2[, - 3. 3ug 2,1. = 0. c12 51.1. 0. 14 2[0. 0.6 6
L -C. C20 [1, = 2. 028 #
=0. n57 2
14553-93
加入量
画复性
重复性
再现性
再现性
再现性
协作实验室数量
速流研
表3精密度(苹果样重复性和再现性）甲样
二磷群
异稻癌净
甲基对硫碘
承胶硫确
稻丰散
mig/kg
杀扑磷
H= 0. 284 0H=0. 332 0|H= 0. 400 oH- 0. 572 0 H= (, 572 0H=1. 144 0H=0.1120H-0.1840H-0.1840H=0.2520M=0. 011 2M= 0. 018 4M= 0. 018 4M=0. 025 2M= 0. 028 4M=0. 033 2M=0. 040 oM=0. 057 2M= 0. 057 2M=0. 114 4L= 0. 002 21= 0. 003 7L= 0. 003 7L=0. 005 2L= 0. 005 6L= 0. 006 6L=0. 00B 0L= (0. 011 4t.=0. 011 40.004 1
注；H为高微度,M为中准度L为低浓度。0. 004 5
0,0003
1, = 0. 022 8
0. 0-49 4
14553-93
加入量
回收率，%
回收率，%
同收率，%
协作实验室数量
速灭磷
表4准确度（萃果样加标回收率，%）甲拌磷
二嗪粥
异韬瘟净
甲基对硫磷
柔螺殖磷
瘦硫磷
水胺硫磷
加人量单位tmg/kg
柔扑磷
H-0.5720H-0.5720H=1.1440
H=0.1120H=0.1840H=0.1840H=0.2520H=0.2840H=0,3320H=0.400oM= 0. 011 2M=0. 018 4M=0. 018 4M=0. 025 2 M=0. 028 4M=0. 033 2 M=0. 040 0M=t. 057 2M= 0. 057 2M= 0. 114 4L=0.0022L=0.0037
7L=0.0052L-0.00561-0.0066
L= 0. 003 7
L =0, 008 0
L=0. 011 4 L=0. 011 4L - 0. 022 892.5
14553-
加入量
重复性
重复性
重过性
再现性
再现性
再现性
协作实验室数量
速灭磷
表5精豁度(黄瓜样重复性和再现性)拌碟
异猬瘦净
甲基对蔬磷
杀殡硫磷
漠硫磷
水胺硫磷
韬车散
茶扑磷
H=0.1120H-0.1840H=0.1840H=0.2520H=0.2840H=0.3320H=0.4000H=0.5720H=0.5720H=1.440M=0. 011 2M= 0. 018 4M=0. 018 4M=0. 025 2M=0. 028 4M=0. 033 2 M - 0. 040 0M= 0. 057 2M=0. 057 2M=0. 114 4=0.006 61.=0. 00801,0. 0114L-0.011 4L=0.002210.003 710.003 71-[0052L-0.005610.005 3
注，H为高浓度;M为中欲度,L为低依度。0. 005 5
0,000 4
1. 0. 4122 8
0. 0041 9
14553--93
加入盘
回收率，%
回收率，
回收率，%
协作实验室数量
速灭磷
表6准确度<黄瓜样加标画收率，%)甲拌群
二嗪磷
异稻瘦净
甲基对磷
杀棘硫磷
澳斑磷
水胺碳磷
加入量单位：mg/kg
韬丰散
杀扑磷
0H-0.5720H-0.5720H-1.1440
H=0.1120H=0.18±0H-0.1840H-0.2520H0.2840H=0.3320H=0.4000M- 0. 011 2|M- 0. 018 4M=0. 018 4M= 0. 025 2 M=0. 028 4M= 0. 033 2 M -0. 040 0M=0. 057 2 M= 0. 057 2M=0. 114 41. = 0. 002 2
1. 0. 003 7
L.=0. 0037
L = 0. 005 2
I. = 0, 005 6
L = 0. 006 6
L=0. 008 0
= 0. 011 4
=0. 011 4
14553-
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粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法
Cereal,frult and vegetable quality-Determinatlon of organophosphorus pesticidesGas chromatography
1适用范阐
GB/T 14553—93
1.1本方法适用于粮食（大米、小麦、玉米)、永果(苹果、梨,桃等）、蔬菜(黄瓜、大白莱、西红柿等)中速灭磷（Mevinphps)、甲拌磷（Phorate),二嗪磷(Diazinon)、异相瘟净(IBP),甲基对硫磷（Paralhianmethyl）杀填硫磷（Fenitrothion）、滨硫磷（Bromophos）、水胺硫磷（lsocarbophos），稍丰散（Phenthoate），杀扑磷（Methidathion）多组分残留量的测定。1.2本方法采用丙阐加水提取、二氯甲烷萃取，凝结法净化、气相色谐氮磷检测群测定。1.3本法的最低检测浓度为0.0002~0.0029mg/kg。2试剂和材料
2.1载气和辅助气体
2.1. 1载气：氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤氧的含量小于5ppm。2.1.2燃烧气：氢气。
2.1.3助燃气空气。
2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料使用的试剂-股系分析纯，有机蒂剂经重蒸，浓缩20倍用气相色谱仪测定无于扰峰。2.2.1农药标准样品：速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异癌净、甲基对硫磷、杀惧硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、屑丰散，杀扑磷，含量95%~99%。
2. 2. 2二氯甲烷(CH,CI,)。
三氯甲烷(CHCl)。
丙酮(CH,COCH)。
2. 2. 5石油醛;60~90 沸程。
2.2.6乙酸乙酯(CH,COOC,H,)。
磷酸(H,PO,),85%。
2. 2. 8 氯化胺(NH,CI)。
2.2.9氯化钠(NaC)。
2.2.10无水硫酸钠（Na,S0,）：300C烘4h备用。2. 2.11
助滤剂 Celite 545。
凝结液：20g氯化胺和85%磷酸40mL，溶于400mL蒸馏水中，用蒸馏水定容至2000ml.，2. 2. 12
备用。
国家环境保护局1993-07-19批雅280
1994-01-15实施
2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物(3.6.5)。GB/T 14553—93
2. 3.2涂满固定液所用游剂三氯甲烷(2.2. 3)。3器
3.1主要仪器：带氮磷检测器的气相色谐仪。3.2控制氮气、氧气和空气的压力表及流量计。3.3进样器：全玻璃系统进样器。3.4记录器，与仪器相匹配的记录仪。3. 5检测器。
3.5.1类型：氮磷检测器。
3.5.2器件的特性：氮检测器的钩珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度。3.6色谱柱。
3.6.1色谱柱数量：1~2支。
3.6.2色谱柱的特征：
3.6.2.1材料：硬质被璃。
3. 6.2. 2尺寸:长 1~1. 5m,内径 2~3 mm。3.6.3色谱柱的类型：螺旋状填充柱。3.6.4色谱柱的预处理，经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液（60～70℃），慢泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘千后进行硅烷化处理：将6%～10%的二氯二甲基硅烷甲醇液注满戒璃柱管，漫泡2h，然后用甲醇清洗室中性，烘干备用。3.6.5填充物。
3.6.5.1载体：ChromQ80~100目。3.6.5.2固定液：0V-17(苯基甲基硅酮），最高使用温度300~350℃。液相载荷盘为5%或3%。涂渍固定减的方法：根据担体的重量称取一定量的画定，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后倒入有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出1～2cm，摇勾后浸2h，然后在红外灯下将溶剂挥发干或在施转燕发器.上慢速蒸发干，再留于120℃烘箱中，放置4h备用3.6.5.3色谐柱的充填方法：将色谱柱的-端用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另端接一漏斗，开动真空泵后，将固定相徐徐倾人色谐柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止。装柱完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。3.6.5.4色谱柱老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空誉不接检测器，先用较低载气流速和略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理儿小时（4～6h），然后逐渐提高鼠气流速、老化24～48h，再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用。3.6.6柱效能和分离度：
在给定条件下，色谱柱总的分离效能要求大于0.8。3.7试样预处理时使用的仪器：
3.7.1样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。3.7.2蒸发浓缩器。
3.7.3振荡器。
3.7.4万能粉碎机。
3.7.5组织势碎机。
3.7.6真空泵。
玻璃器mL：500mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，500mL抽滤瓶，直径9cm布氏漏斗，281
250 mL平底烧瓶。
3. 7.8 水浴。
3. 7. 9 微量注射器:5 μL+10 μL 。3. 7. 10被璃棉。
4样品
4.1样品性质
4.1.1样品名称：粮食，果蔬，
4.1.2样品状态：固体。
GB/T 14553—93
4.1.3样品的稳定性：在各种样品中的有机磷农药不稳定，易分解。4.2样品的采集及贮存方法
4.2.1样品的采集
4.2.1.1粮食样：采取500g具代表性的（小麦、稻米玉米等）样品粉碎过40日筛，混匀备用[装入样品瓶（3.7.1)另取20测定含水量。4.2.1.2果薰样：取具代表性的新鲜水果和蔬莱的可食部位1000多，切碎，取200B测水分含量，其余供试验用。
4.2.2样品的保存
4.2.2.1粮食和果蔬样：通常能在-18℃冷冻箱中保存3天。4.3试样的预处理
4.3.1水果、蔬莱样的提取及净化准礴称取水果、蔬菜样品50g于组织辟缸中，加水，使加入的水量与50文样品中的水分含量之利为50mL，再加100mL丙酮.捣碎2mi1+浆滤经铺有两层滤纸及一薄层助滤剂的布氏漏斗减压抽滤，取100ml滤滋（相当于2/3样品）例入590mL分液漏斗中，加人10～15mL（用c（K0H）=0.5mol/L的K(H溶液调至pH值为4.5~5. 0)的凝结液和1g助滤剂、摄据20次，静置3min，过谜入另一500mL分液漫斗，按上述步赚再凝结2～3次，在滤液中加3g氯化钠，用50、50、30mL二氯甲烷萃取3次，合并有机相，过一装有1g无水硫酸钠和1g助滤剂的筛形漏斗干燥，收巢于250mL平底烧瓶中，加0.5mL乙酸乙酯，先用旋转蒸发器浓缩室10mL，移人K-D浓缩据浓缩到1mL，在温下用氮气或空气吹至近干，用丙酮定容5mL，供色谐测定。4.3.2粮食样的提取及净化
准确称取粮食样20B：置于300mL具塞锥形瓶中，加水，使加入的水量与20g样品中水分含量之和为20ml.，摇匀后静置10min，加100mL含20%水分的丙酮，漫泡6~8h后振满1h，下述步骤除取滤液为 80 mL外,其余同 4. 3. 1.5色谱测定操作步骤
5.1仪器的调整
5.1.1汽化室温度：230℃。
5.7.2柱温度，200℃。
5.1.3检测器温度：250℃。
5.1.4载气流速：36~40mL/mim
5.1.5氢气流速，4.5~6.0mL/min。5.1.6空气流速：60~80mL/mim。5.1.7记录仪纸速：5mm/min。
5.1.8衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。282
5.2校准
5.2. 1定量方法
外标法。
5.2. 2标准样品
5.2.2.1使用次数
GB/T14553—93
使用标准样品需周期性的重复校准.视仅器的稳定性决定周期长短，若仪器稳定，可测定3～4个试样校准一次。
5.2.2.2标准样品的制备
准确称取一定量的农药标准样品（2.2.1)，用丙酮为溶剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散:浓度为 0. 7 m1g/mL的杀螺硫磷、异稻猛净、溴硫磷、柔扑磷储备液，在4℃下可存放6—12个月。5.2.2.2.1中间溶液的配制，用移液管准确量取一定量的上述10种储备液于50ml.穿量瓶中，用丙隔（2.2.4)定容至刻度，则配制成浓度为50.0pB/ml.的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、丰散和100/mL的杀蜘硫磷、异稍瘟净、溴硫磷、杀扑磷中间溶液。5.2.2.2.2标准T作渡的配制：分别用移液管吸取上述巾间溶液（5.2.2.2.1)10mL于100ml.容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得混合标准1作溶液，标准工作液在4℃下可存放3～6个月。5.2.2.3气相色谱中使用标准溶的条件5.2.2.3.1标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值5.2.2.3.2调节仪器重复性条件，一个样连续注射进样两次，其峰高相对偏差不大于7%，即认为仪器处于稳定状态，
5.2.2.3.3标准样品与试样尽可能同时进样分析。5.2.3校准数据的表示
试样中组分按式(1)校准：
式中，X,--试样中组分！的含量.mg/kg4
A,试样中维分i的峰高，cm（或峰面积cm\)；E-标样中组分i的含量，mg/kg;
A—标样中组分（的峰高，cm(或峰面积em\)。5.3进样试验
5.3.1进样
5.3.1.1进样方式：注射器进样。（1）
5.3.1.2进样量：一次进样量3~6μL。5.3.1.3操作，用清洁注射器（3.7.9)在待测样品中抽吸几次后，抽取所需进样体积，迅速注射入色诺仪中，并立即拔出注射器。
5.4色谱图考察
5.4.1标准色谱图（见下图）
柱填充剂:5%OV-17/Gas-chromQ+80~100H。，
载气流速，36~40ml./min。
氧气流迷：4.5~6.0mL/mim。
空气流速：60~~80ml./min。
GB/T14553—93
10种有机磷气相色谱图
1.-速灭磷+2——甲拌碘:3——二嗪磷：4——异霜癌净45——甲基对硫磷,6-—条填硫磷，7--澳硫磷;B—水胺硫磷碑+9—格丰散; 10—茶扑磷5.4.2定性分析下载标准就来标准下载网
5.4.2.1组分的出峰次序
速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷。5.4.2.2检验可能存在的干扰，用5%0V-17/ChromQ，80~100目色谱挂测定后，再用5%OV-101/ChromosorbWHP，10D~120目色谱柱在相同条件下进行磅证检验色谱分析，可确定各组分及有无干找。
5.4.3定量分析
5.4.3. 1色谱峰的测量
以峰的起点和终点的联线作为峰底，从峰高极大值对时间辅作垂线，对应的时间即为保留时间。此线以峰顶至峰底间的线段即为峰高。5.4.3.2计算
式中，R,样品中：组分农药的含量，mg/kg(或mg/L)一注入色谱仅：组分衣药的峰高，cm（或面积cm*）W-注入色谱仪标样中: 组分农药的绝对量,ng!G(g）样品的定容体积，ml，
h——注入色谱仪标样中i组分农药的峰高：cm，V.
样品的进样量+.1
一样品的重量，g（这里只用提取液的2/3，应乘2/3）(2)
6结果的衰示
6.1定性结果
GB/T 14553—93
根据标准色谱图各组分的保留时间来确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。6.2定量结果
6.2.1含量的裁示方法
根据计算出的各组分的含量，结果以 mg/kg或mg/L表示。6.2.2精密度
见表1.3,5。
6.2.3准确度
见表 2,4、6。
重复性
重复性
再现性
再现性
再现性
协作实验室数量
速灭磷
1精密度(稻米样重复性和再现性）甲拌硬
二碾磷
异韬癌净
甲基对硫磷
液硫磷
水胺硫磷
韬丰散
杀扑磷
H-0.2800H=0.4600H==0.4600H-0.6250H=0.7100H-0.8300H-1.0000H1=1.4300H=1.4300H-2.8600M=0. 028 0M=0. 046 0M=0. 046 0M=0. 062 5jM-0.071 0M-0. 083 0M-0. 100 0|M=0. 143 0M=0. 143 CM=C.286 0L=0.0056L=0.0092L0.009 2L-0.0125L0.0142L=0.01661-0.0200L=0.0286L:- 0. 028 6L = 0. 057 2
0, 000 2
注：H为高浓度;M为中浓度，L为低浓度。0. 021
0, 004 2
. 000 5
. [1 2
国敢率，
回收率，
可收率，%
办性险数量
陋灭磷
表2难确感(报米糕加标回收率，兴）甲拌
二噻面
肝帮意净
甲基对碳避
杀麒筑研
癌症单
水胶既磷
入盘单位：mg/g
招丰放
杀扑毒
H-0. 280 0'H-0.16 0(H-0.450 QH-0.525 0H= D.71C 0H-0. 830 0I-:. 009 0H= 1. 43C 0H 11. 430 0,H-2. 86C jMf =G. c25 0M=, 016 0M-0. 04G 0M=0. 0r2 5m -0. 051 0M=0. U8S C- 0. 10C 0M=0. 343 CM- 0. 143 0M= 0. 2H9 1)I. = 0, c05 6]L =- c. 009 2[, - 3. 3ug 2,1. = 0. c12 51.1. 0. 14 2[0. 0.6 6
L -C. C20 [1, = 2. 028 #
=0. n57 2
14553-93
加入量
画复性
重复性
再现性
再现性
再现性
协作实验室数量
速流研
表3精密度(苹果样重复性和再现性）甲样
二磷群
异稻癌净
甲基对硫碘
承胶硫确
稻丰散
mig/kg
杀扑磷
H= 0. 284 0H=0. 332 0|H= 0. 400 oH- 0. 572 0 H= (, 572 0H=1. 144 0H=0.1120H-0.1840H-0.1840H=0.2520M=0. 011 2M= 0. 018 4M= 0. 018 4M=0. 025 2M= 0. 028 4M=0. 033 2M=0. 040 oM=0. 057 2M= 0. 057 2M=0. 114 4L= 0. 002 21= 0. 003 7L= 0. 003 7L=0. 005 2L= 0. 005 6L= 0. 006 6L=0. 00B 0L= (0. 011 4t.=0. 011 40.004 1
注；H为高微度,M为中准度L为低浓度。0. 004 5
0,0003
1, = 0. 022 8
0. 0-49 4
14553-93
加入量
回收率，%
回收率，%
同收率，%
协作实验室数量
速灭磷
表4准确度（萃果样加标回收率，%）甲拌磷
二嗪粥
异韬瘟净
甲基对硫磷
柔螺殖磷
瘦硫磷
水胺硫磷
加人量单位tmg/kg
柔扑磷
H-0.5720H-0.5720H=1.1440
H=0.1120H=0.1840H=0.1840H=0.2520H=0.2840H=0,3320H=0.400oM= 0. 011 2M=0. 018 4M=0. 018 4M=0. 025 2 M=0. 028 4M=0. 033 2 M=0. 040 0M=t. 057 2M= 0. 057 2M= 0. 114 4L=0.0022L=0.0037
7L=0.0052L-0.00561-0.0066
L= 0. 003 7
L =0, 008 0
L=0. 011 4 L=0. 011 4L - 0. 022 892.5
14553-
加入量
重复性
重复性
重过性
再现性
再现性
再现性
协作实验室数量
速灭磷
表5精豁度(黄瓜样重复性和再现性)拌碟
异猬瘦净
甲基对蔬磷
杀殡硫磷
漠硫磷
水胺硫磷
韬车散
茶扑磷
H=0.1120H-0.1840H=0.1840H=0.2520H=0.2840H=0.3320H=0.4000H=0.5720H=0.5720H=1.440M=0. 011 2M= 0. 018 4M=0. 018 4M=0. 025 2M=0. 028 4M=0. 033 2 M - 0. 040 0M= 0. 057 2M=0. 057 2M=0. 114 4=0.006 61.=0. 00801,0. 0114L-0.011 4L=0.002210.003 710.003 71-[0052L-0.005610.005 3
注，H为高浓度;M为中欲度,L为低依度。0. 005 5
0,000 4
1. 0. 4122 8
0. 0041 9
14553--93
加入盘
回收率，%
回收率，
回收率，%
协作实验室数量
速灭磷
表6准确度<黄瓜样加标画收率，%)甲拌群
二嗪磷
异稻瘦净
甲基对磷
杀棘硫磷
澳斑磷
水胺碳磷
加入量单位：mg/kg
韬丰散
杀扑磷
0H-0.5720H-0.5720H-1.1440
H=0.1120H=0.18±0H-0.1840H-0.2520H0.2840H=0.3320H=0.4000M- 0. 011 2|M- 0. 018 4M=0. 018 4M= 0. 025 2 M=0. 028 4M= 0. 033 2 M -0. 040 0M=0. 057 2 M= 0. 057 2M=0. 114 41. = 0. 002 2
1. 0. 003 7
L.=0. 0037
L = 0. 005 2
I. = 0, 005 6
L = 0. 006 6
L=0. 008 0
= 0. 011 4
=0. 011 4
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