本标准规定了食品添加剂柠檬黄铝色淀的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂柠檬黄与氢氧化铝作用生成的颜料色淀。 GB 4481.2-1999 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB4481.2-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB 4481.21999
本标准等效采用《日本食品添加物公定书》第6版（1992），根据该书中“食用黄色4号铝色淀（柠檬黄铝色淀）\标准对GB4481.2—1994进行修订。本标准同日本标准主要技术差异如下：1.副染料测定延用GB4481.2-1994，采用FAO/WHO中测定方法，指标为≤0.5%，日本标准为斑点限量法。
2.砷（以As计）含量测定方法采用GB/T8450-1987食品添加剂中砷的测定方法，指标为≤0.0003%(以As计).日本指标为≤0.0004%（As20)。3产品含量测定除三氯化钛滴定法外，增加相对简便的分光光度法，用于日常测定。以三化钛法为仲裁方法，
4.氧化物（以NaCI计）及硫酸盐（NazSO.计）测定方法为化学滴定法，日本标准为离子色谱法，本标准与GB4481.2-1994主要区别如下：重金属（以Pb计）的测试方法，GB4481.2—1994为原子吸收分光光度法，本标准为限量比色化学分析法。
本标推1994年首次发布，于1999年进行第一次修订。本标准从实施之日起，同时代替GB4481.2—1994。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标推由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。本标准主要起草人：丁德毅、刘静、施怀炯、应慧茹、关建雄、周艳琴。本标准委托全国染料标准技术委员会负责解释。391
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
柠檬黄铝色淀
Food additive-
Tartrazine aluninum lake
GB 4481. 2 1999
代替GB4481.2—1994
本标推规定了食品添加剂柠檬黄铝色淀的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标推适用于食品添加剂柠檬黄与氢氧化铝作用生成的颜料色淀。分子式:CHN,O,S2
相对分子质量：468.42（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构戒为本标准的条文。本标出版时，所示版本均为有效。所有标推都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6011988
GB/T 602—1988
GB/T 603—1988
GB/T 6682—1992
GB/T 8450—1987
GB 4481. 1—1999
3.1外观黄色粉末。
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标推溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格及试验方法食品添加剂中砷的测定方法
食品添加剂柠檬黄
3.2食品添加剂柠檬黄铝色淀的质量应符合表1要求。表１要求
含量（以色酸计）
干燥减量
盐酸和氨水中不溶物
氯化物<以NaC计）及硫酸盐（以NaSO,计）副染料
砷(以As计）
重金属（以Pb计）
钡(以 Ba计）
国家质量技术监督局1999-07-12批准392
2000-01-01实施
4试验方法
GB 4481. 2 -- 1999
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。
4.1外观
用目视测定。
4.2鉴别
4.2.1试剂和材料
a）硫酸；
b）硫酸溶液：1+20；
c）盐酸溶液：1+3；
d）乙酸铵溶液：15g/L；
e）氢氧化钠溶液：100g/Lc
4.2.2仪器、设备
分光光度计。
4.2.3试验方法
4.2.3.1称取约0.1g试样，加硫酸5mL，在水浴中不时地搅动，加热，约5min时显黄色。冷却后，取上层澄清溶液2～3滴加水5ml.时显黄色。4.2.3.2称取约0.1g试样，加硫酸溶液5mL，在水浴上加热溶解，加乙酸铵溶液配至100mL，再吸取2ml，用乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最太吸收波长应为428nm士2nm处。4.2.3.3称取约0.1g试样，加10mL盐酸溶液，在水浴中加热使其大部分溶解，加活性炭0.5g，充分摇匀后过滤。溶液澄清，呈黄色溶液冷却，用氢氧化钠中和至逐渐有黄色胶状沉淀。4.3含量的测定
4.3.1三氯化钛滴定法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
在碱性介质中，染料中的偶氮基被三化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定辫液的消耗量来计算染料百分含量。
4.3.1.2试剂和材料
a）柠檬酸三钠：
b）硫酸溶液：1+9；
c）三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCla）=0.1mol/L（新配制的，配制方法见GB4481.1-1999中附录A);
d）钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3分析步骤
称取约7g试样，精确至0.0002g，加硫酸溶液80mL，在40℃～50℃下搅拌溶解，移入20ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀谁确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠30g，水200mL，按图1装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氟化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。393
锥形瓶（500ml）；2一棕色滴定管（50mL）；3一包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）：一盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器（5000ml），5—活塞：6 -空瓶；7—装有水的洗气瓶
图1三氯化钛滴定法的装置图
4.3.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示柠檬黄铝色淀的含量(X)按式(1)计算：-V×c×0.1171 × 100 = Y×cX 58.55X.=
m×250
式中1：V一滴定试样耗用的三氯化钛标谁滴定溶液的体积+mL：—-三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度+mol/L；试料的质量，g；
0. 117 1-
与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c（TiCl：）=1mol/L]相当的以克表示的柠檬黄铝色淀质量+g。
4.3.1.5允许差
二次平行测定结果之差不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。
4.3.2.2试剂和材料
a）酒石酸氢钠；
b）柠檬黄标样：≥85.0%：含量以三氟化钛滴定法。4.3.2.3仪器、设备
a）分光光度计；
h）比色Ⅲ：10mm。
4.3.2.4柠檬黄标样溶液的配制
称取柠檬黄标样0.5多，精确至0.0002g，溶于适量的水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移人500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。.394
4.3.2.5柠檬黄铝色淀试样的配制GB 4481. 2 - 1999
称取柠檬黄铝色淀试样4.25g·精确至0.0002g，加人水20mL和酒石酸氢钠约2g，缓慢加热至90（°其余同柠檬黄标准溶液的配制。4.3.2.6测试方法
将标样溶液和试样溶液同在428nm士2nm波长处用10mm比色血在分光光度计上测量各自的吸光度。
以水作参比液。
4.3.2.7分析结果的表述
以质量百分数表示的柠檬黄铝色淀的含量（X，）按式（2)计算：X
式中：A--试验溶液的吸光度；
A。——标样溶液的吸光度：
×x×10
X。一—一柠檬黄铝色淀标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）；10/85—-—试料总含量：
4.3.2.8允许差
二次平行测定结果之差不大于2.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减量含量的测定
按GB4481.1-1999中4.4.1执行。4.5盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5.1试剂和材料
a）盐酸；
b）盐酸溶液：3+7；
c）氨水溶液：4+96；
d）硝酸银溶液：c(AgNO,)=o.1mol/L。4.5.2测试方法
称取约2g试样，精确至0.01g，置于600mL烧杯中，加人水20mL和盐酸20ml.，充分搅拌后加人热水300ml，搅匀，盖上表面血。在70℃～80℃的水浴中加热30min，放冷、用已在135℃土2C烘至恒重的G4砂芯埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到埚中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液100mL洗涤，用盐酸溶液10mL洗涤，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放人135（土2℃恒温烘箱中烘至恒重的称量瓶中，在135C士2C恒温烘箱中烘至恒重。4.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示盐酸和氨水中不溶物含量(X，)按式(3)计算：mi×100
式中：m,-
干燥后不溶物质量，名；
—试料质量g。
4.5.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.10%，取其算术平均值作为测定结果。4.6氯化物(以NaCl 计)及硫酸盐(以Na2SO4计)含量的测定按GB4481.1-19994.4.2及4.4.3执行。氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NazSO,计)的质量百分含量总和不得大于2.0%。4.7副染料含量的测定
4.7.1试剂和材料
a）无水乙醇；
b）正丁醇；
(）丙酮溶液：1+1；
d）氨水溶液：4+96；
e）碳酸氢钠溶液：4g/L；
f）酒石酸氢钠。
4.7.2仪器、设备
a）分光光度计；
GB 4481. 2 - 1999
h）层析滤纸：1号中速，150mm×250mm；c）层析缸：$240mmX300mm；
d）微量进样器：100μL。
4.7.3分析步骤
4.7.3.1纸上层析条件
a）展开剂：正丁醇十无水乙醇+氨水溶液=6+2十3。b）温度：20℃～25℃。
4.7.3.2试样洗出液的制备
称取试样约2g，精确至0.01g，置于烧杯中，加人水80mL和酒石酸氢钠6g，缓缓加热至90℃，搅拌使其溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器推确吸取200μL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放人层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至15mm或直至副染料分离满意为止（见图2）取出，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张600nmX600mm的滤纸上相邻部位裁取。150mm
副染料
主染料
图2副染料纸上层析示意图
GB 4481. 2—1999
将副染料和在空白滤纸上与副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，并剪成5mm×15mm的细条，置于50mL的纳氏比色管中，准确加人丙酮溶液5mL，摇动3min～5min后，再确加入碳酸氢钠溶液20mL，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清，无悬浮物，在副染料的最大吸收波长处用50mm的比色皿，测定吸光度。以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。4.7.3.3标样洗出液的制备
准确吸取上述2%试样溶液6mL，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，播勾。用微量进样器吸取200μl，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放人层析缸中展开，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下的所有染料部分，萃取操作同前，用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。
同时用空白滤纸在相同的条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4.7.4分析结果的表述
以质量百分数表示柠檬黄铝色淀副染料的含量（X4)按式（4)计算：A-6
X4= A b.
式中：A一副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；b——副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；A——标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；b-标准对照空白萃取液以10 mm光径长度计算的吸光度；5——折算成10mm光径长度的比数；6—一以2%试样溶液作基准的标推萃取液的参比浓度，%；10
试料的总含量。
4.7.5允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.8砷含量的测定
按GB4481.1—1999中4.7执行。
4.9重金属含量的测定
4.9.1试剂和材料bZxz.net
a）硫酸：
b）盐酸；
c）硝酸；
d）盐酸溶液：1+3；
e）醋酸铵溶液：1+9；
（4）
f）硫化钠溶液：100g/L；
g）铅标准溶液：0.01mg/ml。取含铅（Pb)0.1mg/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.9.2测试方法
称取试样2.5g，精确至0.01g，放入石英制或瓷制塔中，加人少许硫酸润湿，徐徐灼烧，在低温下尽量使之灰化后，放冷，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生，放人电炉中，在450℃～550C灼烧3h后，放冷。再加盐酸5mL及硝酸1mL，充分粉碎研细，在水浴上蒸发干凋。再加盐酸5ml，将块充分粉碎研细，在水浴上蒸发干。加盐酸溶液10mL，加热溶解、冷却后，用定量分析滤纸（5号C）过滤。用盐酸溶液30mL洗涤滤纸上的残渣，将洗液和滤液合并，在水浴上蒸发至干润。加盐酸溶液397
GB 44812—1999
10ml.于残渣上，加热溶解，冷却后过滤，再用盐酸溶液5mL及水5mL.洗涤容器及滤纸上的残渣，将洗液和滤液合并，加水至50mL，作为试样液。不用试样进行同样操作，作为空白试验液。量取试样液20mL，加乙酸铵溶液，调至pH值约4，加水配至50mL作为试验液。另外量取空白试验液20mL及铅标推液2.0mL，与试样一样操作，配成比较液。往两液中各加硫化钠试液2滴后，摇匀，放置5min.试验液颜色不应深于比较液。4.10钡含量的测定
4.10.1试剂和材料
a）硫酸；
b）硫酸溶液：1+19；
c）盐酸溶液：1→3。
4.10.2测试方法
准确称取试样1g，精确至0.01g，放于白金制（瓷制或石英制）邯中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放人电炉中，于450℃～550℃灼烧3h。冷却后，加5g无水碳酸钠充分混合，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20mL，在水浴上加热，将熔融物溶解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸溶液30mL，充分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水10mL洗涤滤纸上的残渣，将洗液与滤液合并，在水浴上蒸发干。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤，再加水配至10mL，加盐酸溶液0.1mL，充分混合后，加硫酸溶液1mL混合，放置10 min时，不得混浊。
5检验规则
5.1食品添加剂柠檬黄铝色淀，由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产单位应保证所有出厂的食品添加剂柠檬黄铝色淀质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。
5.2食品添加剂柠檬黄铝色淀，以一次拼混的均勾产品为一批。5.3瓶装产品采样应从每批产品包装箱（每箱为10×150g）总数中选取10%，再从选出的箱中选取10%瓶从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50乌的样品，取样时应小心，不使外界杂质落人产品中.将所采得样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于二个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期。一瓶供检验，另一瓶留样备查。5.4检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。5.5使用单位有权按照本标谁规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂柠黄铅色淀的质量进行验收。
6标志、包装、运输、购存
6.1包装箱上应有牢固清晰的标志内容包括：“食品添加剂着色剂”字样、产品名称、商标、生产厂名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期。6.2每一瓶出厂产品，应有明显的标识，内容包括：“食品添加剂”字样、产品名称，生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。6.3食品添加剂柠檬黄铝色淀装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶150g，每10瓶外套箱固封，其他形式包装可由生产厂和用户协商确定，
6.4运输时必须防雨、防潮、防晒、应贮存于干燥、阴凉的库房中。398
GB4481.21999
本产品在贮运中不得与有毒、有害的其他物质混装、混运、起堆放。6.5
5本产品从生产日期起，保质期为五年。逾期重新检验完全符合本标准的要求，方可使用。6.6
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