本标准规定了测定纸和纸板中无机填料和无机涂料的化学定性分析方法。本标准适用于纸和纸板中无机填料的测定，也适用于涂布加工纸中无机涂料的测定。 GB/T 2679.12-1993 纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析 化学法 GB/T2679.12-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析化学法
Paper and board-Qualitative analysis of mineralfiller and mineral coating-Chemical method1主题内容与适用范围
GB/T 2679.12—93
本标准规定了测定纸和纸板中无机填料和无机涂料的化学定性分析方法。本标准适用于纸和纸板中无机填料的测定，也适用于涂布加工纸中无机涂料的测定。2引用标准
GB450纸和纸板试样的采取
GB462纸和纸板水分的测定法
GB463纸和纸板灰分的测定
GB8943.4纸浆、纸和纸板钙、镁含量的测定法GB12658纸浆、纸和纸板中钾、钠含量的测定GB12910纸和纸板二氧化钛含量的测定法3原理
将纸样经575土25℃灼烧，由灰分的含量和外观大致可以确定填料和涂料中是否含无机物。如果填料和涂料中含有无机物，可以用原纸或由原样品烧成的灰进行化学鉴别，根据化学反应的现象或红外光谱的图形来推断出无机物的名称。然后按该无机物的定量测试法，测定其含量。4试剂
分析时，必须使用分析纯试剂，水应符合4.1条的规定。4.1蒸馏水或去离子水。
4.2 浓盐酸:HCl(p20c=1.19)。
4.31:1(V/V)的盐酸。
4.4稀盐酸:c(HCI)2mol/L。
将15mL的浓盐酸溶于75mL的水中，并用水稀释至100mL。4.5乙酸铅试纸
漫渍滤纸于饱和的乙酸铅[Pb(C,H,O,）·3H,O]的溶液中，取出风干后备用。4.6重铬酸钾（K,Cr20,)溶液：4%(m/m）。饱和石灰水溶液
溶解约0.2g的氢氧化钙[Ca(OH),]于100mL的水中并过滤。4.8碘溶液c(1/2I2)～0.1mol/L。4.9硫酸铵(NH.),SO4。
国家技术监督局1993-08-07批准314
1994-03-01实施
4. 10 浓硫酸:H,SO,(p20c1.84)。4.11稀硫酸：5%（m/m）
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3mL的浓硫酸加到约75mL的水中，然后稀释至100mL。4.12过氧化氢溶液(H,02)：30%（m/m）。4.13.氯化钡溶液：10%（m/m）。4.14亚铁氰化钾溶液
取15g的亚铁氰化钾[K,Fe(CN)。·3HzO]溶解于1000mL的水中。4.15二苯基硫卡巴（又称双硫腺dithizone)溶液溶解10g的二苯基硫卡巴于100mL的四氯化碳(CCl)中。4.16试镁灵
溶解0.5g的对硝基苯偶氮间苯二酚［4-（nitrophenylazo）resorcinol]于100mL1%的氢氧化钠溶液中。
4.17氢氧化钾溶液：c(KOH)～2mol/L溶解11.2g的氢氧化钾于75mL的水中，冷却并稀释至100mL。4.18氢氧化钠溶液：c(NaOH)～2mol/L溶解8g的氢氧化钠于75mL水中，冷却并稀释至100mL。乙酸:c(CH:COOH)=2mol/L
4.20桑色素【3,5,7,2\，4'-五羟基黄烷酮（morin)】：桑色素溶于甲醇的饱和溶液。4.21
固体碳酸钠。
氢氧化铵(NH,OH)溶液：15%（m/m）。4.23
碳酸铵溶液：c[(NH,),CO,]～2mol/L。草酸铵[(NH),C,O]溶液：5%(m/m）。4.241
磷酸氢二钠[Na2HPO.·12H,O]溶液：20%（m/m）。4.25
甲基红指示液：1g/L
称取0.1g的甲基红，溶解于95%的乙醇中，并用乙醇稀释至100mL。4.27甲基橙指示液：1g/L
称取0.1g的甲基橙，溶于100mL的蒸馏水中。5仪器
5.1一般实验室仪器
5.2高温炉：控温范围为室温至1000℃可调。5.3烘箱：能控温调节105土2℃。5.4具盖的铂埚：30～50mL。
5.5瓷埚：30~50mL。
5.6白色的点滴盘一块。
黑色的点滴盘一块。
5.8带环的铂丝一根。
5.9红外分光光度计及其必要的附件。5.10原子吸收分光光度计及其相应的被检测元素的空心阴极灯。6试样的采取
试样的采取应按照GB450的规定进行。6.1为了完成每一项的化学分析，从每一个测试单元中选取足量的试样，以便灼烧时所得到的灰分不315
少于0.2g。
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6.2为了准确地进行化学分析检定，往往需要未经灰化的原纸样进行核对，因此，每一个测试单元还应选取足量的试样。
6.3对于涂料中的无机物鉴定，可以用手工的方法将涂层剥下来或用刀片从纸样表面刮下足量的涂料。
7化学定性分析法
7.1化学定性分析的操作如下。
第一部分
用2mol/LHCl处理
产生气体
检验气味
用石灰水检验
沉淀为 CO,(H,S 和 SOF不存在）加 Pb(C,H,O,)2
加 K,Cr;O,变为绿色
变为熏色
(HaS不存在）
第二部分
0.05g纸灰(575℃）
用(NH),SO.和热的浓H,SO.处理后分开不溶物
铝、钙或镁的硅酸盐
氢氧化铝，硅铝酸钠或硅藻土
用H2O等体积稀释
沉淀为BaSOi
另外倒出一部分，稀释至100mL，过滤+
火焰试验
绿色为Ba橙红色为Ca
加 1mL30%H,02
黄橙色为 Ti
黄色为Na
清亮溶液
火焰试验
绿色为 Ba橙红色为 Ca
黄色为 Na
分成6份
取约1/5,加 BaClz
沉淀为 SO#
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第三部分
0.1g纸样灰
用 HCI 处理并过滤:
取约 1/10,加 K,Cr,0
绿色为 SO2
不溶物
（见第四部分）
取约 1/5,加 K,Fe(CN)s
沉淀为 Zn？
取约1/10,加试镁灵过滤
往一滴滤液中加一滴
取约2/5,加NH,OH和NH,Cl
双硫踪，紫红色为 Zn
并过滤
沉淀为酸溶性 A!
加(NH),CO3
沉淀为 Ba 或 Ca
加乙酸和K,Cr,O,
滤液黄色沉淀为Ba
加(NH,),C,0
白色沉淀为 Ca
用火焰试验校对
加 KOH 中和,乙酸酸化
加桑色素
绿色荧光为Al
天蓝色沉淀为 Mg
不溶物
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第四部分
HCI不溶物
用 Na:CO,熔融,再溶于 HCI 中并过滤滤液
加HCI 如热，如果不溶，加H,SO,(NH),SO,加热排除SO
倾入水中
白色沉淀为BaSO,
沉泄可为SiO,
滤液滤液
加30%H,02
黄橙色为 Ti
烘干，再溶于HCI过滤
不溶物为 SiOz
取 3/4,加NH,OH 取 1/4,加 BaClz+
沉淀为SO
沉淀为Al,Ti
沉淀为 Ti滤液用
HCI酸化
加 NH,OH
沉淀为 Al
加 H,SO.,煮沸并过滤
沉淀为 Ba
加 NH,OH和(NH),C,O
并过滤
滤液加磷酸盐
沉淀为Mg免费标准bzxz.net
沉淀为 Ca
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7.2亚硫酸盐、硫化物和碳酸盐（未灼烧的涂料或纸样)的鉴别7.2.1将部分未灼烧的涂料或纸样放在个小烧杯中或在一支试管中，滴加2mol/L的盐酸（4.4)，注意观察是否释出气泡或逸出有味的气体。若释出二氧化硫（SO,)或硫化氢（H,S)则表示有亚硫酸盐或硫化物存在。将烧杯或试管加热，并用湿的乙酸铅试纸（4.5)测试蒸汽，若出现一种金属的银灰色或黑色，证实有硫化物存在。如果不存在硫化物，可以继续向上述的烧杯或试管中加几粒结晶重铬酸钾或几滴4%的重铬酸钾溶液（4.6），若产生绿色表明存在还原剂。在这种情况下，多半是亚硫酸盐。在填料或涂料的纸中，同时使用亚硫酸盐和硫化物的混合物，一般不多见。7.2.2如果亚硫酸盐和硫化物都不存在，那么逸出气泡就是某种碳酸盐存在的最好证明。检验由碳酸盐分解出的二氧化碳，可以拿一支玻璃棒蘸一滴饱和的石灰水（4.7)于正在加热的装有用盐酸溶解试样的烧杯或试管溶液的正上方，若液滴出现混浊（牛奶样），则表明存在二氧化碳（CO，），这种沉淀后来会溶解。当有亚硫酸盐存在时，可以将亚硫酸盐氧化变成硫酸盐。即在试验的烧杯或试管中一滴一滴地加入碘溶液（4.8）一直到试液全部变成黄色，然后用一支玻璃棒蘸石灰水（4.7)按本段前面所述的方法测试，并验证是否有二氧化碳逸出。7.3烧灰与观察灰分鉴别
取足量的试样于埚中，低温炭化后，移入高温炉中经575士25℃灼烧（使用这样低的温度是为了保护各种填料和涂料的成分，或将他们的变化减少到最低限度。如果按GB463法烧灰，温度为925士25℃，那么碳酸钙就不存在了），测定其灰分含量和观察其灰分的外观来判断是否含有无机物。如果灰分含量小于1%或稍大于1%，具有轻而蓬松的特点，可能没有加无机填料；如果灰分大于1%，呈现紧密而结实，似乎是加了填料；如果灰分1%，也有可能掺用废纸，则要借助其他方法检定，如显微镜等的测定法。
在试样炭化灼烧的过程中，某些无机填料或涂料会产生化学变化，例如：碳酸盐、硫化物和亚硫酸盐等。因此，对上述这些组分的检验应采用未灼烧的原纸样。7.4氢氧化铝、硅铝酸钠、铝、钙或镁的硅酸盐、钙或钡的硫酸盐、二氧化钛。7.4.1向约0.05g的灰（7.3）中，加入10g的硫酸铵和20mL的浓硫酸于一个250mL的烧杯中，盖上玻璃表面皿，煮沸至少3min。出现白色的烟雾系硫酸分解产生的三氧化硫。7.4.2在这么强的酸作用下，烧杯中的灰分不溶解物可能是：钙、铝或镁的硅酸盐，铝的氢氧化物或者硅藻土。如果热的溶液是清亮的，说明上述这些无机物是不存在的，而钙或/和钡的硫酸盐也能溶于热的浓硫酸中，若所取的灰分大于0.05g就可能不完全溶解。而二氧化钛是能溶于那种溶剂中。7.4.3倾出一些上层清液于一个小烧杯中，冷却后，小心地用一些冷水稀释它（稀释至原体积的5倍）。在稀释时若生成一种白色沉淀，表明有硫酸钡存在。因为硫酸钡相对地可溶于热的浓硫酸中，而不溶于稀硫酸中。
7.4.4将7.4.2条的强酸处理物冷却后，也用水稀释至原体积的5倍与7.4.3条的试液混合并过滤，残渣留作7.4.5条的检验，向所得的滤液中加入1mL30%的过氧化氢溶液（4.12），这时溶液若出现黄色或橙色，表明含有钛。其颜色的深浅与钛的含量成正比，若仅产生微黄色，那可能是由高岭土中的钛或工广的生产用水中溶有钛引起的。7.4.57.4.4条得到的残渣可以用下列的焰色试验来测定是否含有钙和钡。拿一根铂丝环蘸留在滤纸上的湿渣，并拿到酒精喷灯的火焰上，观察其火焰的颜色：绿色火焰：表明是钡的化合物；红色火焰：表明是钙的化合物；黄色火焰：表明是铝和/或镁的硅酸盐，铝的氢氧化物。
7.4.6可以用焰色试验来检测由7.4.3条中得到的清液中可溶性的钙、和钠。其做法是用等体积的水小心地稀释少部分溶液，用铂金丝蘸此溶液，拿到酒精喷灯的火焰上观察其火焰的颜色：绿色火焰：表明是钡的化合物红色火焰：表明是钙的化合物；强黄色火焰：表明是钠的化合物。7.5硫化物：亚硫酸盐和碳酸盐（利用试样经575土25℃灼烧的灰）的鉴别319
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7.5.1取灰分约0.1g(7.3)于一个小烧杯中，用少量的水润湿，加入1：1的盐酸（4.3)10mL，与7.2.1条一样进行观察，若析出气泡，表明是一种碳酸盐的存在。取出1～2mL溶液加2滴4%重铬酸钾溶液（4.6),产生绿色表明有亚硫酸盐存在。7.5.2将上述的小烧杯中的内容物加热至沸，并用湿的乙酸铅试纸试烟气，若出现金属灰色或黑色表明有硫化物存在。
7.5.1条和7.5.2条的这些试验应当用原纸作对比测试进行校核，因为灼烧时碳酸盐可能损失，碳酸盐可能被还原成亚硫酸盐或硫化物，或亚硫酸盐和硫化物被氧化成硫酸盐。这一切取决于灼烧时的温度和氧化条件。
、..7.5.37.5.1条的小烧杯中的内容物若不完全溶解，将其煮沸5min，然后加入35mL的水，再次加热至沸，若这种溶液还不清亮，通过定量紧密滤纸进行过滤，用2倍于溶液的水洗涤，滤液用作酸溶部分（7.6)的分析。彻底地洗涤不溶残渣至无酸性反应[用甲基橙指示液（4.27)检验］，弃掉洗涤液，保留滤纸上的酸不溶物，留作7.7条的试验用。7.6锌、镁、铝、钡、钙的硫酸盐7.6.1取7.5.3条得到的酸可溶滤液约1/5体积，加入氯化钡溶液（4.13)1mL后，若出现沉淀，或加热10min以后出现沉淀，表示有硫酸盐存在。另取约1/5体积的滤液，加入几毫升的亚铁氰化钾溶液（4.14），一种浓白色的沉淀出现，表明锌的存在。锌的存在可以用下一条的双硫试验还原成红色来证实。
7.6.2取一滴由7.5.3条得到的酸溶解滤液于-一个玻璃表面血上，加1滴2mol/L的氢氧化钠溶液（4.18)和几滴双硫腺溶液（4.15）。当用玻璃棒搅拌时，四氯化碳挥发掉，而溶液若出现紫红色，证实锌的存在。沉淀的其他颜色可以不必考虑。7.6.3取保留下来的滤液（7.5.3）中的3/5体积加入1~2滴试镁灵（4.16），并用氢氧化钠溶液（4.18）碱化，产生一种天蓝色的沉淀表明有镁的存在，然而普通纸中使用的其他无机物所得到的是紫色（与天蓝色不同)的溶液，小心不要加入过量的试剂，因为即使有镁的存在，过量可能掩蔽蓝色的沉淀。若有疑问的话，将溶液过滤，检查滤纸上是否有蓝色沉淀。7.6.4取1mL的酸溶滤液（7.5.3），加人2mol/L的氢氧化钾溶液（4.17)中和，并使之过量。取1滴这种溶液，用2mo1/L的乙酸（4.19)在黑色的点滴盘上酸化，然后加1滴桑色素溶液（4.20）。若有铝存在时，这种混合物在晚上或紫外灯下检查时，会出现一种绿色的荧光。：7.6.5向所保留的剩下的酸溶滤液（7.5.3)中一滴一滴地加入氢氧化铵溶液（4.22），中和至出现氨味，若铝以酸溶解的形式存在，这时就会产生出一种白色絮状沉淀。滤弃沉淀，滤液中加入碳酸铵溶液（4.23），若出现-种白色沉淀，表明有钙和钡存在，不要过滤，将溶液用乙酸（4.19）酸化（乙酸会溶解沉淀），加入重铬酸钾溶液（4.6)，若钡以酸溶解的形式存在，就会产生一种黄色沉淀，过滤弃黄色沉淀，加过量的碳酸铵溶液（4.23），出现白色沉淀，表明是钙（在操作过程中，钡已经除去），对于钙的检查，还可以按7.4.5条焰色试验，核验一下沉淀。7.7镁、铝的硅酸盐（滑石粉、高岭土)、氢氧化铝、硫酸盐7.7.1将7.5.3条中保留下来的酸不溶物的滤纸放到铂埚中，干燥、炭化、灼烧去有机物，冷却并加入1～2g的无水碳酸钠拌和，放在925～1000℃的高温炉中熔融半小时，取出冷却，向埚内加少量的水，以玻璃棒在熔块上轻轻地左右用力旋转使熔块脱落，连盖-一并放入250mL盛有20mL水的烧杯中，盖上表面血，慢慢地加人20mL1：1的盐酸溶液（4.3)使熔块溶解，待作用停止后，将埚和盖洗净取出，加热至沸，搅拌并过滤。保存残渣留作7.8条的分析用。7.7.2将7.7.1条获得的滤液在水浴上蒸发至干，加入5mL浓盐酸（4.2)及40mL水，加热，溶液中若出现一种明亮的不溶解的絮状物，这可能是由于硅酸盐中的硅脱水后析出。最好借助于熏色背影进行观察。稍置片刻后过滤。
7.7.3取7.7.2条获得的滤液1/4体积，加入氯化钡溶液（4.13)5mL，若出现沉淀，表明硫酸盐的存320
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在，将其余的3/4体积滤液慢慢滴加氢氧化铵溶液（4.22），若出现种白色的凝胶状沉淀，表明铝的存在。加热并过滤沉淀，与7.7.1条合并保存，留作7.8条的分析用。在滤液中加入5%的硫酸（4.11)5mL，这时钡以硫酸钡的形式沉淀，然后煮沸并过滤，滤液用氨碱化至呈现出氨味，加草酸铵溶液（4.24）至保证钙沉淀完全。若有钙沉淀，滤弃沉淀，然后加入5mL的氢氧化铵溶液（4.22）和过量（约5mL）的磷酸氢二钠溶液（4.25）或磷酸氢铵溶液，搅拌均匀，在15min内出现沉淀表明有镁的化合物。当然对于镁的鉴别还可以按7.6.3条的方法用试镁灵进行测试。7.8二氧化硅、硫酸钡和二氧化钛将7.7.1条保存的残渣和7.7.3条检验氢氧化铝的沉淀用细水流喷洗沉淀返回原来的烧杯中，加入5mL的浓盐酸（4.2），若溶解不完全，加入10mL的浓硫酸（4.10)，在通风柜内加热，一直到出现三氧化硫烟雾，冷却后，倾入盛有35mL的水中，若出现白色沉淀，这是硫酸，因为硫酸钡不会被碳酸钠熔融分解，并能溶于热的浓硫酸中，滤弃沉淀，滴2滴甲基红指示剂（4.26），用2mol/L的氢氧化钠溶液（4.18)中和，并再加入中和时所需要溶液等体积的氢氧化钠，加热至沸并冷却，若出现沉淀为氢氧化钛（关于钛的鉴别，也可以按7.4条的方法，用硫酸铵和硫酸处理上述残渣，向处理后的溶液中加过氧化氢溶液检验）过滤去氢氧化钛的沉淀物。滤液用1：1的盐酸（4.3)中和，加热至沸后，再用氢氧化铵溶液（4.22）中和至显氨味（溶液中的甲基红变色后多加2～3滴），若有沉淀生成，其沉淀为氢氧化铝［AI(OH),]。
7.9化学定性试验的现象观察与解释7.9.1纸中的填料和涂料所含的无机成分可按下列指定的章条做判断实验碳酸钙：Ca(7.6.5),CO2(7.2.2)碳酸钙中带有氢氧化镁或其他碳酸盐：Ca（7.6.5).Mg（7.6.3),CO2(7.2.2）亚硫酸钙：Ca(7.6.5),SO,(7.2.1)硫酸钙：Ca(7.6.5）,SO（7.6.1)碳酸钡：Ba（7.6.5),CO,(7.2.2)硫酸：Ba(7.4.3,7.8),SO(7.7.3)锌钡白（lithopone）（立德粉、硫化物）：硫化物（7.2.1）,Zn（7.6.1，7.6.2），Ba（7.4.3，7.8），SO(7.7.3)
氧化锌：Zn(7.6.1,7.6.2)
硫化锌：Zn（7.6.1,7.6.2)，硫化物（7.2.1)二氧化钛-硫酸钡：Ti(7.4.4,7.8),Ba(7.4.3,7.8),SO（7.7.3)二氧化钛-硫酸钙：Ti(7.4.4，7.8),Ca7.6.5),SO（7.6.1)缎白(涂料)：Al(7.6.4,7.6.5),Ca(7.6.5),SO(7.6.1)硅铝酸钠:Na(7.4.6),Al(7.6.4,7.6.5,7.7.3),SiO2(7.7.2)铝的氢氧化物：A1(7.6.4，7.6.5，7.7.3）高岭土：Al(7.7.3,7.8)
硅藻土：SiO2(7.7.2)
滑石粉：Mg(7.6.3),SiO2(7.7.2)7.9.2造纸工业中用硫化物作为填料或涂料，只限于单独使用硫化锌或与硫酸锁结合（锌钡白）使用。在不存在硫化物时，检出锌来，表明使用的是氧化锌。检出亚硫酸盐，一般所用的为亚硫酸钙。7.9.3大部分商业填料含有杂质，如缎白中可能含有碳酸钙，高岭土中(如：美国高岭土)可能含有少量的钛，还可能含有钙和镁；二氧化钛可能含有少量的铝和硫酸盐；钙填料可能含有镁；硫化物和亚硫酸盐填料通常含有硫酸盐，因此，在做出判断时要注意。7.9.4在普通的造纸过程中施用铝，因此，在不加填料时也会导致相当大量铝的化合物存在。在不含填料的纸中，也可以检验出含有少量的或痕量的硫酸钙和硫酸镁等，它来源于浆和工厂使用的硬水中。321
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7.9.5碳酸盐通常与很多酸可溶性钙盐并存，如与白垩或缎白并存。若用盐酸可以溶解，有可能含有镁，显示出碳酸钙和碳酸镁的混合物。一种钡和碳酸盐的混合物，可能是以毒晶石的形式存在。在这种形式中，用盐酸处理灰分时，钡就能溶解并被检出，因为硫酸钡是不溶于稀盐酸的。7.9.6由试验证明，其无机物是一种酸溶性的硫酸盐，并检验出钙来，表明所用的是上等填料硫酸钙、石膏、缎白等。如果在涂料中有相当多的盐酸可溶的铝存在，那么所用的无机物可能是缎白或铝的氢氧化物。如果所用的是碳酸盐与硫化物相配合使用，没有硫酸盐，但在试验时有可能检出硫酸盐来。7.9.7试验证实有钙和亚硫酸盐，则表示用的是业硫酸钙。7.9.8检定出有相当多的镁和硅酸盐存在，表明使用的是滑石粉、纤（维）滑石或微（滑）石棉。仅检出二氧化硅表明使用的是硅土，其硅藻土形状可以由显微镜检查辩认。7.9.9用浓硫酸处理灰分得到的部分残渣可能是高岭土、滑石粉、硅铝酸钠、硅酸钙、硅藻土、铝的氢氧化物或是这些物质的一种混合物，若确认试验有铝存在，表明所用的是高岭土，硅铝酸钠或铝的氢氧化物。
硫酸钡（重晶石或硫酸钡粉），检定时显示出能溶于热的浓硫酸中，而在稀硫酸中却生成沉淀。可以用残渣的焰色试验来证实。7.9.11钛一般以二氧化钛的形式存在，通常造纸中用的为钛钡颜料（BaSO4-TiO2)和钛钙颜料（CaSO4-TiO2)。
8红外光谱分析
第7章中的化学定性分析法，检测的是无机离子，试验时不但能检测到组成填料和涂料的无机离子，有时还检测出杂质的无机物离子。这给鉴定带来了困难，分不清是填、涂进去的还是杂质，而且化学定性所用的药品多，步骤繁。
如果能将红外光谱与化学定性法相结合，通常可以使鉴定工作简化。因为红外不仅检定的是分子中的基团，而且物质经稍微纯化后，其扫描光谱图代表了整个无机物的特征谱图。当杂质小于5%时，就检测不出来。根据特征谱图就能推断出填料和涂料的无机物名称，做到鉴定快速、准确。8.1按7.2条的方法将适量的纸样炭化，燃烧成灰，取少量的灰用漠化钾压片，然后用红外分光光度计扫描，根据扫描所得红外谱图与标准谱图比较。如果样品中的无机填料和涂料是单组分的，扫描得到的谱图与该组分的无机物标准图谱相同，这样就很容易得出该无机物的名称（各种单组分的无机物红外谱图附后，以供参考）。
如果无机填料和涂料是由二至三种无机物组成的混合物，那么各种成分的无机物均会在红外谱图上出峰，这样可以由红外谱图的峰形和出峰位置，进行有目标的推断其无机物名称（图16是一个碳酸钙与高岭土的重叠红外光谱图，而图12是一个硫酸锁与二氧化钛重叠的红外光谱图）。8.2碳酸盐与二氧化钛混合
红外扫描图若是碳酸钙与二氧化钛混合，这时可以取7.2条得到的灰约0.1g，加2mo1/L的盐酸溶液（4.4)10mL溶解，若出现大量气泡，证明是碳酸盐，加热使碳酸盐溶解。过滤，用热水洗至不呈酸性［用甲基橙指示液（4.27)检查]。滤液按7.6.5条的方法用化学法做钙的证实试验。而滤纸上的酸不溶物放在埚中干燥、炭化，925℃灼烧成灰。将灰再用溴化钾压片进行红外光谱扫描，所得的谱图应该是碳酸盐的峰消失，谱图应与二氧化钛谱图相同而得到证实。8.3硅酸盐（高岭土或滑石粉)与二氧化钛若灰分的扫描谱图是硅酸盐与二氧化钛时，可以用两种方法来证实：8.3.1取纸灰0.1g，加入10g的硫酸铵和20mL的浓硫酸，盖上表面皿煮沸至少3min，使二氧化钛溶解，冷却后小心地倾入200mL的蒸馏水中，冷却过滤，滤液加30%过氧化氢（4.12）5mL，若出现黄色，则表示有二氧化钛存在，滤纸上的残渣经彻底洗净，再次烘干，灼烧成灰，将灰做红外扫描，这时二氧化钛的峰应消失，只保留硅酸盐的峰，与标准图比较，鉴别出是高岭土或是滑石粉。322
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8.3.2取0.1g的灰按7.7.1条的方法用碳酸钠进行熔融，用1：1盐酸溶解，其溶液分别按7.6.3和7.6.4条做镁或铝离子的证实试验，其沉淀一定是二氧化硅和二氧化钛的混合物。8.4钛钙颜料(CaSO-TiO,)
从样品灰的红外谱图上若观察到钛钙颜料时，可以再取7.2条处理的纸灰0.1g，加1：1的盐酸溶液（4.3)20mL，加热煮沸，再加20mL水稀释，并过滤。先用稀盐酸（4.4）洗，再用热水洗至无酸性反应［用甲基橙指示液（4.27)做检查试验，滤液按7.6.5、7.6.1条的方法分别做钙的硫酸根的证实试验，残渣烘干、灼烧，按上述方法做二氧化钛红外光谱的证实试验。8.5钛钡颜料(BaSO4-TiO,)
从样品灰的谱图上若观察出是钛钡颜料时，这只能用下列方法来进一步证实：其做法是取7.2条中的灰0.1g，按7.4.1条的方法将灰用硫酸铵-浓硫酸加热溶解，冷却后，倾入到200mL的水中，若出现白色沉淀，则为硫酸钡，上层清液加5mL30%的过氧化氢应出现黄色，其深浅与二氧化钛的含量成正比。若将沉淀的硫酸钡过滤，洗涤、烘干、灼烧，其灰再次进行红外扫描，将出现硫酸钡的光谱图。8.6锌钡白(ZnS-BaSO4)
样品的灰分经扫描，若出现锌钡白的谱图时，可以另取7.2条的灰0.1g，加1：1的盐酸溶解，过滤，滤液按7.6.1条的方法做锌的证实试验，而硫化物按7.2条的方法做证实试验，残渣再次烧灰做红外光谱图并与硫酸钡谱图相比较。总之，红外光谱就是通过原试样的灰分进行红外扫描，然后由谱图的峰形，初步判断最可能含有的无机物组分，然后用化学的方法进行有针对性的分离，将其中的一一个组分溶解，用定性法鉴定，而另一个组分仍然是固体沉淀，经千燥后再次扫描鉴定。4000
图1滑石粉(未灼烧)红外光谱图
图2滑石粉（600℃以下灼烧）红外光谱图200(cm-\)
200被数(cm-)
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200被数(cm-\）
图3双面胶版印刷纸中的滑石粉（900℃灼烧）红外光谱图200放数(cm~\)
图4氧化镁红外光谱图
200被数(cm\）
高岭土红外光谱图
200放数(cm-\）
图6纸中高岭土（600℃以下灼烧）红外光谱图4000
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两个结晶水的硫酸钙红外光谱图图７
图8纸中硫酸钙（600℃以下灼烧）红外光谱图图9氧化锌红外光谱图
图10装饰纸中的二氧化钛红外光谱图200被数(cm-)
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200被数（cm-\）
200被数(cm-t)
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