标准内容
中华大民共和国国家标准
主恶内容与适用范围
Ammonium chloride
GB 2946—92
代替GB2946—82
本标准规定了工、农业用氟化铵的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于工、农业用的氟化铵。其主要用途:工业上用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面,农业上作为肥料。
分子式:NH,CI
相对分子质量:53.49(按1987年国际原子量表)引用标准
GB 603
GB 6678
GB6679
GB8569
3产品分类
包装储运图示标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
固体化学肥料包装
氟化铵产品分工业用氯化铵和农业用氟化铵二大类。4技术要求
4.1外观:白色结晶或粒状(造粒产品)。农业用允许带微灰或微黄色。4.2工业用氯化铵应符合表1的要求。1工业用氯化铵
氟化铵(NH,CI)含量(以干基计),%水分,%
灼烧残渣,%
铁(Fe)含量,%
国家技术监督局1992-06-29批准31
一等品
合格品
1993-05-01实施
重金属(以 Pb 计)含量,%
硫酸盐(以 SO),计)含量,%
pH值(200g/L溶液,温度25C)
GB 2946-92
续表1
一等品
4. 0~5. 8
注:水分指出厂检验结果。当用户对水分有特殊要求时,可由供需双方协商解决。4.3农业用氯化铵应符合表2要求。表2农业用氟化铵
指标名
氮(N)含量(以干基计),%
水分\,%
钠盐含量(以 Na计),%
粒度2(1. 0~4. 0mm颗粒),%
松散度23(孔径5.0mm),%
优等品
注:1)水分指出厂检验结果。结晶状产品必须加防结块剂。一等品
合格品
合格品
2)结晶状产品不控制粒度、松散度两项指标。3)松散度为监督抽验项目。每七天测定一次,均以出厂检验结果为准,但生产厂必须保证每批出厂产品合格。5试验方法
本标准试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、GB603之规定制备与标定。
5.1氯化铵或氮含量的测定蒸馏后滴定法(仲裁法)5.1.1原理
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1氢氧化钠(GB629):450g/L溶液;5.1.2.2硫酸(GB625):c(1/2H,SO,)=0.5mol/L,其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度;5.1.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;5.1.2.4甲基红-次甲基蓝混合指示液;称取0.12 g甲基红及0. 08 g次甲基蓝,用 95%乙醇溶解并稀释至 100 mlL。
5.1.3仪器
一般实验室用仪器。
5.1.3.1蒸馏仪器:见下图或其他具有同样效率的蒸馏装置。375
GB2946-92
1000mL
蒸馏瓶(A):1000mL,带29号内接标准磨口。防溅球管(B):与蒸馏瓶连接的端带有29号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端带有19号b.
外接标准磨口。
滴液漏斗(C):容量为50 mL。
直式冷凝器(D):有效长度为400mm,进口为19号内接标准磨口,出口为29号外接标准磨吸收瓶(E):500mL,瓶口为29号内接标准磨口连接双连球。5.1.4分析步骤
5.1.4.1试样溶液的制备
称取约9g试样,精确至0.001g,置于烧杯中,用水溶解,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾后备用。
5.1.4.2空白试验
在测定期间应进行空白试验,除不加试样外,试剂用量和测定手续与测定试样时相同。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。5.1.4.3蒸馏
用移液管移取50.0mL试样溶液(5.1.4.1)于蒸馏瓶(A)中,加水约350mL,再加入少量防爆沸石。用移液管移取50.0mL硫酸标准溶液于吸收瓶(E)中,加水约80mL(以水封住双连球与瓶连接口为准)和46滴混合指示液。按图连接装置,在连接处涂以硅脂或其他不含氟的润滑油,并固定,确保蒸馏装置严密,不漏气,于冷凝器(D)中通入冷却水。376
GB 2946-92
经滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入30mL氢氧化钠溶液(51.2.1),当漏斗(C)中流存2mL溶液时,关闭活塞。
加热蒸馏,直至吸收瓶(E)中收集约250mL馏出液(蒸馏时间约45min)时停止加热。然后,打开漏斗(C)上活塞用水冲洗,拆下防溅球管(B),仔细冲洗冷凝管(D),并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中,拆下吸收瓶(E)。
5.1.4.4滴定
仔细混合吸收瓶(E)和双连球中的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶(E)中过量的硫酸,直至溶液呈灰色,即为终点。
5.1.5分析结果的表示
5.1.5.1氯化铵含量,以氯化铵(NH.CI)的质量百分数表示,按式(1)计算:r
式中:
cV-V) × 0 053 49 × 100 - cy=VX 53. 49ma)
m(l 一 r3)
~氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L,V空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V——测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m—试样的质量,g;
....( 1)
一水的百分含量:
0.05349----与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/LJ相当的以克表示的氯化铵的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.1.5.2氮含量x2,以氮(N)的质量百分数表示,按式(2)计算:c(V - V2) × 0. 014 01
m(1 - ,) × 500
X 100 =
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;式中:c——
c(V, - V2) × 14.01
m(1 - r,)
V,—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m——试样的质量,g;
·(2)
一水的百分含量;
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/LJ相当的以克表示的氮的质0. 014 01
所得结果应表示至二位小数。
5.1.6允许差
5.1.6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.1.6.2平行测定结果的绝对差值,按氯化铵计不大于0.20%;按氮计不大于0.05%。5.1.6.3不同实验室测定结果的绝对差值,按氯化铵计不大于0.30%;按氮计不大于0.08%。5.2氯化铵或氮含量的测定甲醛法5.2.1原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示液存在下,用氢377
氰化钠标准滴定溶液滴定酸。
5.2.2试剂和溶液
GB 2946—92
5.2.2.1氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.1mol/L溶液;5.2.2.2盐酸(GB 622):c(HQ1)=0. 1 mot/L溶液;5.2.2.3硫酸(GB625)标准滴定溶液:c(1/2HSO)=1.0mol/L.溶液;5.2.2.4氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:c(Na()H)=0.5mol/L溶液;5.2.2.5甲基红:1g/L乙醇溶液;5.2.2.6酚酸:10g/1.乙醇液;
5.2.2.7甲醛溶液:250g/L溶液,按下述方法配制与标定:a:用多聚甲醛配制:称取280g多聚甲醛(HGB3487)加800mL水及35mL氨水(GB621),加热溶解后,冷却至室温、过滤,或静置1~2天,取上层清液,按照(C)规定的方法测定甲醛含量,再配制成250g/1的甲醛溶液。
用试剂甲醛溶液配制:将甲醛溶液(GB685)置于蒸馏瓶申,缓慢加热至96C左右,蒸馏至甲醛b.
中甲醇含量小于1%后(蒸馏至体积约剩余分之-一)停止加热,将剩余溶液按照本条(C)规定的方法测定甲醛含量,再配制成250g/L.的甲醛溶液。c.甲醛含量的测宽:移取50.0mLc(NazSO,)=1.0mol/L的亚硫酸钠溶液(称取126.0g无水亚硫酸钠(HG31078)用水溶解并稀释至1000mL)于250mL锥形瓶中,加3~4滴酚指示液,用c(1/2H,S),)1.0mol/L的硫酸溶液中和至浅红色,用移液管加入3.0mL甲醛溶液,用.上述硫酸标准溶液滴定至浅红色,经2min不消失为终点。d.甲醛含量(g/I.)按式(3)计算:C : V, X 0. 030 03 × 100
中:—-硫酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/I;V,----测定消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL;V——甲醛溶液的体积,mL;
0.03003.--与1.00ml硫酸标准滴定溶液Cc(量。
5.2.3仪器
般实验室用仪器。
5.2.4分析步骤
H2SO,)=1.000mol/L相当的以克表示的甲醛的质5.2.4.1试样溶液的制备
称取约0.9g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加30mL水,使之溶解,加1~~2滴甲基红指示液,用盐酸或氢氧化钠溶液中和至橙色。5.2.4.2空白试验
在测定的同时应进行空白试验,除不加样品外,试剂用量和测定手续与测定试样时相同。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。5.2.4.3测定
加15ml甲醛溶液于试样溶液(5.2.4.1)中,再加入4~~5滴酚指示液,摇匀后放置5min,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH相当于8.5时呈现的浅红色,保持1min不消失为终点。5.2.5分析结果的表示
5.2.5.1氯化铵含量z1,以氯化铵(NH,CI)的质量百分数表示,按式(4)计算:宽费光
式中:。
GB 2946-92
c(V-V)×0. 053 49×100
m(1 -)
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;-空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V
-测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V
m-—试样的质量,g
(4)
水的百分含量
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.00mol/L)相当的以克表示的氟化铵的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.2.5.2氮含量T2,以氮(N)的质量百分数表示,按式(5)计算:c(V, -V) × 0. 014 01 × 1002=
m(1 - αs)
式中; c-
氧氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol /L;V,-空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2-——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL,-试样的质量,8;
0. 014 01 -
水的百分含量;
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氮的质量。
所得结果应表示至二位小数。
5.2.6允许差
5.2.6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.2.6.2平行测定结果的绝对差值,按氯化铵计不大于0.20%;按氮计不大于0.05%。5.2.6.3不同实验室测定结果的绝对差值,按氯化铵计不大于0.30%,按氮计不大于0.08%。5.3水分的测定
干燥失重法
5.3.1原理
试样在100~105℃下干燥至恒重,由失重量求得水分百分含量。5.3.2仪器
一般实验室用仪器。
5.3.2.1磨口塞称量瓶:直径50mm,高30mm;5.3.2.2电热干燥箱:控制温度100~105℃。5.3.3分析步骤
用预先在100~105℃下干燥并恒重的称量瓶,称取5g试样,精确至0.001g,置于100~105℃干燥箱中,干燥至恒重(不超过4h)。5.3.4分析结果的表示
水分3,以水(H,O)的质量百分数表示,按式(6)计算:m=ml× 100
(6)
式中m-
一干燥前试样的质量,名;
一燥后试样的质量,离。
所得结果应表示至二位小数。
5.3.5允许差
GB2946-92
5.3.5.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3.5.2平行测定结果的绝对差值不大手0.05%。5.4灼烧残渣的测定重量法
5.4.1原理
试样经过加热升华,在500600℃下灼烧至恒重,得残留物,计算试样中灼烧残渣。5.4.2仪器
一般实验室用仪器。
5.4.2.1蒸发:石英或瓷蒸发,容积为50mL,5.4.2.2高温炉:控制温度500~600℃5.4.3分析步骤
称取10试样,精确至0.01g,于预先已在500~600℃下灼烧至恒重的50mL蒸发Ⅲ中,置于电炉上加热升华,升华温度约400℃,直至无白烟后,移至500-600℃高温炉中灼烧,冷却,称量,直至恒重。
5.4.4分析结果的表示
灼烧残渣文4,以残渣的质量百分数表示,按式(7)计算:m m2 × 100
式中m灼烧后蒸发通和残渣的质量,m2-蒸发血的质量,g,
试样的质量,么。
所得结巢应表示至二位小数。
5.4.5允许差
5.4.5.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.4.5.2平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法5.5.1原理
美7)
用抗坏酸将试样中的三价铁还原成二价铁,在pH2~9时,二价铁离子与邻菲啰琳生成橙红色络合物,在波长510nm下用分光光度计测量吸光度。5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1 盐酸(GB622):c(HCI)=1.0 mol/L溶液;5.5.2.2氨水(GB631):1+9溶液;5.5.2.3乙酸(GB676)-乙酸钠(GB693)缓冲溶液:pH4.5;5.5.2.4抗坏血酸:20g/L溶液,有效期10天;邻菲啰(GB1293):2g/L溶液,当有颜色产生时,应弃去重新配制,5. 5.2. 54
5.5.2.6铁(Fe)标准溶液:0.1 mg/ml称取0.864g硫酸铁铵CNHFe(SO,)2·12H.O7(GB1279)于200mL烧杯中,加入100mL水和Rnt
GB 2946-92
10mL硫酸(GB625),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.5.2.7铁(Fe)标准溶液:0.01 mg/L用移液管移取25.0mL铁标准溶液(5.5.2.6)于250mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用当日配制。
5.5.3仪器
一般实验室用仪器。
5.5.3.1分光光度计:厚度为3cm的吸收池。5.5.4分析步骤
5.5.4.1试样溶液的制备
称取2-5g试样,精确至0.001g,置于烧杯中,加约30mL水溶解,如510mL热酸溶液,加热煮沸25min,冷却后如氨水浴液,调节至溶液pH值接近2(用精密pH试纸检验),转移至100mL容量瓶中,供测定用。
5.5.4.2空自试验
在测定的同时,应进行空白试验,除不如试样外,试剂用量和测定手续与测定试样时相同。5.5.4.3测定
在试样溶液与空白试液中,各加入2.5mL抗坏血酸溶液,10mL缓冲溶液,5ml邻菲啰琳溶液,加水至刻度,摇勾后放置15min。在510mm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,将分光光度计的吸光度整到零,然后测量试液和空自试液的吸光度。
由测得试样溶液的吸光度减去空白试验的吸光度,从标准曲线上查出吸光度对应的铁含量。5.5.4.4标准曲线的绘制
在一系列100m容量瓶中,分别加入0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00mL铁标准溶液(5.5.2.7),分别加入水至60mL左右,瓣1.0ml盐酸,2.5mL抗坏血酸溶液,10mL.缓冲溶液,5mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min。在510mm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,将分光光度计吸光度调整到零,测量溶液吸光度,由每个标准比对溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5.5.5分析结果的表示
铁含量s,以铁(Fe)的质量百分数表示,按式(8)计算:老兰
m X 1 000
式中:m.由标准曲线上查得的试液中铁的含量,mg试样的质量么。
所得结巢应表示至五位小数。
5.5.6允许差
5.5.6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.5.6.2平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.5.6.3不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5.6重金满含量的测定目视比浊法(8)
5.6.1原理
在弱酸性介质中,硫化氢与试样中的硫化氢组重金属生成硫化物沉淀,使溶液混法,再与铅标准浊381
度比较,确定试样中重金属含量。5.6.2试剂和溶液
5.6.2.1硝酸铅(HG3-1070);
5.6.2.2乙酸(GB676):1+16溶液;5.6.2.3铅(Pb)标准溶液:9.1mg/mL;GB 2946-92
5.6.2.4铅(Pb)标准溶液:0.01mg/mL;用移液管移取10.0ml.铅标准溶液(5.6.2.3)置于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。该溶液在使用当日配制。
5.6.2.5饱和硫化氢水溶液.使用当日配制。5.6.3仪器
一般实验室用仪器和带有磨口塞的50mL刻度比色管5.6.4分析步骤
5.6.4.1标准浊度的制备
于50mL比浊管中分别加入2.5mL铅标准溶液(5.6.2.4),加水至35mL,加2mL乙酸溶液,10mL饱和硫化氢水溶液,用水稀释至刻度,摇匀后放置10min。5.6.4.2测定
称取5g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加20mL水溶解后过滤,滤液滤入50mL比浊管中,用少量水多次洗涤滤纸,然后加入2mL乙酸溶液,与铅标准溶液同时加入10mL饱和硫化氢水溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。所呈浊度与标准浊度比较,浊度低于或等于标准浊度,即重金属含量(以 Pb 计)≤0.000 5%。
5.7硫酸盐含量的测定
目视比独法
5.7.1原理
在酸性介质中,钡离子与硫酸根离子生成硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡虽悬浮体,使溶液混浊,与标准溶液浊度比较,确定试样中硫酸盐含量。5.7.2试剂和溶液
5. 7.2. 1 95%乙醇(GB 679)
5.7.2.2无水硫酸钠(GB9853);盐酸(GB622):1+1溶液;
氯化锁(GB652):100g/L溶液;5. 7.2. 4
硫酸盐(SO)标准溶液:0.1mg/mL;5.7.2.5在
5.7.2.6不含硫酸盐的氯化铵溶液:称取10g氯化铵试样,溶于80mL水中,加1mL盐酸溶液,煮沸后加入10mL氯化钡溶液,搅匀后放置12~18h过滤,并稀释至100mL。5.7.3仪器
~般实验室用仪器和带磨口塞的50mL刻度比独管。5.7.4分析步骤
5.7.4.1标准浊度的制备
于50mL比浊管中,加入2.0mL硫酸盐标准溶液,加水至25mL,加入10mL不含硫酸盐的氮化铵溶液。然后加入5mL95%乙醇,1mL盐酸溶液,5mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀后放置20 min。
5.7.4.2测定
称取1g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加20mL水溶解后过滤,滤液滤入50mL比浊管中,用少量水多次洗涤滤纸,然后加入5mL95%乙醇,1mL盐酸溶液,与硫酸盐标准同时如入5mL氯化钡溶液,加水稀释至刻度,摇匀后放置20min。所呈浊度与标准浊度比较,浊度低于或等于标准浊度,即硫S
宽费光
酸盐含量(以S0,计)≤0.02%。5.8钠含量的测定火焰光度法
5.8.1原理
GB2946-92
当被测元素的溶液以雾状喷入火熔时,即能发射出该元素的特征谱线。在一定浓度范围内,待征谱线强度与该元素浓度成正比,测定待测元素的特征谱线强度,用标曲线法邸能求得试样中钠的含量。5.8.2试剂和溶液
5.8.2.1戴化钠(GB1253)基准试剂5.8.2.2氯化铵(GB658):优级纯,100g/L溶液5.8.2.3钠标准溶液:1mL相当于0.5mg钠称取已于500~600℃下灼烧至重的1.271g氯化钠于250mL烧杯中,用水溶解,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。5.8.2.4钠校正溶液:1ml.相当于0.02mg钠:用移液管移取10.0mL钠标准溶液(5.8.2.3),于250mL容量瓶中,再加入3mL氯化镂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
5.8.3仪器
般实验室用仪器。
5.8.3.1火焰光度计
5.8.3.2燃气和压缩空气。
5.8.4分析步骤
5.8.4.1试样溶液的制备
称取3试样,精确到0.001g,置于烧杯中,用水溶解,转移至250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。从中取出25mL试样溶液置于另250m容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。5.8.4.2校正试验
按火焰光度计使用说明转规定使用钠校正溶液(5.8.2.4)进行校正试验。5.8.4.3测定
按火焰光度计使用说明书规定进行试样溶液的测试,重复三次后,求其特征谱线强度的平均值,从而在标准曲线上由特征谱线强度的平均值查得对应的钠的量(m)。也可采用示差法(标准比较法)。由标准曲线绘制(5.8.4.4)标准系列中,选取接近于试样溶液浓度的二份标准溶液,用低浓度谢整仪器指针到零点。用高浓度标准溶液测定特征谱线强度,然后进行试样溶液的测定。5.8.4.4标准曲线的绘制
于数只250mL容量瓶中,分别加入1.0,2.0,3.0,6.0,8.0.10.0mL钠标准溶液及3mL氯化铵溶液,用水释至刻度,摇匀。以下操作按火焰光度计使用说明书中校正和进行测定。以钠含量为横坐标,相对应的特征谱线强度为纵坐标,绘制标准曲线。5.8.5分析结果的表示
5.8.5.1钠含量xs以钠(Na)的质量百分数表示,标准曲线法按式(9)计算:#e×0.001×100=
m×250
式中:m,-由标准曲线查得试样溶液相对应的钠的质量,mgm试样的质量·2,
所得结果应表示至二位小数
GB 2946-- 92
5.8.5.2钠含量文s,以钠(Na)的质量百分数表示,示差法按式(10)计算:m
武中: m
X (m - mz)
选取低浓度标准溶液所含有钠的质量,ngm.-选取高浓度标准溶液所含有钠的质量,mg;I.测得试样溶液浓度的特征谱线强度,12-高浓度标准溶液的特征谱线强度;一试样的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
5.8.6允许差bzxZ.net
5.8.6.1取平行测定结果的算术苹均值为测定结果。5.8.6.2平行测定结果的绝对差值,不大于0.06%。m.
5.8.6.3不同实验室测定果的绝对差值,不大于0.15%。5.9pH值的测定电位测定法
X (ma - m2)
(10)
5.9.1原理
使用书有玻璃电极和甘汞电极的pH计,测定氟化镂溶液浓度为200/L,温度为25土1℃时的pH值。
5.9.2试剂和溶液
5.9.2.1所用试剂均指基催试剂或优级纯以上试剂。所用水指不含二氧化碳的蒸罐水。5.9.2.2 磷酸二氢钾Lc(KHPO,)=0. 025 mol/LJ和磷酸氢二钠Lc(NazHPO,)=0.025 mol/LJ缓冲溶渡:
称取3.40g磷酸二氢(KH,PO4)溶于大约400nL水中。另称取3.55g磷酸氢二钠((NazHPO)也溶于约400mL水中,将这两种溶液转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。此溶液储放在密封容器内。在25℃下此缓冲溶液的pH值为6.86。5.9.2.3邻苯二甲酸氢钾Ec(C.H,O.K)=0.05mol/L)缓冲溶液:称取10.21g邻苯二甲酸氢钾,溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液应储放在密封容器内。在25℃下此缓冲溶液的pH值为4.01。5.9.3仪器
般实验室用仪器。
5.9.3.1带有玻璃电极和甘汞电极的pH计,灵敏度为0.1pH。5.9.4分析步骤
5.9.4.1试样溶液的制备
称取20g试样,精确到0.1g,置于合适的烧杯中,加水至100mL溶解后将溶液温度调正到25±1℃。
5.9.4.2pH计的校正
用温度在25±1C的缓冲溶液(5.9.2.2)和(5.9.2.3)校正pH计。5.9.4.3测定
在试样溶液烧杯中插入PH计的两支电极,并在与校正时相同的条件下进行测量,待克费
5.9.5分析结果的表示
GB 2946—92
氰化铵溶液的pH值,以pH表示,所得结果表示至一位小数。5.10粒度的测定筛分法
5.10.1方法提要
试样在试验筛中振动过筛,测其1. 0~~4.0 mm颗粒百分含量。5.10.2仪器
一般实验室常用仪器及孔径 1. 0 mm、4. 0 mm 的试验筛,带盖和筛底,符合 GB 6 003 R 零系列。5.10.3分析步骤
将孔径4.0mm、1.0mm试验筛,按孔径大小从上而下依次叠好,装好筛底。称取200g颗粒试样,精确至0.5g,置于4mm筛子上,盖好筛盖,机械振动或人工水平振动过筛,振动颊率每分钟约80次,经2min后将留在孔径1.0mm筛上的试样移入表面血中,称量。5.10.4分析结果的表示
粒度(1.0~~4.0mm)zz,以质量百分数表示,按式(11)计算:m×100
式中:m留在1. 0 mm孔径筛上颗粒氟化铵的质量,g一试样的质量,g。
5.11松散度的测定重量法
·(11 )
5.11.1方法提要
将堆放一定时间的袋装试样从1m高度自由落至坚硬的平面上,然后过筛,称量留在筛子上的试样质量,计算松散度。
5.11.2仪器和设备
5.11.2.1金属网木框筛:工业用筛网,孔径5.0mm;规格950×600×120,5.11.2.2秒表:60s,
5.11.2.3台秤:10 kg。
5.11.3分析步骤
将待测试产品,码成大于七包高垛,7天后取由上至下第七包为测试样品(或用单包,在其上压一块钢板,钢板与上负荷相当于6包的质量)。将测试样品包利用机械装置或人工从1m高度,以水平自由落到坚硬的平面上。然后,将包内试样倒入筛中进行筛分。利用机械装置或人工水平摆动筛子,摆动频率50士10次/min,摆动距离不少于30cm,筛分时间1min。允许用手捏散筛上的大块,并再过筛,称量留在筛上的试样质量。
5.11.4分析结果的表示
松散度g,以过筛质量百分数表示,按式(12)计算:Ca
式中:m1——过筛后留在筛上的试样质量,kg;m—过筛前袋内试样质量,kg。
6检验规则
(12)
6.1氟化铵产品应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的检验方法进行检验,生产厂应保证所有385
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