GB 8245-1987
标准分类号
中标分类号:农业、林业>>植物保护>>B16植物检疫、病虫害防治
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标准简介
GB 8245-1987 饲料级赖氨酸盐酸盐 GB8245-1987 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
饲料级L-赖氨酸盐酸盐
Feed gradeL-lysine monohydrochlorideUDC 636.085.57
GB 82 45 -- 87
本标准适用于以淀粉、糖质为原料,经发酵提取制得的L-赖氨酸盐酸盐,它是动物体的必须氮基酸,添加饲料中作氨基酸的补充剂。分子式 C,H,N,O,·HCI
结构式:
{NH,-CH,—CH,CH,—-CH,-
分子量:182.65(按1983年国际原子量)1技术要求
1.1理化性状
CH--COOHI - HC1
本品为白色或淡褐色粉末。无味或微有特殊气味。易溶于水,难溶于乙醇及乙醚。有旋光性。本品水溶液(1+10)的pH值为5.0~6. 0。1.2饲料级L~赖氨酸盐酸盐应符合表1要求。表
指标:
含(以 C,,N,O,· HCI 干基计)
比旋光度[
下燥失重
灼烧残渣
铵盐(以NH计)
重金属(以Pb计)
碑(以As 计)
2试验方法
+18. 0°~+21. 5°
试验中所用试剂和水,在未注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水,或相应纯度的水。%
在未注明其他要求时,所用标准溶液按GB601一77《标准溶液制备方法》;杂质标准溶液按GB602--77《杂质标准溶液制备方法》;制剂及制品按GB603--77《制剂及制品制备方法》制备。2.1鉴别
2.1.1试剂和溶液
中华人民共和国农牧渔业部1987-09-14批准218
1988-10-01实施
GB 82 45 - 87
2.1.1.1节王酮(HG 3—984—76):0.1%(m/V)溶液;2.1.1.2硝酸银(GB670—77);0.1mol/1溶液;2.1.1.3硝酸(GB 626-:78):1+9溶液;2.1.1.4氢氧化铵GB631—77):1+2溶液。2.1.2鉴别方法
2.1.2.1氨基酸的鉴别
称取试样0.1g,溶于100ml水中,取此溶液5ml,加1ml三酮溶液(2.1.1.1),加热3min后,加水20ml,静罩15mitl,溶液呈红紫色。2.1.2.2氯化物的鉴别
称取试样1g,溶于10ml水中,加硝酸银溶液(2.1.1.2),即产生白色沉淀。取此沉淀加稀硝酸(2.1.1.3),沉淀不溶解;另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液(2.1.1.4)卿溶解。2.2赖氨酸盐酸盐含量测定
2.2.1试剂和溶液
2.2.1. 1 甲酸(HG 3— 1296 80);2. 2. 1. 2 冰乙酸(GB 676— 78);2.2.1.3乙酸汞(HG 3-1096-77):6%(m/V)冰乙酸溶液;2.2.1.4α-酚苯基甲醇指示剂:0.2%(m/V)冰乙酸指示液;2.2.1,5高氟酸(GB 623—77):浓度(HC1O.)约为0.1mo1/1的冰乙酸标准溶液。2.2.2测定方法
试样预先在105℃干燥至恒重,称取干燥试样0.2g,称准至0.0002g,加3ml甲酸(2.2.1.1)和50ml冰乙酸(2.2.1.2),再加入5ml乙酸汞的冰乙酸溶液(2.2.1.3)。加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示液(2.2.1.4),用0.1mol/1高氯酸的冰乙酸标准溶液(2.2.1.5)滴定,试样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验以校正之。2.2.3结果的计算
L-赖氨酸盐酸盐(C.H,N,O,·HC1)的百分含量按式(1)计算:0. 09132 XC . (V - Vo) × 100中:℃-
-高氟酸标准溶液之浓度,mol/l;V-试样消耗高氟酸标准溶液之体积,ml;。-空白试验消耗高氯酸标准溶液之体积,ml;试样之质量,名:
0.09132-每毫摩尔赖氨酸盐酸盐之克数。两个平行试样测定结果之差不得大于0.2%,以其算术平均值报告结果。2.3比旋光度测定
2.3.1仪器和设备
旋光仪:用钠光灯(钠光谱D线589.3nm)作光源。2.3.2试剂和溶液
盐酸(GB622—77):1+1溶液。
2.3.3测定方法
试样在105C干燥至恒重,称取干燥试样约4g,称准至0.0002g。用盐酸溶液(2.3.2)浴解[若样品溶液较深,可在称样后加少量水,溶解后加0.5g活性炭,煮沸,冷却过滤,用盐酸溶液(2.3.2)洗涤数次],并全部转入50ml容量瓶中。将溶液温度调至20℃,且用盐酸溶液(2.3.2)稀释至刻度。用旋光仪(2.3.1)测定旋光度。
2.3.4比旋光度的计算
GB 8245- 87
L-赖氮酸盐酸盐在20C下,对钠光谱D线的比旋光度aJ按式(2)计算:100m
式中测得旋光度;
-旋光管的长度,dm;
每100ml盐酸溶液中所含试样质量,g。2.4干燥失重的测定
2.4.1仪器及设备
2.4.1.1电热干燥箱:温度可控制为105±2℃;2.4.1.2称样Ⅲ:Φ45mm,铝质或玻璃均可;2.4.1.3干燥器:用氟化钙或硅胶作干燥剂。2.4.2测定方法
-(2)
用烘干至慎重的称样皿称取试样1g,称准至0.00028,放人105士2℃的电热干燥箱中,打开称样皿盖,干燥3h。取出后盖好,放入干燥器中,冷却至室温,称量。再重复干燥1h,称量至恒重。2.4.3结果的计算
L-赖氨酸盐酸盐干燥失重的百分含量按式(3)计算:m二m × 100
式中:
干燥前试样质量,g;
干燥后试样质量,g。
2.5灼烧残渣的测定
2.5.1仪器和设备免费标准下载网bzxz
2.5.1.1高温炉:可控制温度为550±20℃;2.5.1.2瓷埚:30ml;
2.5.1.3干燥器:用氟化钙或硅胶作干燥剂。(3)
2.5.2测定方法
在灼烧至懂重的瓷措娲中,称取试样1g,称准至0.0002g。在电炉上小心炭化至无黑烟,再移入高温炉于550C灼烧3~4h,取出后稍冷再放入干燥器,冷却至室温,称量。再重复灼烧1h,并称直至慎重。
2.5.3结果的计算
L-赖氨酸盐酸盐灼烧残渣的百分含量按式(4)计算:m=m ×100
式中:m —
一试样的质量,8;
恒重空埚质量,8;
-灰分和埚质量,8。
2.6铵盐的测定
2.6.1试剂和溶液
2.6.1.1氧化镁(HG 3—1294—80);2.6.1.2盐酸(CB622-77):1+3溶液;2201
GB 8245-87
2.6.1.3氢氧化钠(GB629~-81):10%(m/V)溶液;2.6.1.4碘化钾(GB 1272-~77);
2.6.1.5氯化汞(HG3--1068—77):饱和水溶液;2.6.1.6氢氧化钾(HGB3006-—59);2.6.1.7纳氏试剂:将碘化钾10g溶于10ml水中,边搅拌边慢慢地加入氯化汞饱和水溶液,直至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾30g并溶解之,再加入氯化汞饱和溶液1ml,加水至200ml。静置,取上层清液,贮于棕色瓶中。2.6.1.8铵标准溶液:1ml含0.01mgNH+。按GB602-77之规定配制,使用时再准确稀释10倍。
2.6.2测定方法
称取试样2.5g,称谁至0.01g,置于蒸馏瓶中,加水70ml,加1g氧化镁(2.6.1.1),进行蒸馏。用5ml盐酸(2.6.1.2)作吸收液,冷凝管下端应漫于此液中,馏出液收集至40ml左右,停止蒸馏。将馏出液准确用水稀释至50ml。移取馏出液2ml,置于纳氏比色管中,加2ml氢氧化钠(2.6.1.3),水20ml,再加1ml纳氏试剂(2.6.1.7),用水稀释至50ml摇勾。移取4ml铵标准溶液(2.6.1.8)于另一支纳氏比色管中,与试样同时同样显色,试样液颜色不得深于此标准液。
2.7重金属的测定
2.7.1试剂和溶液
2.7.1.1盐酸(GB622—77):1+3溶液;2.7.1.2 冰乙酸(GB 676- 78):6%(V/V)溶液;2.7.1.3硫化钠HG3-90576):1g硫化钠溶于10ml水中,临用时新配。2.7.1.4铅标准溶液:1ml含0.01mgPb。按GB602-77之规定配制,再准确稀释10倍。2.7.2测定方法
称取1g试样,称准至0.01g,置于瓷中,在电炉上小心炭化,再于550℃下灼烧3h(或用2.5条灼烧残渣测定后的残灰),在残渣中加入4ml盐酸(2.7.1.1),于水浴上加热并蒸干。加10ml热水并浸·渍2min,全部转入纳氏比色管,加2ml乙酸溶液(2.7.1.2),用水稀释至50ml,加2滴硫化钠溶液(2.7.1.3),放置5min。
移取3m1铅标准溶液(2.7.1.4)与试样同时同样显色作为标准。试样液颜色不得深于此标准液。2.8砷的测定
2.8.1试剂和溶液
2.8.1.1盐酸(GB622--77):1+1溶液;2.8.1.2碘化钾(GB1272--77):16.5%(m/V)溶液;2.8.1.3氯化亚锡(GB638一78):40%(m/V)盐酸溶液,一个月内有效;2.8.1.4无砷金属锌(GB2304—80);2.8.1.5乙酸铅脱脂棉;
2.8.1.6溴化汞试纸;
2.8.1.7砷标准溶液:1ml含0.001mgAs。按GB602—77之规定配制,临用时再准确稀释100倍2.8.2测定方法
称取试样1g,称准至0.018,置于广口瓶中,按GB610-77《砷测定法》中“1砷斑法”之规定进行测定。其颜色不得深于标准。
移取2ml砷标准溶液(2.8.1.7),与试样同时同样处理,作为标准。221
3验收规则
GB 8245 - 87
3.1本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。3.2使用单位可按照本标准规定进行验收,如供需双方对产品质量有异议时,可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。
3.3本品每批重量不得超过20t。3.4取样方法:
3.4.1按表2规定从每批产品中选取样袋数。表2
每批总袋数
取样袋数
所有袋数
√总袋数
3.4.2用取样器自袋口中心垂直插入3/4料层取样。每袋取样不少于100g。3.4.3将所取样品迅速混匀,按四分法缩分至500g,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中,瓶上贴标签注明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验,另一瓶保存6个月,以供仲裁检验。
3.5如检验中有一项指标不符合标准时,应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验。此核验结果,即使只有一项指标不符合标准,则整批不能验收。4包装、标志、贮存和运输
4.1饲料级L-赖氨酸盐酸盐用内包装应符合食品卫生要求,外包装应防潮不易破损,每袋净重最高不超过25kg。
4.2包装上应有牢固标志,标明产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、贮存条件、使用方法、净重、出厂日期,并标有“饲料级”字样。4.3出厂产品应附有质量证明书,内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、产品质量、本标准编号和化验员代号。
4.4本品应贮存于阴凉、干燥、通风处。4.5运输时应严防雨淋和日晒,不得与有毒有害物质混贮、混运。附加说明:
本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由中国兽药监察所、广西赖氨酸厂负责起草。本标准主要起草人仲锋、黄辉强、李美同。本标准等效采用日本饲料安全法。222
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