GB/T 3044-1989 白刚玉、铬刚玉 化学分析方法 GB/T3044-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

均匀，装人试样中，烘干，备用。GB 3044—89
细于100号粒度的试样，用四分法缩分到20多，装入试样袋中，烘干，备用。用于翻酸熔样、火焰光度法测定的试样，则应用刚玉研体研细至全部通过180号筛网。4灼减(或烧增)的测宦
4.1分析步骤
称取制备好的试样1g置于经过1100℃灼烧至恒盘的铂锅中，加盖，盖微启，罩铂蜗于高温炉中，在1100℃灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，重复灼烧至恒重为止。4.2分析结果的计算
以质量百分数表示的灼减(或烧增)按式(1)计算，灼碱（或烧增）二
-灼烧前蜗及试样重量，各
式中，斑
m。——灼烧后锅及试样重量+这m -—试样重量,g。
ml = m= × 100
注，刚玉产品有时有灼烧增置现象，如计算结果出现负值，却为烧增。4.3允许误差
允许误差按表1的规定。
同一试验室
“不同试验室
5钼蓝光度法测定二氨化硅
：5.1方法提要
（1）
试样分解后，在0.08~～0.32N的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1,2，4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量其吸光度。5.2试剂
5.21硼砂-碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与1份无水碳酸钠于玛瑙研中研细，混匀，贮存于广口瓶中。
5.2.2盐酸(15+85)。
5.2.3钳酸铵溶液，5%。溶解5g钼酸铵于水中，以水稀释到100mL，放置24h后，过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。
5.2.4酒石酸溶液：5%。
5.2.51,2,4-酸还原剂溶液：溶解1,2,4-酸(1-氨基-2-禁酚-4-磺酸>0.15g无水亚硫酸钠0.7g，亚硫酸钠9g，于水中，用水稀释到100mL，存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14d。5.2.6二氧化硅，高纯试剂或光谱纯试剂。5.2.7·二氧化硅标准溶液：准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂)0.1000g于铂甘埚中，加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g，送入高温炉中，在860~900℃熔融20min，取出，旋转，使熔融物附于内壁上，冷却，洗净外壁，在桑乙烯烧杯中，用热水漫出，玲却后移入1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁并干燥过的塑料瓶中贮存，备用（含二氧化硅 0. 1 mg/mL)。
GB 3044—89
取上述二氧化硅溶液 100 mL 于预先盛有盐酸(2 N)10 mL 的 200 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀，即为二氧化硅标准溶液(含二氧化硅0. 5 mg/mL)。5. 2. 8空白溶液:取 4 B混合熔剂于铂埚中,在 1 000 C的高温炉中熔融 20 min,取出,洗净埚外壁;以 100 mL 盐酸(15十85)加热浸出,移入250 mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度。摇勾。5.3工作曲线的绘制
取空白溶液 8份各 25 mL，分别放入 9 个 1 000 tnL容量盘瓶中,用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液0:00,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00,5.00mL，加水至60mL，调节试液温度至20~25℃，加入钳酸铵溶液（5%5mL，放置10min，加酒石酸溶减（5%）20mL.1,2,4-酸还原剂溶波3ml，用水稀释至刻度，摇，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用2cm比色血测其吸光度，减去空白的吸光度后，绘制工作曲线。5.4试液的制备
准确称取试样 0.500 0g 于铂甘璃中,加混合熔剂 3 g,搅拌均匀后,再加上混合熔剂1g,将地送入1050C的高温炉中，熔融1 h,取出，旋转埚,使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用水洗净甘埚外壁，放入壁有近沸盐酸（15+85)100mL的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出堵埚及盖，移入250mL容量瓶中，玲却后，用水稀释至刻度，摇匀。5.5分析步骤
取试液（见5.4)25mL于100mL容量瓶中，加水35ml，调节试液温度至20~25℃加入钳酸铵溶液（5%）5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5%）20mL，1，2，4-酸还原剂溶液3mL，用水稀释至刻度，播勾，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用2cm比色血测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅含量。5.6分析结果的计算
二氧化硅的百分含量按式（2)计算：Sio(%)
式中:m,
自工作曲线上查得的二氧化硅量，g试样重量g
V—分取试液体积,mL；
V—试液总体积，mL。
5.7允许误差
允许误差按表2规定。
含量范围
0. 11~0. 25
0.26~0.50
同一试验室
充许误差
不同试验室
6邻二氮菲光度法测定三氟化二蛛6.1方法提要
GB 3044—89
高价铁以盐酸羧胺还原为亚铁，在pH2～9.的范围内，亚铁和邻二鼠菲生成橙红色络合物，在分光光度计上于波长510nm处测量其吸光度。6.2试剂
6. 2. 1硼砂-碳酸钠混合熔剂,见 5.2. 1。6.2.2空白溶滤，取4g混合熔剂于铂埚中，将埚送人1.000C的高温炉中熔融20min，取出冷却，洗净外壁，以盐酸（15士85）100mL，加热没出，移入200mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。
6.2.3酒石酸溶液：5%。
6.2. 4盐酸羟胺溶液:5%。
6.2.5邻硝基苯酚指示剂溶液：0.1%。6.2.6氮水(1+1)。
6.2.7 盐酸(1+1)。
6.2.8邻二菲溶液：0.1%。溶解0.1g邻二氮菲于10ml乙醇(95%)中，用水稀释到100mL。6.2.9三氧化二铁：高纯试剂或光谱纯试剂。6.2.10三氧化二铁标准游液：准确称取经110℃烘干2 h的三氧化二铁（高纯试剂)0.250 0g于300mL烧杯中，加盐酸（1十1)40mL，加表面Ⅲ，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用（含三氧化二铁0.25mg/mL）。取上述三氧化二铁溶液100mL，放入1000mL容量瓶中，加盐酸8mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液（含三氧化二铁 0.025扭g/mL）)。6.3工作曲线的绘制
取空白溶减9份各20mL，分别放入9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准溶0.000.20,0.40,1.00,2.00,4.00.6.00.8.00,10.00mL，加酒石酸溶液（5%)5mL，用移液管加入盐酸羟胺溶液(5%）2nL。邻硝基苯酚指示剂两滴，用氨水(1+1)调至黄色，再用盘酸(1+1)调至黄色刚消失，再过基3滴，加邻二氮菲溶液（0.1%>5mL，据勾，于沸水浴中加热5min，冷却，用永稀至刻度，播匀，用水作参比，在分光光度计上于被长510丑m处，用1cm比色血测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，绘制工作曲线。6.4分析步骤
取试液（见5.4)25ml于50mL量瓶中，加酒石酸溶液（5%）5mL，用移液管加入盐酸羟胺溶液(5%）2ml，邻硝基苯酚指示剂两滴，用氨水（1+1)调至黄色，再用盐酸（1十1)调至黄色刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液（0.1%）5mL，摇勾，于沸水浴中加热5min，冷却，用水释至刻度，播匀，用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处，测量其吸光度，同时于相同条件下做-空白试验，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出兰氧化二铁量。6.5分析结果的计算
三氧化二铁的百分含基按式(3)计算：Fe0.(%) =
式中：m,——自工作曲线上查得的三氧化二铁量，g1× 100
试样重量，g3
V试液总体积，mL；
V，—分取试液体积，ml
6.6允许误差
允许误差按表3的规定。
同一试验室
不同试验室
7硼酸熔样-火焰光度法测定氧化钠7.1方法提要
GB 3044—89
试样用酸分解，其中的钠与确酸作用，生成硼酸钠，以稀盐酸漫出、分离后，用火焰分光光度法测定氧化钠含量。
7.2试剂
7. 2. 1 酮酸; -级试剂。
7.2.2、盐酸(3+97)。
7.2+3氧化钠：高纯试剂。
7.2.4氧化钠标准溶液：准确称取经110℃烘干2h的氧化钠（高纯试剂)0.3772g于100ml，烧杯中如水溶解，移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾，即为氧化钠标准溶液(含氧化钠0.2 mg/mL).
7.2.5空白溶液：取8g硼酸溶于水中，加盐酸2mL，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摄勾。7.3仪器
火焰分光光度计。
7.4工作曲线的绘制
称取空白溶液9份各25mL，分别放入9个100mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧化钠标准溶液0.00,0.50，1.00,2.00.,3.00，4.00,6,00.8.00，10.00mL，用水稀释至刻度，摇勾。在火焰光度计上选择适当的工作条件，测定其检流计值厂（i)，减去空白试验的检流计值后，绘制工作曲线。7. 5分析步骤
准瓣称取试样0.5000g（细于180号）于铂地埚中，与1.5g硼酸混合，再加上0.5g硼酸，加盖，盖微启，外套-大小适宜的瓷甘培，于明丝电炉上加热，待大部分水分遂去后，将铂埚送人980的高温炉中熔融30min，取出，冷却后，洗净外壁，于250mLG型烧杯中，用热的盐酸（3+97）100mL加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，播勾，待残渣沉淀后，干过滤，取部分滤液在火焰分光光计上，用绘制工作曲线相同的工作条件测定其检流计值f(i)，减去空白试验的检流计值后，于工作曲线上查出氧化钠的含量。7.6分析结果的计算
氧化钠的百分含量按式(4)计算：Na,0(%) = m × 2. 5
式中，m,—自工作曲线上聋得的氧化钠量，g；试样量·B。
7.7充许误差
允许误差按表4的规定。
含量范围
0.26~0.50
0.51~~1.00
糖格酸盐分光光度法测定三氧化二8.1方法提要
GB 3044—89
同一试验室
充许误差
不同试验事
试样与混合熔剂共熔后用水漫出，于碱性落液中，惜酸盐本身的黄色进行分光光度法测定，以求出落的含量。
8.2试剂
B. 2. 1 硼动-磷酸钠混合熔剂(见 5. 2. 1),B. 2. 2重铬酸钾;基准试剂。
8. 2. 3三化二铬标准溶液:准确称取经 110℃烘干 2 h 的单铬酸钾(基准试剂)0. 483 9 g 于 100 mL烧杯中,加水溶解后,移入 1 000 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,播匀,即为三氧化二铬标准搭液(含三氧化二饹0.25mg/mL)。
8. 2.4空白溶液：称取混合熔剂 8 g于铂竭中,将铂埚送入 1 000℃的高温炉中熔融20 min,取出洗净埚外壁，在300mL烧杯中，用热水没出熔块，洗出甘埚后，加氢氧化钠4g，稍冷移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，据句，备用。8.3工作曲线的绘制
取空白溶液7份各25mL，用分别放入50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入三氧化二铬标准溶减 0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL,用水释至刻度,播匀。用水作参比,在分光光度计上于波长 420 nm 处,用 2 cm 比色血测量其吸光度,减去空白的吸光度后,绘制工作曲线。8.4，分析步骤
准确称取试样 0.500 0 g于铂埚中,加3多混合熔剂,搅拌均匀后，再如混合熔剂 1 g,加盖，盖微启,将均竭送人高温驴中,经 1 060～1 100 C熔融 1 h,取出,施转堆埚,使熔融物附于埚内壁上,冷却后，洗净埚外壁，置堵均于300㎡L烧杯中，用100mL沸水于抄浴上如热没出，待熔块完全凝出后，洗出埚及盖后,加氢氧化钠 2 B，于砂裕上微沸 20 min,取下,移入 250 inL 容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,摇匀(有沉淀时干过滤)。用水作参比,在分光光度计上于波长 420 nm处、用 2 cm比色血测量其吸光度，减去空自试验的吸光度后，于工作曲线上,查出三氧化二铬的含量。8.5分析结果的计算
三氧化二铬的百分含量按式(5)计算：Cr,O,(%) = m X 5
式中：m，—自工作曲线上查得的三化二铬量+名；试样量g。
（5）
8.6允许误差
允许误差按表 5 规定。
含量范丽
0, 51~1. 00
1. 01 ~~2. 50
兰氟化二铝的测定
G- 3044-89
同一试验塞
充许误差
白刚玉及骼刚玉中三氧化二铝不直接测定，测定杂质含量后，以滤差法求得，9.1白玉中三氧化二铝含量的计算白刚玉中三氧化二铝的百分含量按式(6)计算：Al,0g(%) = 100 - (wso, + W,0, + wNz,0 + 灼减)式中;su。——二氧化硅的含量,%；Wpe,o,
三氧化二铁的含量,%
WNz0 ——氧化钠的含量,%
灼减一一以质量百分数表示的灼减(或烧增)。9.2铬刚玉中三氧化二铝含量的计算骼刚玉中三氧化二铝的百分含量获式(7)计算不尚试验室
Al,0,(%) = 100 - (wsD, + wr0, + wm,0 + wa,0 +灼减)式中; Ws0, WF,0,wNn,0、灼减 -同式(6),Wero
9.3允许误差
允许偏差按表6的规定。
同一试验室
不同试验望bZxz.net
三氧化二铬的含量,%,
原子吸收分光光度法测克氧化钠10.1方法提要
......( 7 )
试样用无水四硼酸锂经1050℃进行熔融，熔融物用盐载浸出，制备成试液，用原子吸收分光光度计测出吸光度，用标准曲线法计算结果。10.2试剂
10.2.1无水四酮酸慢
10.2.2氧化铝：光谱纯。
10.2.3盐：(15+85)。
10.2.4氟化谢：高纯试剂。
GB 3044-89
10.2.5氨化销标准溶液碘称嵌经 110C烘于 2 h 的氧化钠(高纯试剂)0. 377 2 g于 100mL:烧杯中,加水溶解后,移入 1 000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用(含氧化钠0. 2 mg/mlL),此存于塑料瓶中。
取上述氧化钠溶械 100 mL 于 1 000 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即为氧化钠标准溶液(含糖化钠 0.02mg/mL)。此存于塑料瓶中。10.2.6三囊化二铝基体落液
称取经1100℃灼烧1 h后的氟化铝（光谱纯)0.2g于铂地璃中，加无水四磷酸锂2g混合后,再加0.5 g,加,盖微启,将地送人1 050C的高温炉中溶融30 min,熔融物用盐酸(15+85)80 mL加热漫出,冷却,移入 250 mL容量瓶中用水释至刻度,摇匀,比存于塑料瓶中备用10.3仅器
原子吸收分光光度计。
10. 4测定用标准溶液系列的配期取三复化二铝基体落减9 份各 25 mL,分别放入 9 个50 mL.容量瓶中,用微量液定管依次加人复化—试样重量·g+
V试液总体积，mL,
V ~—分取试液体积,mL。
10.B允许误差
允许误差按表8规定。
含量花丽
0.51~~1.00
11原子吸收分光光度法测定三氧化二11.1方法提要
GB 3044--89
充许误差
试样用无水四翻酸锂在 1 050亡进行熔融,熔融物用盐酸浸出制备成试液,六价铬用无水亚硫酸钠还原成三价路后，用源子吸收分光光度计测出吸光度，用标难曲线法计算结果。11.2试剂
11.2.1无水四研酸锂。
11.2.2氧化铝，光谱纯。
11.2.3盐酸:(15+85)。
11.2.4无水亚硫酸钠溶液,2%。
11.2.5重铬酸钾：基准试剂，
11. 2. 6三氧化二铬标准溶液:称取在 110 C烘干 2 h 重髂酸钾(基准试剂)0. 096 8 g 于 100 nL 烧杯中,加水溶解后,移入 1 000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,据勾,即为三氧化二铬标准溶液(含三氧化二铬0.05mg/mL)。
11. 2.7三氧化二铝基体溶液：见 10. 2. 6。11.3仪器
原子吸收分光光度计。
11.4测定用标准溶液系列的配制取三氧化二铝基体溶液 8 份各 25 mL,分别放入 8 个 50 mL 容量瓶中,用微量滴定管依次加入三氧化二铬标准游渡0.00,1.20,2.00,2.80,3.60,4.40,5.20,6.00mL，加入亚硫酸钠溶液（2%)2mL.用水稀释至刻度,摇匀。
11.5仪器测定条件
仪器测定条件见表 9。
辐射源
空心阴概灯
波长，A
夹继,mm
注：空心阴极灯电流按出厂时规定的工作电流调整使电。11.6分析步骤
火焰类型
空气-乙块
火焰状态
化学计量火焰
称取试样0.200 0 g于铂埚中，加无水四硼酸锂 2 ，混匀,再加0,5 g，加盖，盖微启，将埚送入1050℃的高温炉中熔融30min,熔融物用盘酸(15+85)80mL加热没出，冷却后，移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取试液25mL放入50mL容量瓶中,无水亚硫酸钠裕液(2%)2mL，用水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。GB 3044-89
按照选定的仪器工作条件调整仪器。空心阴极灯预热20min后点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙快流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同1份溶液重复测定，由测定标准溶液吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度-浓度标准曲线。根据试减的吸光度与空白的吸光度之差，直接在标推曲线上查出试液中三氧化二铬的量。11.7分析结果的计算
三氧化二络的百分含量按式(9)计算：Cr,0,(%) =
式中，m1—自标准曲线上查得的三氧化二铬的量·g，—试样重量+81
V—试液总体积,mL，
V1—分取试液体积,mL
11.8允许误差
允许误差按表10的规定。
含量范團
0. 51 ~1. 50
附加说明：
充许误差
本标准由机械电子工业部郑州磨料磨具磨削研究所归口并负责起草。(9)
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