本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中210Po的测定。210Po的测定浓度大于1×10-3Bq/L。 GB 12376-1990 水中钋-210的分析方法 电镀制样法 GB12376-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水中赴-210的分析方法
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Analytical method of polonium-210 in waterMcthod of preparing sample hy eleetroplating1主题内容与适用范围
GB 12376—90
本标准适用丁饮用水、地面水和核工业排放废水中\Po的测定。21\Po的测定浓度大于1X 10-3R/L
2引用标准
GB12379环境核辐射监测规定
3方法提要
以氢氧化铁为载体，吸附载带水中\Po。盐酸溶解沉淀后，加入抗坏血酸还原三价铁，在盐酸溶液中，使P自镀到铜片上，用低本底测蛋仪测量计数率。4干扰
当每个样品中含有25略金、251g铂、25g碲，50g录、100钒会使21*Po测定结果偏低。5试剂
除非见右说明，分析时均使用衍合国家标准或专业标雅的分析试剂。试剂水为蒸馏水。试剂及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测器木底的统计误差。抗坏血酸,C.HO,;
瓶中，
高锰酸钾溶液，KMno，2%（m/V）；盐酸,1ICl,浓度36.0%-38.0%（m/m）盐酸(1「1);
盐酸(1+5);
盐酸,0. 1 mol/L;
一氮化铁溶液，FcCla，20mgFe/ml.,1mol/L的盐酸溶液氢氧化钠溶波，NaOH，40%（m/V）；过氧化氢，Hz0%，浓度不低丁30%（m/m）：无水乙醇，CHsOH，含最不少于99.5%（m/m）；21cPo标准贴备溶液，约10B4/mL+2mo1/L的盐酸溶液，含氯化钙0.1mol/L。贴于聚乙烯塑料210Pa标准溶液，移取适量的备液（5.11),用2mo1/L的盐酸稀释到一定体积.含氧化钙0. 1 mol/L..
精密pH试纸，pH8.2～9.7；
国家环境保护局1990-06-09批准1990-12-01实施
：comGE 12376—9C
n.紫铜片，铜个量不少十99.5%.厚0.2mm.制成20mm的圆片，用细砂布（成细砂纸）将两面擦亮,临用前在 0. 5 mol/L 的盐酸中浸泡 10 rmin 即可使用。6仪器
a.低本底测量仪：本底小于0.5计数/h，分析天平，感量0.1Tg
c.恒温水浴锅：
转速稳定的搅拌器，
7采样
样品的采集应符合B12379中的规定。8步骥
8.1将水样果到聚乙烯塑料柿中，人适量的盐酸(5.3).调节H值为2,静昼12h以上，8.2从静置后的水样中抽取5L，罩」札应穿积的玻璃烧杯11，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液（5.2)至水样呈稳定的紫色。
8.3加人5.0mL一氯化铁溶液（5.7)。境勾后，在室湿下（不低于20℃）边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶液（5.8），直至pH值为8.5（用精势pH试纸测量），继续搅押5min，静置2h以上。8.4用虹吸法吸去上清液，剩余溶液和氢氧化铁沉淀用快速滤纸在三角漏斗上过滤（亦可用离心法分离。
8.5用12ml.盐酸（5.5)分两次洗涤烧杯（8.2)，用此盐酸游液济解滤纸上的沉淀，液收集150mL烧杯中，依次用 10 mL盐酸(5, 6)和 5 ml. 水洗涤滤纸,洗液合并入 5 mL烧杯中：8.6加两滴过氨化氢（5.9），在沙.上微沸2~3min。8.7稍冷后，往溶液中加人适量抗坏而酸（5.1），搅拌.使裤液巾三价铁的黄色恰好消失，再过量201m。8.8用水将溶液稀释到10mL,将烧杯放到约80C的恒温水浴中。8.9将铜片置于搅拌器下部的网中（用塑料皮细导线制成），把铜片漫人溶液，启动马达，使转速达到350~-400rpm，自镀120min
8.10取出铜片，依次用水利无水乙醇（5.10)冲洗一次。陈干，放皆7h8.11在低木底测量仪上测量铜片两面的计数率。9计算方法
A- 60 . ..Y.T
式中：一水中2\Po 的浓度,B/L;W样品源的计数率,cpm；
，——仪器对\P的探测效率，归；水样体积，L
60一一将dpm 变为 Hg 的转换系数10>10Po全程效化回收率的测定
取已知210Po浓度的水样，加入已知活度的21\Po.按本标准8.18.11杀操作，按下式计算\1\Po的全程放化回收率：
GB 12376 -90
式：—样品源\Po的净衰变率,dpm。-样品加人210Po的签变率dpm。11仪器的刻度
用于测基Po活度的低本底α测量仪必须校推。用已知活度的\Po标准溶液制成与样品源活性区拍同的、强度相当的标准源，刻度出仪器对\\P的探测效率。用活性区与样品源相同的*An（或\\Pu)源作为工作源,在每批样品分折的前后进行常规效率校正。12空白试验
每当更换试剂时必须进行罕即试验样品数不能少丁个12.1取5L蒸馏水，加人8.0mL盐酸（5.4），加人5.0mL三氯化铁溶液（5.7），搅后滴加氢氧化钠溶液(5.8)垒溶液pH值为8.5。
12.2接8.3～8.11条操作，与样品源相同的条件下测量牢凹样品的数率，算空凹样品的平与计数率和标准编差.检验其与仪器本底计数在95为的置信水平下是否有显著性差异：13精密度
本方法的再复性标准差S,与临界差！以及再现性标推差S与临界差R列表如下：样品液度
1. 7×10-a
1.1×10 2
4. 9×10 3
3. 0×10 :
7. 0× 10-2
2. 5× 10 3
1.1×10-2
3. 0×10-2
7. [x 10--
本方法在正带和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仅器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性.平均来说20次中不多F1次。本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过再现性平均来说20欧中不多于1次。如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。
注：本精密度效据是在197年，由5个实验率对3个水平的试样所作的试验中确犯的，A1按下式决定样品计数的时间
式中，。样品计数时间,min;
一品加本底的计数率，cpm；
N本底计数率,cpm;
w一样品静计数率,cpm;
预定的相对标难偏差。
GB12376—90
附录A
正确使用标准的说明
(参考件）
Ne+VN. M.
A221P的母体\（半衰期5.0天)随尚21\Po起白键到铜片上：若2\Bi和0P的起始浓度均为An，则P。的活度与时的关系按下式计算：Aatape
戎中：-
21\Ti的衰变常数：
2\Po的衰变常数，
pa活度
Aut—aze
c-*)e-
根据上表，在样品源制好店的2~3天内，*\P。的活度不必进行衰变校正。A3有条件的实验室可采用银片作镀源材料。4
A4210Pa在巾性或碱性水中极易吸附在器壁或水中总浮物上取求的水样必须立即用盐酸酸化至H2。如果样品需要运输或贮放，酸度应提高到2mal/。分析时应考虑酸化时样品被稀释问题。A5部分铀水冶厂用软锰矿作氧化剂，外排废水中含较多的二价锰高子，在氢氧化铁沉淀时生成较多的二氧化锰，在溶解氢氧化铁时应加入适量的盐酸羟胺：附加说明：
本标推H国家环境保护局和核工业总公司提出本标准由核.工业总公司北京铀矿选治研究所负贡起草。本标准土要起草人顾明杰，岑运骅。
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