GB 7879-1987
基本信息
标准号:
GB 7879-1987
中文名称:森林土壤有效铜的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:已作废
出版语种:简体中文
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相关标签:
森林土壤
有效
测定
标准分类号
中标分类号:农业、林业>>土壤与肥料>>B10土壤、肥料综合
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标准简介
GB 7879-1987 森林土壤有效铜的测定 GB7879-1987 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
森林土壤有效铜的测定
Determination of available copper in forest soil本标准适用于森林土壤微量元素分析中有效铜的测定。1DDTC比色法
1.1方法要点
UDC 634.0.114
± 631.423
GB 7879-87
土壤中有效铜常用一定浓度的强酸或螯合剂浸提。酸性土壤或中性土壤常用0.1mol / L盐酸浸提,而石灰性土则带用EDTA或DTPA溶液浸提。浸出液中的铜,可以用比色法、极谱法和原子吸收分光光度法进行测定。
铜的显色剂应用较广的有双硫踪和DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠,又称铜试剂)。DDTC钠盐可用作Cu2+的显色试剂:
(Na -DDTC)
DDTC与Cu2+在pH4~11间形成棕黄色络合物,用有机溶剂萃取后比色测定。在三氯甲烷或四氯化碳溶液中,此络合物的最大吸收蜂在波长435~440nm处,浓度在0.1~5ppm铜范围内符合比尔定律,摩尔吸收系数&435~440=1.30×10*~1.60×10*。使用DDTC的钠盐时,选择性较差,铁、锰、钴、镍等元素干扰铜的測定。铁(Fe3+)与DDTC生成棕黑色化合物或沉淀,般可加人柠檬酸掩蔽铁。但多于5mg的铁应分离除去。在柠檬酸盐存在下,加人掩蔽剂EDTA能消除铁、锰、钻、镍的干扰,但应注意控制溶液的酸度,使之保持在PH8.0~8.8。pH>9时,EDTA将使铜的萃取不完全。Cu一DDTC络合物对光敏感,但在强光下至少在30min内稳定,在漫射光下则可在数小时内稳定。
1.2试剂
1.2.10.1mol/L盐酸:8.2ml浓盐酸稀释至1L。1.2.2DTPA浸提剂 (pH7.30):其成分为0.005mol/LDTPA-0.01mo1/LCaCl2-0.1mol/LTEA。1.967gDTPA(二乙基胺五乙酸,[(HOCOCH,),NCH2·CH,J2NCH,COOH,分析纯)溶于14.92g(或13.3m】)TEA【三乙醇胺,(HOCHCH,),·N,分析纯]和少量水中,再将1.47gCaC122H0(分析纯)溶于水中,一并转人1L容量瓶中,加水至约950ml,在pH计上用6mol/L盐酸调节pH至7.30(每升浸提剂约需加6mol/L盐酸8.5ml),最后用水定容,贮于塑料瓶中,几个月内不会变质。1.2.820%柠檬酸铵溶液:用分析纯试剂配制,并需用双硫-四氟化碳萃取,除去金属杂质,萃取时溶液用柠檬酸调节至pH2.5。1.2.45%EDTA二钠盐溶液:用分析纯配制。1.2.50.1%酚酰指示剂溶液。
1.2.6DDTC-氯化钠混合粉剂:1份DDTC与9份氯化钠(分析纯)在玛瑙研钵中磨细混匀,贮于玻璃塞瓶中。
1.2.7四氯化碳(CC14,分析纯),10ppm铜标准溶液:0.3928g硫酸铜(未风化的CuSO.·5HzO,分析纯)溶于0.5mol/L1.2.81
国家标准局1987-06-04批准Www.bzxZ.net
1988-0101实施
GB 7879—87
硫酸中,用0.5mol/L硫酸定容成1L,成为浓度为100ppm铜的贮备标准溶液。将此溶液用水再稀释成10ppm铜标准溶液。
1.3主要仪器
往复摄荡机,125ml分液漏斗,分光光度计,硬质玻璃烧杯和锥形瓶,塑料瓶(150~180ml,有塞)。
1.4测定步
1.4.1待测液的制备:酸性土用0.1mol/L盐酸浸提。称取10.0g通过2mm尼龙筛的风干土放人150~180m1塑料瓶中,加50.0ml0.1mol/L盐酸,用振荡机振荡1.5h,过滤得清液。石灰性土用DTPA浸提剂:称取25.0g通过2mm尼龙筛的风干士放入150~180ml塑料瓶中,加50.0mlDTPA浸提剂,在25℃时用荡机振荡2h,过滤得清液。1.4.2测定:吸取25.0ml清液(含铜50ug以下)于50ml硬质烧杯中,在电炉上小心蒸干。移人高温电炉中,在450℃灰化,冷却后用6mol/L盐酸溶解残渣,将全部灰分溶液转移到125ml分液漏斗中。加10ml20%柠檬酸铵溶液、10m5%EDTA溶液和3滴酚酸指示剂,加氨水使溶液颜色刚刚开始变红。加0.3gDDTC一氟化钠混合粉剂,稍加摇动使完全溶解。约10min后反应完全。准确地加人10.00ml四氟化碳,振荡5min,放置分层后,放出四氯化碳层,用干滤纸直接滤人比色杯中,于435nm波长处比色测定。
1.4.3工作曲线的绘制:吸取10ppm铜标准溶液0、1、2、3、4、5ml分别放人分液漏斗中,按上述步骤进行比色测定,绘制工作曲线。1.5 结果计算
有效铜(Cu,ppm)
式中:c
由工作曲线查得铜的ppm数;
显色液体积,10ml,
cxv×ts
(1)
ts--一分取倍数,ts=浸提时所用浸提剂体积(ml)/测定时吸取浸出液体积(ml)=50/25,m
一土壤样品质量,g。
1.6允许偏差
按GB7877-87《森林土墩有效硼的测定》第6章表的规定。注:①由于土填含铜最低,而铜又是常用的金属,试样的采集和处理过程中应注意避免污染。采样工具、包装、贮存、风干、粉碎和过筛都应尽量避免使用金属制品,尤其是铜制品。试剂也应注意检验和纯化。②用DTPA溶液浸提石灰性土填中有效铜时,浸提条件必须标准化:即土壤盛在150~180mI塑料瓶中,使用往复振荡机,每分钟往复振荡180次,浸提时室温应保持在25℃左右,浸提剂的pH值应为7.30,浸提时间为2h,都要严格避守。
③萃取工作应在漫射光下进行,避免强光直接照射。2原子吸收分光光度法
2.1方法要点
在乙炔一空气火焰中,用原子吸收分光光度法测定铜并无干扰,不受火焰和灯电流强弱的影响,常被用作校验仪器工作情况和分析步骤的标准。铜的共振线很多,都可以用作分析线。可以按照铜的浓度范围选择适当的铜线。溶液中铜的浓度较高时,可选择灵敏度较低的共振线而不必稀释待测液。常用的铜线和灵敏度如下表:
2.2试剂
同1.2。
2.3主要仪器
铜线,nm
往复振荡机,原子吸收分光光度计。2.4测定步骤
GB7879-87
灵敏度(1%吸收),含铜ug/ml
2.4.1土填有效铜的浸提方法同1.4.1,浸出液可直接用原子吸收分光光度计在324.7nm波长处测定铜。
2工作曲线的绘制:用0.1mol/L盐酸或DTPA溶液配制浓度为0.1~4ppm铜标准系列溶2. 4.2
液,在原子吸收分光光度计上于同样条件下测定吸收值后绘制工作曲线。2.5结果计算
有效铜(Cu,ppm)
式中:c
由工作曲线查得铜的ppm数,
二C×_
液土比,「=浸提时浸提剂毫升数/土壤克数。2.6允许偏差
按GB 787.787第 6章表的规定。附加说明:
本标准由中华人民共和国林业部提出,由中国林业科学研究院林业研究所归口。(2)
本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。254
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