ICS 67.050
X 04
备案号：56341-2017
DB22 吉林省地方标准
DB22/T 2640—2017
淀粉中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定 高效液相色谱法
Determination of maleic acid and maleic anhydride in starch - HPLC method

2017-06-12发布
吉林省质量技术监督局
2017-08-12实施

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4—2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。
主要起草人：康明芹、杨璐、宋翱、田芳洁、曹海微、邢燕燕。

1 范围
本标准规定了淀粉中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于玉米淀粉、马铃薯淀粉、绿豆淀粉中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定，其中顺丁烯二酸酐以顺丁烯二酸计。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 27404—2008 实验室质量控制规范 食品理化检测

3 原理
样品用乙醇-水溶液超声提取后，采用高效液相色谱法测定，以内标法进行定量分析。

4 试剂或材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 水（H₂O）：GB/T 6682 一级水。
4.2 无水乙醇（C₂H₆O）。
4.3 顺丁烯二酸标准物质（C₄H₄O₄）：CAS号110-16-7，纯度≥98%。
4.4 2-甲基顺丁烯二酸（C₅H₆O₄）：CAS号498-23-7，纯度≥98%。
4.5 磷酸（H₃PO₄）。
4.6 0.1%磷酸溶液：取1.00 mL磷酸用水稀释并定容至1000 mL，超声后过滤。
4.7 10%乙醇溶液：取10 mL无水乙醇，用水稀释并定容至1000 mL。
4.8 顺丁烯二酸标准储备液（200.0 mg/L）：准确称取顺丁烯二酸标准物质，用无水乙醇溶解并定容至50 mL容量瓶，混匀后0℃～4℃避光保存。
4.9 2-甲基顺丁烯二酸标准储备液（内标，200.0 mg/L）：同法配制并低温避光保存。
4.10 标准工作液：将标准储备液稀释为2.5、5.0、10.0、25.0、50.0 mg/L系列溶液，内标浓度均为10.0 mg/L。
4.11 滤膜：0.22 μm有机相滤膜。