ICS 67.140
X04
DB34 安徽省地方标准
DB34/T 2818—2017
茶鲜叶中氯噻啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
The determination of imidaclothiz residues in tea fresh leaves LC-MS/MS method

发布：安徽省质量技术监督局
发布日期：2017-03-30
实施日期：2017-04-30

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出，由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位为安徽省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人包括宋伟、罗继军、韩芳、吕亚宁、胡艳云、丁磊、周典兵、盛旋、郑平。

1 范围
本标准规定了茶鲜叶中氯噻啉残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于茶叶鲜叶中氯噻啉残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法原理
样品中氯噻啉采用乙腈均质提取，经固相萃取柱净化、氮吹浓缩后定容，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，并以外标法进行定量分析。

4 试剂和材料
4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682一级水要求。
4.2 氯化钠：分析纯。
4.3 乙腈：色谱纯。
4.4 甲酸：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h，储于干燥器中冷却备用。
4.6 标准品：氯噻啉，纯度大于98%。
4.7 固相萃取柱：ENVI-Carb II/PSA柱（6 mL，500 mg或相当规格）。
4.8 标准储备溶液：准确称取标准品，用乙腈溶解配制成1.0 mg/mL标准储备液，避光保存。
4.9 标准中间溶液：取标准储备溶液稀释配制成10 μg/mL标准中间溶液，0℃～4℃保存。
4.10 标准工作溶液：根据需要由标准中间溶液稀释配制使用前现配。
4.11 滤膜：0.22 μm有机系滤膜。

5 仪器和设备
5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。
5.2 分析天平（感量0.01 g）。