ICS 65.020
B30
DB34 安徽省地方标准
DB34/T 2822—2017
植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of 22 triazole pesticides residues in plant products LC-MS/MS method

发布：安徽省质量技术监督局
发布日期：2017-03-30
实施日期：2017-04-30

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出，由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位为安徽省检验检疫科学技术研究院、阜阳市食品药品检验中心。本标准主要起草人包括胡艳云、周典兵、吕亚宁、伊芳、韩芳、丁磊、宋伟、盛旋、郑平。

1 范围
本标准规定了植物源产品中22种三唑类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本方法适用于茶叶、大米、燕麦、苹果、柑橘、大白菜和胡萝卜中粉唑醇、三唑醇、腈菌唑、氟环唑、三唑酮、戊唑醇、氟喹唑、氟硅唑、已唑醇、戊菌唑、叶菌唑、烯唑醇、苯醚甲环唑、亚胺唑、环丙唑醇、硅氟唑、糠菌唑、四氟醚唑、联苯三唑醇、晴苯唑、丙环唑、氟菌唑等22种三唑类杀菌剂残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法原理
样品中的三唑类杀菌剂残留采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取，提取液经TPT固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱法测定，并通过同位素内标法进行定量分析。

4 试剂和材料
4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682一级水要求。
4.2 丙酮：色谱纯。
4.3 乙酸乙酯：色谱纯。
4.4 正己烷：色谱纯。
4.5 氯化钠。
4.6 无水硫酸钠。
4.7 TPT固相萃取柱：500 mg，3 mL或相当规格。
4.8 22种三唑类标准物质及内标物质：纯度大于96%。
4.9 标准储备液：分别称取各标准物质，用乙腈配制成1000 mg/L标准储备液，0℃～4℃保存12个月。
4.10 同位素内标标准储备液：称取D6-戊唑醇、D5-丙环唑，用乙腈配制成1000 mg/L储备液，0℃～4℃保存12个月。
4.11 混合标准中间工作液：由各标准储备液稀释配制而成，0℃～4℃保存6个月。
4.12 同位素内标混合工作液：稀释配制浓度约100 μg/L，0℃～4℃保存6个月。