ICS 67.120
X18
DB34 安徽省地方标准
DB34/T 2819—2017
畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of levamisole residues in livestock and poultry products - LC-MS/MS method

发布：安徽省质量技术监督局
发布日期：2017-03-30
实施日期：2017-04-30

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出，由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位为安徽省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人包括宋伟、吕亚宁、刘宇欣、韩芳、胡艳云、姚杰、周典兵、丁磊、盛旋、郑平。

1 范围
本标准规定了畜禽产品中左旋咪唑残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝等畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法原理
在碱性环境下用乙酸乙酯提取试样中的左旋咪唑残留物，用稀盐酸将提取液中的左旋咪唑转化为盐酸左旋咪唑并反萃至盐酸层，经强阳离子交换固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱法检测，以外标法进行定量分析。

4 试剂和材料
4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682一级水要求。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 甲醇：色谱纯。
4.4 乙酸乙酯：色谱纯。
4.5 甲酸：优级纯。
4.6 氢氧化钾：分析纯。
4.7 浓盐酸：分析纯。
4.8 氯化钠：分析纯。
4.9 无水硫酸钠：使用前在650℃灼烧4 h，置于干燥器中冷却备用。
4.10 0.1%甲酸溶液：取1 mL甲酸，用水定容至1000 mL。
4.11 0.2 mol/L盐酸溶液：取18 mL盐酸，用水定容至1000 mL。
4.12 50%氢氧化钾溶液：称取50 g氢氧化钾，用水溶解并定容至100 mL。
4.13 氨水-甲醇溶液（1+3）：量取50 mL氨水与150 mL甲醇混合均匀。
4.14 标准品：盐酸左旋咪唑（levamisole hydrochloride，CAS：16595-80-5），纯度大于98%。
4.15 固相萃取柱：强阳离子交换固相萃取柱（3 mL，500 mg或相当规格），使用前依次用甲醇、水及盐酸活化并保持湿润。
4.16 标准储备溶液：称取标准品（精确至0.01 mg），用甲醇溶解配制成1.0 mg/mL标准储备液，-18℃避光保存，有效期半年。