ICS 67.120
X18
DB34 安徽省地方标准
DB34/T 2817—2017
禽类产品中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Method for the determination of bacitracin residues in poultry products - LC-MS/MS method

发布：安徽省质量技术监督局
发布日期：2017-03-30
实施日期：2017-04-30

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出，由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位为安徽省检验检疫科学技术研究院、合肥市动物卫生监督所。本标准主要起草人包括宋伟、韩芳、吕亚宁、胡艳云、杨磊、周典兵、丁磊、盛旋、郑平。

1 范围
本标准规定了禽类产品中杆菌肽残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于鸡肉、鸭肉、鸡肝、鸭肝等禽类产品中杆菌肽残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 方法原理
样品中杆菌肽残留采用0.1 mol/L NaEDTA-McIlvaine缓冲液（pH=4.0±0.05）提取，经离心过滤后取上清液，使用HLB固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪进行测定，并以外标法进行定量分析。

4 试剂和材料
4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682一级水要求。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 甲醇：色谱纯。
4.4 乙酸乙酯：色谱纯。
4.5 乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA-2H₂O）。
4.6 柠檬酸。
4.7 磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·12H₂O）。
4.8 柠檬酸溶液：配制方法按标准规定配制至1000 mL。
4.9 磷酸氢二钠溶液：按规定浓度配制至1000 mL。
4.10 McIlvaine缓冲溶液：将柠檬酸溶液与磷酸氢二钠溶液混合，必要时调节pH至4.00±0.05。
4.11 Na₂EDTA-McIlvaine缓冲溶液：称取乙二胺四乙酸二钠溶解于McIlvaine缓冲溶液中配制。
4.12 0.1%甲酸甲醇溶液：用甲醇定容配制。
4.13 HLB固相萃取柱：500 mg，6 mL或相当规格，使用前用甲醇和水依次活化并保持湿润。
4.14 杆菌肽标准物质：杆菌肽A（CAS：1505-87-4），纯度≥92%，以杆菌肽A计。