DB2308/T111—2022
黑龙江省佳木斯市地方标准
水质游离氯和总氯（便携式分光光度法）监测技术规范

发布日期：2022-08-16
实施日期：2022-09-16
发布机构：佳木斯市市场监督管理局

前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由佳木斯市生态环境局提出并归口，由佳木斯市市场监督管理局批准发布。本文件起草单位：黑龙江省佳木斯生态环境监测中心。本文件主要起草人：李永亮、姜维国、李健、邱阳、孟宪宪、王迪、步金慧、李凤林。本文件为2022年首次发布。

1 范围
本文件规定了采用便携式分光光度法对游离氯和总氯监测过程中采样技术、分析技术、质量控制、监测记录及注意事项等方面的技术要求。本文件适用于生活污水、工业废水和医疗污水中游离氯和总氯的监测，也适用于环境应急监测过程中采用便携式分光光度法测定游离氯和总氯。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T5750.11 生活饮用水标准检验方法 第11部分：消毒剂指标
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 586 水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 游离氯 (free chlorine)：指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
3.2 化合氯 (combined chlorine)：指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。
3.3 氯胺 (chloramines)：是指本方法监测方法可以测定的氨的一、二或三个氢原子被取代的衍生物和有机氮化合物的氯化衍生物。
3.4 总氯 (total chlorine)：是指以“余氯”（游离氯）和“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。
3.5 光源：采用LED、干涉滤光片（IF）和透明的样品室中的光电传感器，为比色法提供稳定的光。

4 采样技术要求
样品采集应满足GB/T5750.11、HJ 91.1、HJ 586和HJ 589中的样品采集技术规定。

5 分析技术要求
5.1 实验用水
实验用水应为不含氯和还原性物质的去离子水或者二次蒸馏水。
5.2 分析方法
5.2.1 测试前准备
测试前要将比色瓶、瓶帽、搅拌棒彻底清洗干净，以避免样品交叉干扰；比色瓶的外部在测量开始之前，必须要用柔软的棉布或镜头纸将指纹等污物擦净。
5.2.2 测量量程选择
根据监测对象选择适宜的量程测量范围，以满足监测需要。
5.2.3 样品测定
5.2.3.1 设备校准
采用5.1中的水作为参比水，在不同的量程下，使用有证标准物质对设备进行校准，测量结果应在有证标准物质的测量范围内。超出有证标准物质的数值范围，应检查实验用水、设备光源，以及操作过程是否正确，以确保测量结果的稳定性，必要时更换光源或送至厂家维修。
5.2.3.2 零点校准
在选择的测量量程下，向不净样品瓶中加入满足测试要求的样品，拧紧样品瓶盖，用无纺布或者镜头纸将比色瓶外部擦净。将比色瓶装在主机上，做零点校准，结束后，将比色瓶从主机中取出，即完成零点校准。
5.2.3.3 游离氯/总氯DPD比色法
取一包DPD游离氯/总氯试剂倒入至比色瓶中，盖好盖，剧烈摇晃，等待3min，并用棉布或镜头纸将比色瓶外部擦干净，溶液中如果有游离氯/总氯存在，溶液将出现粉红色。将反应好的试剂瓶装在主机测量腔体中，按测量键直接读数，此时读出的数值为余氯/总氯数，显示数值单位为mg/L。样品加入DPD游离氯测定试剂后按键测量，时间不能超过1min；总氯样品加入DPD总氯测定试剂后按键测量，时间应在3～6min。游离氯测量时间超过1min，总氯测量时间超过6min，应重新测量。