ICS 65.150 CCSB50 DB12 天津市地方标准 DB12/T1359-2024 水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法 2024-11-27发布 天津市市场监督管理委员会 2025-01-01实施 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，由天津市农业农村委提出并归口。起草单位为天津市农业生态环境监测与农产品质量检测中心和山东省科学院海洋仪器仪表研究所。主要起草人包括陈永平、成振华、王辉、韩现芹、时文博、史艳艳、高丽娜、王愿宁、高丽、李灏、曹建新、易伟、苏梦寒。 1 范围 本标准规定了水产养殖用非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素残留测定的原理、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、正确度与精密度。适用于水产养殖用非规范药品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基异唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺喹恶啉、磺胺异唑、氯霉素、甲霉素、氟苯尼考等17种抗生素残留量检测。 2 规范性引用文件 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682，动物饲料试样的制备 GB/T20195。本标准所引用文件的最新版本适用于本文件。 3 术语和定义 3.1 非规范药品：水产养殖过程中用来净化水质、改良底质、除杂及促生长的非药品，包括水质改良剂、底质改良剂、微生物制剂、除杂剂及促生长剂等。 4 原理 非规范药品中喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类抗生素通过酸化乙腈萃取，经固相萃取净化后，使用液相色谱-质谱/质谱法进行分析测定。 5 试剂与材料 除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1），色谱纯。 5.1.2 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8），色谱纯。 5.1.3 甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6），色谱纯。 5.1.4 二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2），分析纯。 5.1.5 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3，CAS号：141-78-6），分析纯。 5.1.6 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5），分析纯。 5.1.7 乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8），分析纯。 5.2 溶液配制 5.2.1 乙酸铵（2.0 mmol/L）-甲酸溶液（0.1%）：称取0.077 g无水乙酸铵，用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释至500 mL。 5.2.2 甲醇-水溶液（15:85，体积比）：量取甲醇15 mL加入85 mL水中，混匀。 5.2.3 甲酸-乙腈（0.1:99.9，体积比）：量取甲酸0.5 mL，加乙腈稀释至500 mL，混匀。 5.3 标准品 17种抗生素标准品应符合附录A要求，纯度≥95%。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备液 100 μg/mL：取各抗生素适量（各10 mg），加入甲醇溶解，并加0.2 mL甲酸（诺氟沙星类），定容至100 mL，避光-18℃以下保存，有效期1年。 5.4.2 同位素内标标准储备液 500 μg/mL：取各内标抗生素适量（各5 mg），精密称定，用甲醇溶解并稀释至10 mL，避光-18℃以下保存，有效期1年。