DB21/T3288-2020 水质镍的测定 吸附溶出伏安法 发布机构：辽宁省市场监督管理局 发布日期：2020-08-30 实施日期：2020-09-30 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》编写，附录A为资料性附录。本标准由大连市市场监督管理局提出，由辽宁省生态环境厅归口管理，起草单位为辽宁省大连生态环境监测中心，主要起草人包括王晴萱和彭晓。 1 适用范围 本标准规定了水中镍的测定方法，采用吸附溶出伏安法。适用于地表水、地下水、海水、生活污水和低浓度工业废水中的镍测定。该方法的镍检出限为0.0004mg/L，测定下限为0.0016mg/L，测量范围为0.0016~0.010mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T14581 水质湖泊和水库采样技术指导 - HJ91.1 污水监测技术规范 - HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 - HJ/T164 地下水环境监测技术规范 - HJ442 近岸海域环境监测规范 - HI493 水质样品的保存和管理技术规定 3 方法原理 水样用氨水-氯化铵缓冲溶液调节至pH 9.0~9.5，丁二酮与水中镍形成络合物，在-0.60V的恒压下反应。电极电位由-0.80V扫描至-1.30V，镍和钻的络合物分别在-0.9V和-1.08V还原。还原过程中产生的电流与镍和钻的浓度成正比，利用标准加入法计算样品中镍和钻的含量。 4 干扰和消除 若样品的pH值低于9.0时，钴会在-1.00V附近产生干扰，且锌的信号会与镍的信号叠加。通过调节样品pH至9.0~9.5范围内，可有效消除此类干扰。 5 试剂 除非另有说明，分析时应使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682二级标准。 - 5.1 硝酸：浓度为1.42g/ml，优级纯 - 5.2 氨水：浓度为0.91g/ml - 5.3 氨水溶液：1+3（v/v） - 5.4 氯化氨溶液：浓度为54.0g/L - 5.5 丁二酮乙醇溶液：浓度为0.05%，使用乙醇与丁二酮混合，避光储存 - 5.6 标准溶液： 5.6.1 镍标准贮备液：浓度为1000mg/L 5.6.2 镍标准中间液：浓度为10.0mg/L 5.6.3 钻标准贮备液：浓度为500mg/L 5.6.4 钻标准中间液：浓度为2.00mg/L