DB13/T5189.4—2020
天然植物提取物中危害成分检测 第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定
发布日期：2020-06-28
实施日期：2020-07-28
发布单位：河北省市场监督管理局

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分：
第1部分：亚硝酸盐的测定；
第2部分：二氧化硫的测定；
第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定；
第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定；
第5部分：万寿菊提取物中对氨基苯胺的测定；
第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定；
第7部分：天然番茄红中苯并[a]芘的测定；
第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定；
第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定；
第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定；
第11部分：叶黄素中苯的测定；
第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。
本部分为DB13/T5189的第4部分。本标准由河北省市场监督管理局提出。本标准起草单位：河北省食品检验研究院、晨光生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中心、清河县食品药品检验检测中心。
本标准主要起草人：于趁、项佳林、张兰天、康占省、艾连峰、徐猛、杨新涛。

1 范围
本部分规定了辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定方法。本部分适用于辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
试样加入硝酸、过氧化氢，经微波消解后定容，采用电感耦合等离子体质谱法测定，内标法定量。

4 试剂或材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 硝酸（ρ=1.42g/mL，65%）。
4.1.2 过氧化氢（H2O2, ρ=1.10g/mL，39%）。
4.1.3 氩气：纯度大于99.999%。
4.1.4 氢气：纯度大于99.999%。
4.1.5 金元素（Au）溶液（1000mg/L）。
4.2 试剂配制
4.2.1 硝酸溶液（2+98）：20mL硝酸（4.1.1）以水定容至1000mL。
4.2.2 汞标准稳定剂：取0.2mL金元素（Au）溶液（4.1.5），用硝酸溶液（4.2.1）稀释至100mL，用于汞标准溶液的配制。
4.3 标准物质
4.3.1 砷、铅、镉、铬、汞、金标准溶液：经国家认证并授予标准物质证书的有标准物质证书的有效期内的元素标液，浓度为1000mg/L。
4.3.2 内标元素贮备液：采用经国家认证并授予标准物质证书的有标准物质证书的有效期内的元素标液，浓度为100mg/L。
4.4 标准溶液配制
4.4.1 铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液（10mg/L）：取1mL铅、镉、铬和砷标准溶液（4.3.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至100mL，0℃～5℃保存，有效期1个月。
汞标准工作溶液（10mg/L）：取1mL汞标准溶液（4.3.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至100mL，0℃～5℃保存，现用现配。
4.4.2 铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液（100ng/mL）：取1mL铅、镉、铬和砷混合标准工作溶液（4.4.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至100mL，现用现配。
汞标准工作溶液（100ng/mL）：取1mL汞标准工作溶液（4.4.1）以2%硝酸溶液（4.2.1）定容至100mL，现用现配。
4.4.3 砷、铅、镉、铬、汞混合标准工作液：分别移取4.4.1铅、镉、铬、砷混合标准工作溶液2mL、5mL、10mL、20mL、50mL，分别移取4.4.1中汞标准工作溶液0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL至100mL容量瓶中，以2%硝酸溶液（4.2.1）定容。配制成铅、镉、铬和砷标准工作溶液浓度为2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL及汞标准工作溶液浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL的混合标准工作溶液。同时做标准空白溶液。
内标工作溶液（1.0mg/L）：将内标贮备溶液（4.3.2）用硝酸溶液（4.2.1）逐级稀释，配置成内标工作液。

5 仪器和设备
5.1 高压密闭微波消解仪：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐［最高耐压10342.5kPa（1500psi），最高耐温300℃］。
5.2 电感耦合等离子体质谱仪。
5.3 分析天平：感量0.0001g。
5.4 玻璃与塑料器皿：试验中所用的所有玻璃与塑料器皿均需用10%硝酸浸泡过夜，清洗，然后用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，最后用超纯水清洗3次以上。
5.5 智能控温电加热器。

6 试验步骤
6.1 消解
准确称取样品0.2g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，分别加入5mL硝酸、1mL过氧化氢，将消解罐封闭，按照附录A给出的微波消解程序进行消解。冷却后转移至10mL容量瓶中，用水定容，摇匀待测。
6.2 测定
6.2.1 校准曲线
按要求对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐，然后参照附录B的仪器工作条件，按浓度由低到高依次测定系列标准工作溶液（4.4.1），绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。
6.2.2 测定
每个试样进行两次平行测定。在相同条件下测量实际空白溶液和样品溶液，根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。如果消解溶液中某元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸溶液（4.2.1）进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定该元素。
6.2.3 空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。

7 试验结果
试样中铬、砷、镉、汞、铅的含量按式（1）计算：
Cx = (C × V × f) / (1000 × m)
式中：
Cx — 试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C — 样品消解溶液中元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V — 样品消解溶液定容体积，单位为毫升（mL）；
m — 试样质量，单位为克（g）；
f — 试样稀释倍数；
1000 — 转化系数。
计算结果保留两位有效数字。

8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

9 检出限和定量限
样品以0.2g、定容体积10mL计算。
方法检出限：砷为0.003mg/kg，铅为0.01mg/kg，镉为0.003mg/kg，铬为0.01mg/kg，汞为0.003mg/kg；
方法定量限：砷为0.01mg/kg，铅为0.03mg/kg，镉为0.01mg/kg，铬为0.03mg/kg，汞为0.01mg/kg。