This standard specifies the determination of free sulfur in rubber by the copper spiral method. This standard applies to vulcanized rubber and unvulcanized rubber, but is not applicable to unvulcanized rubber if the added sulfur is insoluble in acetone, i.e. so-called "insoluble" or amorphous sulfur. GB/T 15251-1994 Determination of free sulfur in rubber Copper spiral method GB/T15251-1994 Standard download decompression password: www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
游离硫的测定
铜螺旋法
Rubber--Determination of free-Copper spiral method
sulphur-
本标准等效采用国际标准ISO7269--1987《橡胶-一游离硫的测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用铜螺旋法测定橡胶中的游离硫。GB/T 15251—94
本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶，但对未硫化橡胶，若所加元素硫不溶于丙酮，即所谓“不溶性”或无定形硫，则不适用。
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定3原理
试料经丙酮抽提，其游离硫抽出后与一铜螺网反应形成铜的硫化物，经盐酸处理，所生成的硫化氢被乙酸镉缓冲溶液吸收，形成的硫化用碘量法测定。4试剂和材料bZxz.net
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1 丙酮(GB/T 686)。
4.2乙酸镉缓冲溶液：溶解25g二水合乙酸镉（HG/T3--997）和15g无水乙酸钠（GB/T694）于水中，加100mL冰乙酸（GB/T676），并用水稀释至1000mL。4.3盐酸(GB/T622)溶液：1+1(V+V)。4.4硝酸(GB/T626)溶液：5+3(V+V)。4.5碘溶液，c
I2)=0.025mol/L：称取6.5g碘（GB/T675）及20g碘化钾（GB/T1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S,O.)=0.05mol/L按GB/T601进行配制和标定。4.7淀粉溶液.p=10g/L。
4.8甘油。
4.9纯氮气。
4.10滤纸。
4.11铜网筛孔孔径250420μm。
国家技术监督局1994-09-24批准828
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1995~08-01实施
5仪器
所有磨口接头在装配时用甘油密封。5.1快速抽提装置：见GB/T3516。5.2移液管：20mL。
5.3滴定管：25mL。
5.4铜螺旋法测定游离硫装置：见图。GB/T 15251—94
1—气体洗涤瓶，内装乙酸缓冲溶液2-分液漏斗;3—连接器;4-—冷凝管，5--减速接合器；6-G3砂芯漏斗（2mL）；7—锥形瓶，内放铜螺旋；8-接收器，9—吸收瓶，内装乙酸锯缓冲溶液；10-气体洗涤瓶，内装乙酸缓冲溶液标搜网
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6分析步骤
6.1铜螺旋的制备
GB/T 15251-94
称取约5g铜网，剪成约10mm窄条若干段，浸于硝酸溶液数秒钟，使其变得清洁光亮，用水反复洗涤，彻底除去酸迹，再用丙酮洗涤并晾干，将洗净的铜网松散地卷成-个螺旋，其直径约为20mm，用一预先处理过的铜丝捆住。
6.2游离硫的抽提
称取剪成约1mm的颗粒试样约1g，精确至0.0001g，对未硫化橡胶和硫喷霜橡胶称样量应适当减少，用经丙酮抽提过的滤纸包好。置铜螺旋于快速抽提装置抽提器中，按GB/T3516规定方法，将试料用丙酮抽提4h，若在抽提4h后，螺旋严重变黑，则应再加一个铜螺旋，并继续抽提2h，若无明显变黑，则可加一块10mm见方的铜网，并继续抽提1h。抽提完毕后，用砂芯漏斗（6)滤去丙酮抽出液，铜螺旋用热丙酮洗涤三次，每次约20mL，并用上述砂芯漏斗滤去洗涤液。6.3游离硫的测定
将铜螺旋与砂芯漏斗转移到锥形瓶(7)内，在吸收瓶(9)中加入100mL乙酸镉缓冲溶液，并以同--溶液加入到气体洗涤瓶（1和10）中，深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸溶液慢慢从分液漏斗（2)加入到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸20～30min，终止加热后，适当增加氮气流量约10min，以清除所有硫化氢痕迹，此时气体洗涤瓶（10）中的溶液应无色，否则，必须用较小试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器（8），用移液管往接收器中加入20mL碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，特沉淀物全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15℃，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3mL，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。7分析结果的表述
游离硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示：游离硫(% m /m) = 0. 032(V- VI)s × 100 = 3. 2(V。= V1)cm
式中：V。滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL，V,滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c-——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L;m——试料的质量，g,
0.032--—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(Na2S,0:)=1.000mol /LJ相当的，以克表示的硫的质量。
分析结果保留二位有效数字。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所起草。本标准主要起草人王金宝、沈忆华。830
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