GB/T 3286.9-1998
基本信息
标准号:
GB/T 3286.9-1998
中文名称:石灰石、白云石化学分析方法 二氧化碳量的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:1998-12-07
实施日期:1999-07-01
出版语种:简体中文
下载格式:.rar.pdf
下载大小:1578229
标准分类号
标准ICS号:采矿和矿产品>>73.080非金属矿
中标分类号:矿业>>非金属矿>>D52冶金辅助原料矿
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:16开, 页数:34, 字数:61千字
标准价格:17.0 元
出版日期:1999-07-01
相关单位信息
首发日期:1982-07-09
复审日期:2004-10-14
起草单位:太原钢铁公司钢铁研究所
归口单位:全国钢标准化技术委员会
发布部门:国家质量技术监督局
主管部门:中国钢铁工业协会
标准简介
本标准规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳量。本标准适用于石灰石、白云石中二氧化碳量的测定,也适用于冶金石灰中二氧化碳量的测定。附录A(标000准的附录)燃烧气体容量法,测定范围:二氧化碳量大于0.50%。 GB/T 3286.9-1998 石灰石、白云石化学分析方法 二氧化碳量的测定 GB/T3286.9-1998 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB/T3286.9—1998
本标准对GB/T3286.9—1982《石灰石,白云石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳》进行修订。
本标准此次修订在“范围”中明确也适用于冶金石灰中二氧化碳量的测定。“允许差”中增加了实验室内允许差。
本次修订增加了附录A“燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量”,使一般实验室可使用通常带的仪器进行二氧化碳量的测定。GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准:GB/T3286.1氧化钙蛋和氧化镁量的测定;GB/T 3286.2
二氧化硅量的测定;
氧化铝量的测定;
GB/T 3286. 3
GB/T 3286. 4
氧化铁量的测定;
GB/T 3286. 5
氧化锰量的测定;
GB/T 3286.6
磷量的测定;
GB/T 3286. 7
硫量的测定
GB/T3286.8灼烧减量的测定;
二氧化碳量的测定。
GB/T 3286. 9
本标准自实施之日起,代替GB/T3286.9-1982本标准的附录A和附录B都是标推的附录。本标推由中华人民共和国原治金工业部提出。本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司技术中心、太原钢铁公司钢铁研究所。本标准主要起草人:曹宏燕、董兰芳、钱家松、蔡填云、徐梦芳。本标准于1982年7月首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
石灰有、自云石化学分析方法
二氧化碳量的测定
Methods for chemical analysis oflimestone and dolomite-
The determination of carbon dioxide content本标准规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳量。GB/T3286.9--1998
代替GB/T3286.9—1982
本标准适用于石灰石、白云石中二氧化碳量的测定,也适用于冶金石灰中二氧化碳量的定。附录A(标准的附录)燃烧气体容量法,测定范围:二氧化碳量大于0.50%。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2—1987散装矿产品的取样、制样通侧手工制样方法3方法提要
试料用磷酸分解,以除去二氧化碳的干燥空气作载气,所生成的二氧化碳用烧碱石棉吸收,根据其增加的质量,计算二氧化碳量。
试料分解过程中所产生的水分用硫酸及高氯酸镁吸收,硫化物所产生的硫化氢用三氧化铬硫酸溶液吸收除去。
4试剂
4.1钠石灰。
4.2烧碱石棉,粒度0.5~~1mm。
4.3无水高氯酸镁,粒度0.5~1mm,在于燥箱中于180℃干燥2h,迅速移于干燥器中,冷却备用。注;使用过的高氯酸镁干燥后可重复使用。4.4无水氯化钙。
4.5高纯碳酸钙(不低于99.99%)。4.6脱水硫酸:将硫酸(p1.84g/mL)置于烧杯中,加热至冒烟并保持片刻,稍冷,小心置于于燥器中,冷却备用。
4.7 磷酸(1+1)。
4.8三氧化铬硫酸溶液(10g/1.):取1g三氧化铬于烧杯中,加1mL水,加人100mL硫酸(p1.84g/mL)溶解,混勾。
国家质量技术监督局1998-12-07批准1999-07-01实施
5仪器及装置
测量二氧化碳装置见图1。
GB/T 3286. 9 -- 1998
1微型玻璃转子流量计;2、3、13—干燥塔:4特制加酸管,5-特制连接管;6—溶样锥形瓶;6.1—玻璃导管;7—直型冷凝管,8—二通活塞玻璃管;9、10、14-气体洗瓶;11、12—U型管;15水流抽气管;A、B、G、D、F、H弹黄夹,C、E—活塞图1
二氧化碳测定装置示意图
脱脂棉
高氨酸(约占1/5)
烧碱石棉(约占4/5)
图2吸收二氧化碳U形管填充示意图84
GB/T 3286.9—1998
图3二氧化碳吸收瓶
5.1转子流量计(图1注1),20~200mL/min,用于观察作为载气的空气之流量。5.2干燥塔(图1注2):容积约500mL,内盛钠石灰(4.1)。5.3干燥塔(图1注3):容积约500mL,内盛无水氯化钙(4.4)。5.4特制加酸管(图1注4),容积30ml。5.5特制连接管(图.1注5),用双孔橡皮塞与5.3和5.4连接。5.6溶样锥形瓶(图1注6),容积150~250mL,用双孔橡皮塞与5.5和5.7连接。5.6.1玻璃导管(图1注6.1),内径2~3mm,末端向上弯成小钩状,通过橡皮塞与4.5连接。5.7直形冷凝管(图1注7),外套管长约300mm。二通活塞玻璃管(图1注8)。
5.9气体洗瓶(图1注9),内盛三氧化铬硫酸溶液(4.8)。5.10气体洗瓶(图1注10),内盛脱水硫酸(4.6),同时可观察产生气泡的速度。5.11U形管(图1注11,具有侧管及玻璃活塞,13mm×100mm),用无水高氯酸镁(4.3)填充。吸收二氧化碳U形管(图1注12,规格同5.11),内盛不少于8g烧碱石棉(4.2)及约2g无水高5.12
氯酸镁(4.3),其填充法见图2。注:此吸收二氧化碳U形管可用吸收瓶(规格见图3)代替,瓶下部装约40mm高的烧碱石棉(4.2),上部装10mm高的无水高氟酸镁(4.3),中间和上部铺少量脱脂棉。3干燥塔(图1注13),下半部盛无水氯化钙(4.4,上半部盛钠石灰(4.1),中间以脱脂棉隔开。5.13
5.14气体洗瓶(图1注14),内盛水。5.15水流抽气管(图1注15),与水龙头连接。5.16装置各部分按图1以适当长度的胶管连接,并以相应的夹具固定各装置。6制样
按GB/T2007.2制备试样。
6.1试样应加工至粒度小于0.125mm。6.2石灰石、白云石试样分析前在105~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。6.3治金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存,分析前试样不进行干燥。
7分析步骤
7. 1 试料量
GB/T3286.9—1998
石灰石、白云石试样称取0.50g试料,精确至0.0001g。对冶金石灰试样,应快速称敢试料,二氧化碳量小于10.0%称取2.0g试料,大于10.0%称取1.0g试料,精确至0.0001g。7.2仪器及装置的检查
7.2.1检查之前,测定系统中各弹簧夹及活塞,除C关闭外,其余均处于开启状态。7.2.2打开抽气水门,控制水流速度,使测量系统的气流速度稳定在200 mL/min左右。7.2.3调节活塞后,使气流速度保持在180mL/min左右。关闭A,保持数分钟,此时洗瓶(5.10和5.14)中气泡应逐渐减少直至消失。否则,说明测定系统中有漏气之处,如有漏气,应逐段检查,查明漏气部位并进行处理,直至整个系统严密不漏气。7.3仪器及装置的校验
仪器及装置的校验按7.4操作,称取0.50g(精确至0.0001g)已于105~~110℃干燥2h并冷却至室温的碳酸钙(4.5)作为试料,测得的二氧化碳量在43.97%土0.35%范围内时,说明测定系统无误,即可进行试样分析。
7.4测定
7.4.1调节活塞E,使气流速度控制在170~180mL/min,保持约15min。关闭F,待气体洗瓶(5.10)中气泡停止后,依次关闭U形管(5.12和5.11)的活塞,将U形管(5.12)取下。以洁净纱布轻轻擦拭,于天平籍中放置 15 min,称量。
注:当空气相对混度小于45%,用微湿纱布擦拭,以消除静电作用对称量的影响。7.4.2再将U形管(5.12)连接于测定系统中,按7.4.1操作,直至前后二次称量差不大于0.5mg,取最后一次称得之质量为吸收二氧化碳前汀形督的质量。7.4.3连接好U形管(5.12),关闭B、D,取下溶样锥形瓶(5.6),将试料转移至溶样锥形瓶(5.6)中,以少量水冲洗杯壁。
7.4.4将溶样锥形瓶(5.6)连接在测定装置中,打开D和连接冷凝管(5.7)的水流。于特制加酸管(5.5)中加入15mL磷酸(4.7)(石灰试样加30mL磷酸),缓缓打开活塞C,滴加4~5滴磷酸(4.7),待剧烈反应停止后再加45滴,如此反复,直至反应完毕。将加酸管(5.5)中余酸加人溶样锥形瓶(5.6)中(留有1~~2mL),于加酸管(5.5)中加10mL水,打开C,将水加人溶样锥形瓶(5.6)中,关闭C(留有1~2mL水)。将溶样锥形瓶(5.6)缓缓加热至沸并保持2min,关闭热源。7.4.5打开B,调节活塞E,使气流保持在170~~180mL/min,保持通气约1.5h。7.4.6关闭F,待气体洗瓶(5.10)中气泡停止,依次关闭U形管(5.12和5.11)的活塞,将U形管(5.12)取下。以洁净纱布轻轻擦拭(见7.4.1注),于天平箱中放置15min,称量。7.4.7再将U形管(5.12)连接于测定系统中,打开相应活塞和弹簧夹,重新通气约20min,以下按7.4.6操作,如此反复,直至前后二次质量差不大于0.5mg,取最后一次称得之质量为吸收二氧化碳后U形管的质量。
全部测定过程需连续进行。
2当U形管(5.12)中的烧碱石棉有约2/3变白时,应更换按图2填充烧碱石棉的新U形管。7.4.8测定完毕,将U形管(5.12)连接在测定系统中,依次关闭B、D.G、H,最后关闭抽气水门,防止水倒流。
8分析结果的衰述
按式(1)计算二氧化碳的质量百分数:86
GB/T3286.9—1998
m m2 × 100
CO,(%) =
式中:mi-
吸收二氧化碳后形管质量,名;m2—吸收二氧化碳前U形管质量,g;—试料量,g。
9允许差
实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表1所列相应的允许差,对冶金石灰试样,不作实验室间允许差要求。表1
二氧化碳量
石灰石、白云石
>5.0010.00
实验室内充许差
实验室间允许差
A1范围
GB/T3286.9—1998
附录A
(标准的附录)
燃烧气体容量法测定治金石灰中二氧化碳量本方法适用于不含有机物及游离碳的石灰中二氧化碳量的测定,测定范围:二氧化碳量大于0.50%。
A2方法提要
试料于高温管式炉内通氧燃烧,碳酸盐分解,产生的二氧化碳等混合气体经干燥、除硫后收集于量气管中,定容,然后以氢氧化钾溶液吸收混合气体中的二氧化碳。吸收前后气体体积之差为二氧化碳体积,由此计算二氧化碳量。
3试剂
A3.1烧碱石棉,粒度 0.5~1mm。A3.2无水氟化钙。
A3.3无水高氯酸镁,粒度0.5~~1mm。A3.4粒状活性二氧化锰(或粒状钒酸银)。A3.5硫酸(p1.84g/mL)。
A3.6高锰酸钾-氢氧化钾溶液:取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。A3.7氢氧化钾溶液(400g/L)。A3.8
酸性水:于1000mL硫酸(1十1000),加数滴甲基橙溶液(0.1g/100mL),溶液呈淡红色,混勾。9氯化钠酸性溶液(260g/L),加数滴甲基橙溶液(0.1g/100mL)滴加硫酸(1+1)至淡红色。A3.9
A4仪器及装置
二氧化碳测量装置见图A1。
GB/T 3286.9—1998
1-氧气瓶;2--减压阀及氧气表,3缓冲瓶;4、5—洗气瓶;6—干燥塔;7—通氧活塞;8-耐热连接塞;9—高温管式炉;10一温度自动控制器:11一干燥管:12一除硫管;13一定碳仪(a冷凝管,b量气管,c水准瓶,d吸收器,e小三通活塞,f大三通活塞);14—一燃烧管;15—瓷舟图A1二氧化碳测量装置示意
气瓶(图注1)。
减压阀及氧气表(图注2)。
缓冲瓶(图注3)。
A4.4洗气瓶(图注4),内盛高锰酸钾-氢氧化钾溶液(A3.6),装人量占瓶高三分之-A4.5洗气瓶(图注5),内盛硫酸(A3.5),装人量占瓶高三分之一。5于燥塔(图注6),上层装烧碱石棉(A3.1),下层装无水氮化钙(A3.2),中间隔以玻璃棉,底部及A4.6
顶端铺以玻璃棉。
A4.7通氧活塞(图注7)。
A4.8耐热连接塞(图注8),带侧管,与通氧活塞(A4.7)连接。A4.9高温管式炉(图注9),附热电偶及温度自动控制装置(图注10)。A4.10
干燥管(图注11),内装无水高氯酸镁(A3.3),两端铺以玻璃棉,干燥能力降低时及时更换高氟酸镁。
注:吸水的高氯酸镁可在干燥箱中于180℃干燥2h后重复使用。89
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A4.11除硫管(图注12),内装粒状活性二氧化锰(A3.4),两端铺以玻璃棉。可用粒状钒酸银代替粒状二氧化锰。
A4.12定碳仪(气体体积测量仪,图注13)。定碳仪应装置在距高温管式炉300~~500mm地方,避免阳光照射。wwW.bzxz.Net
定碳仪基本部件为:
a玲疑管。
b量气管,量气管内装有酸性水(A3.8)或氯化钠酸性溶液(A3.9)。量气管须保持清洁,有水滴附着量气管内壁时,需用铬酸洗液洗净。c 水推瓶。
d吸收器,内盛氢氧化钾溶液(A3.7),e小三通活塞,连接冷凝管(a)和量气管(b),亦可分别使冷凝管(a)或量气管(b)与大气相通。f大三通活塞,使量气管分别与冷凝管(a)或吸收器(d)相通。A4.13瓷管(图注14),长600mm,内径23mm。粗口端与耐热连接塞(A4.8)连接,锥形端与除硫管(A.4.11)连接。使用时先检查是否漏气,然后分段灼烧。A4.14瓷舟(图注15),长88mm或97mm,使用前在1200℃管式炉内通氧灼烧2~4min,或在1000℃高温炉内灼烧1h,冷却后贮存于盛有烧碱石棉(或钠石灰)和无水氯化钙的未涂油的干燥器中备用。
A4.15长钩,用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成,用于推进和拉出瓷舟。A4.16装置各部分按图A1以适当长度胶管连接。A5制样
按GB/T2007.2制备试样。
A5.1试样应加工至粒度小于0.125mm。A5.2试样制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存,分析前试样不进行干燥。
A6分析步骤
A6.1试料量
按表A1快速称取试料,准确至0.0001g。表A1
二氧化碳量,%
>5. 0~10. 0
试料量,
A6.2空白试验
随同试料做空白试验。
GB/T 3286. 9 --- 1998
注:量气管(A4.12b)、吸收器(A4.12d)内的溶液与待测混合气体的温度应保持一致,否则将产生正、负空白值,分析前应反复作空白试验直至空白值稳定。由于室温的变化和分析中冷凝管(A4.12a)内水温的变化、在测量试料的过程中须经常作空白试验,并从试料的测量值中扣除空白值。A6.3测定
A6.3.1按图A1连接好二氧化碳测量装置。更换量气管(A4.12b)、吸收器(A4.12d)内溶液,或更换干燥剂、除硫剂后,均应先作儿个高碳试样,以二氧化碳饱和后方开始分析试样。A6.3.2将炉温升至1200~1250℃,通氧检查并调节装置,使其严密不漏气。调节并保持装置在准备工作状态。
A6.3.3将试料置于瓷舟(A4.14)中。开启耐热连接塞(A4.8),将瓷舟(A4.14)放入瓷管(A4.13)内,用长钩(A4.15)将其推至高温区,立即塞紧耐热连接塞(A4.8)。A6.3.4开通定碳仪大、小三通活塞(A4.12e,A4.12f)使瓷管(A4.13)与量气管(A4.12b)相通,预热60s。
A6.3.5开启通氧活塞(A4.7),调节通氧速度,控制在约90s内,使二氧化碳和载气混合气体充满量气管,关闭通氧活塞(A4.7)。以下按定碳仪操作步骤操作,测量定碳仪量气管(A4.12b)标尺上二氧化碳量的读数(体积或含量)。
注:对二氧化碳量大于10.0%的试样,须再次通氧测定系统中残留的二氧化碳量。再次测量的读数之和为试样中二氧化碳量的读数。
A6.3.6开启耐热连接塞(A4.8),用长钩将瓷舟(A4.14)拉出,塞上耐热连接塞(A4,8)。A7分析结果的表述
A7.1当量气管标尺读数是体积(mI.)时,按式(A1)计算二氧化碳的质量百分数:cO (%) = A:× 100
式中:A—
(A1)
温度16℃、气压101.3kPa,封闭液面上每毫升二氧化碳的质量(g)。用酸性水(A3.8)作封闭液时,A值为0.001834g/mL。用氟化钠酸性溶液(A3.9)作封闭液时,A值为0.001842g/mL;
V量气管标尺读出的二氧化碳体积,mL;f-
温度、压力补正系数,采用不同封闭液时补正系数不同,见附录B(标准的附录)表B1或表B2;
—试料量,g。
A7.2当量气管读数是碳含量(例如有的定碳仪把25mL体积刻成1.250%,有的把30ml.体积刻成1.500%)时,按式(A2)计算二氧化碳的质量百分数:20A·X·f×100
CO2(%)=
式中:A、f、m一一所代表的意义与式(A1)中的含意相同;一量气管标尺读出的碳含量;
标尺读出的碳含量换算成二氧化碳体积的系数(即25/1.250)。(A2)
100Pa
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气体容量法测定工
(标准的
温度、气压
二氧化碳量的温度、气压补正系数表16
o. 7740. 771b. 768j0. 764o. 7610. 7570. 7540. 7500.7460. 7430. 7390. 7350. 7320. 7280.7240. 720o.7160. 712o. 7770. 7730. 7700. 7660. 7630. 7590. 7560.7520. 7480. 745b. 7410. 7370. 7340. 7300. 7260. 7220. 7180. 714o. 779io. 775o. 772o. 768l0. 765jo. 761o. 758o.7470.7430.7400.7360.7320.7280.7240.7200.716k
0.7810.7770.7740.7700.7670.7630.7600.7560.7530.7490.7450.7420.77380. 7340. 7300.7260. 7220. 7180.7830.7790.7760.7720.7690.7650E
7550. 7510. 7470. 7440. 7400. 7360. 7320. 7280. 7240. 7200. 7850. 7810.7780.7740. 7710. 7670. 7640. 7600.7570.7530.7490.7460o.7420.7380.7340.73o.7260.7220.7870.7840.7800.7770.7730.7690.7660.7620.7590.7550.0.7510.7480.7440.7400.7360.7320.7280.724jo. 7890. 7860. 7820. 7790. 7750. 771o. 7680. 7640. 761o. 7570. 7530. 75Qo. 7460. 7420. 7380. 7340. 730o. 726o. 7910. 788o. 784o. 781b. 7770. 7740. 770o0.7660. 7630.
o.7930.7900.7860.783j0.7790.7760.7720520.7480.74410.7400.7360.7320.728.7650.7610.7570.7540.7500.7460.7420.7380.7340.7300.7950.7920.7880.785/0.7810.7780.7740.7700.7670.7630.7590.7560.7520.7480.7440.7400.7360.732o. 7970.7940.7900.7870.7830.78Q0.7760.7720. 7690. 7650. 7610.7580.754jo.7500.7460.7420. 7380. 7347780.7740. 7710.7670.7630.760.7560.7520. 7480. 7440.7400.736o. 8000. 7960. 7920. 7890. 785j0. 7820.Jo. 8020. 7980. 795l0. 7910. 7870. 7840. 7800.0.7690.7650.7620.7580.7540.7500.7460.7420.73817760. 7730.
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附录)
补正系数表
(本表用硫酸(1十1000)作封闭液)23
GB/T 3286.9—1998
0. 708 0. 7040. 7000. 696l0. 6920. 6870. 6830. 6780. 6740. 6690. 664o. 6590. 6540. 6490. 6440. 6390. 6330. 6280. 6220. 6160. 710 o. 706 0. 7020. 698l0. 6940. 6890. 6850. 6800. 676l0. 671l0. 6660. 6610. 6560o. 6510. 6460. 6400. 6350. 6290. 6240. 6180.712
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.7250.7200.7160.
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