GB/T 3352-1994
标准分类号
标准ICS号:电子学>>31.020电子元件综合
中标分类号:电子元器件与信息技术>>电子设备专用材料、零件、结构件>>L90电子技术专用材料
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-12156
页数:平装16开, 页数:11, 字数:22千字
标准价格:12.0 元
出版日期:1995-08-01
相关单位信息
首发日期:1982-12-27
复审日期:2004-10-14
起草人:经和贞、刘承钧、章怡、谢贤振、龚坚
起草单位:电子部707厂
归口单位:全国频率控制和选择用压电器件标准化技术委员会
提出单位:中华人民共和国电子工业部
发布部门:国家技术监督局
主管部门:信息产业部(电子)
标准简介
本标准规定了人造石英晶体的术语和定义,技术要求,检验方法,检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于供制作频率控制和选择用压电件的人造石英晶体。 GB/T 3352-1994 人造石英晶体 GB/T3352-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
人造石英晶
Synthetic quartz crystal
本标准等效采用国际标准1E:753(1993)人造石英晶体》1主题内容与适用范围
GB/T3352-·94
代替GB335282
1.1本标推规定了人造右英晶体的术语和定义,技术要求,检验方法.检验规则及标志、包装,运辅、贮存。
1.2本标准适用于供制作频率控制和选择用压电元件的人造石英晶体,2引用标准
GB 191包装储运图示标志
GB2828逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)SJ/29152.1频率控制与选择用石英晶体元件第一部分:标准值和试验条件3术语和定义
3.1水热法晶体生长hydrothcrmal crystal growth人造右英晶体的生长是在装有碱性溶液的高压釜中在高温(330℃~100℃)和压力(80MPa~200MPa)下进行的:高压釜分为两个区域:在较高温度的溶解区装有原料石英碎块,较低溢度的生长区装有切好的籽晶,
3.2人造石英品体synthetic quartz crystal用水热法生长的α-石英晶体,既可以是左旋的晶体,也可以是右旋的晶体。3. 3 籽晶 seed
用作晶体生长的晶核,其截面为矩形的晶片或晶条。3.4生长区域growth zanes
沿不同结品方问生长的人造石英品体的区域,见图!,3.5人造石英晶体取向orientation of a synthetic quartz crystal按第3.6条所规定直角坐标的籽晶的取向。3.6石英晶体的直角坐标系利晶面definitionoftheorthnalaxialsystemofaquartzcrystal石英晶体的直角坐标系和晶面见图2所示。注:z切籽晶可以取向在与 轴的夹角小于 20°,在此情况下,标体系为 X,Y',2'3.7尺寸 dinensions
生长在与Y轴夹角小于20°的Z切籽晶上的晶体尺。3. 7. 1 总的尺f gross dimensions沿X,Y或Y'及Z'轴测量的最大品体尺寸。3.8包裹体inclusions
国家技术监督局199412-31批准
1995-08-01实施
GB/T 3352—94
将晶体漫在折射率匹配的液体中,由光源的散射光来观测人造石英晶体中可见的外来物质。最普遍的包妻体为锥辉石。
3.B.1籽晶罩seedveil
在已尘长晶体的籽晶表面上排列的一层包裹体。3.9掺杂剂dopant
在生长过程中,用以改善人造石英品体的晶体习性、物理或电性能的涨加剂。3.10预定尺寸的棒材pre-dimensioned bar原生晶体经过切割、研磨加工,使其成为所需要特定尺寸的晶体。3.11杂质浓度imptricy concentration每105个硅原了中含有杂质的原子数,3.12位错 dislocations
由于原子面的位移而造成品体的线性缺陷。3.13腐蚀隧道etchchannel
晶体中被杂质所缀饰的位错,在-定腐蚀条件下所形成的腐蚀沟槽。S区
卓」轴的裁而
2和2#的说明
大x图
垂X轴的薇面
d.2…的说明
图1生长在z切籽晶上的人造石英晶体理想截面Y轴
z(小菱面)面
左旋石英
在维光偏振仪下:呈收缩环
CB/T 3352-94
T大菱面面
小漠面
切籽晶
(月镜顺时针方向转)
在偏光仪下,检偏镜反时针转
旋转切轩晶
右慌石英
圣发散环
Z(小菱面)雨
(目镜顺时针方向转)
检偏镜顺时针转
图2石英晶体的轴和面的名称
4技术要求
4.1人造石英晶体的尺寸
人造石英品体的尺寸应根据生产厂和用户的协定规定。4.1.1沿Y或Y\轴的尺寸(见图1d)应符合规定。4.1.2沿Z或Z轴的Z.r或Z(见图1c)Zm或Zm(见图1d)的尺寸应符合规定。4.1.3沿轴的尺寸应符合规定(见图1e)。4.2缺陷
4.2.1双晶
GB/T3352—94
在适用于制造石英晶体元件的区域内,应没有电双晶和光双晶。4.2.2裂纹和破裂
在适用F制造石英晶体元件的区域内,应没有裂纹和破裂,4.3包裹体密度
包衰体的平均密度通常指Z区而言。人造石英晶体的包体级别应符合表1的要求。用户可在适用的包衰体尺寸范围内,选定所需的级别。表1
尺寸大小
4.4红外质量指标
人造石英晶体的α值应符合表2的要求级别
最大值
30--70
(不含30)
个/cm
70-100
(不含70)
最小道
Q(X 10)
注:①这些Q值是在1987 作前使用的内测量α值和经验关系得出的,这里列出以前的分类方法,主要是,为了过被到用α慎分类时保持其连续生,α值是川来控制及规定人造石英晶体质量的物理测量值,②为了保证a的测量,必须使用具有对αs6s吸收峰有足够的分辨能打和低噪声电平的红外分光光度计。③为了确测量“a,必须使用以精确波数校对过的红外分光光度计。4.5腐蚀隧道密度(p)(有现定时)人造石英晶体7区的每平厅厘米的腐蚀隧道密度应符合表3要求。4.6频率温度特性
人造石英品休的频率温度特性(见图4),由在15r及35℃时所测得的频率相对于25℃时串联请振频率的相对变化值来确定,频相对变化值应符合下列要求:15℃:频率相对变化值为+(0.5~1.5)×10-,35:频率相对变化值为(0.51.5)×10-5;5检验方法
5.1标志(见7.1)
GB/T3352—94
月检,标志应完整,正确消晰,并符合 7.1 要求。5.2人造石英晶体的尺寸(见4.1)用精度为0.02mm的游标卡尺和精度为0.1mm的钢板尺测量。5.3缺陷(见4.2)
5.3.1双品(见4.2.1)
在白然光条件下,日检人造石英晶体表面的双晶特征。5.3.2裂纹和破裂(见4.2.2)
在10DW白炽灯光下,目检人造石英晶体的破裂和裂纹。5.4包裹体密度(见4.3)
5. 4. 1方法 1
条/cm*,不大于
在人造石英晶体X轴面或柱(m)面涂抹与品体折射率匹配的液体(约n=1.55)后,在100W以上白炽灯下目检包裹体分布状况,选取包裹体分布多的区域(通常在图3所示的Z生长区域)。选定区域后,在灯光下观测包裹体的大小和个数,按表1要求统计出每立方厘米中四种尺寸包裹体的平均个数。Z区
AT品片(坐直F)
西人蒸面的交
测量Q值用的晶体片的位置
(以0敢向的右旋石英为例)
大x区
图3从人造石英晶体生长的7区,AT\切和X切片的切割晶片的典型例子
小x区
大S区
2方法2
GB/T3352—94
大之区
b.x韧片位置
续图3
用敢大30~4D倍,配有日镜刻度尺的立体双简显微镜测量晶体规定范留的包裹体密度。在晶体划出10mmX×10mm方格,或用划有方格的有机玻璃片为底板,将Y棒的X面朝上,放在有黑色背景的显微镜工作台上。在强光照射下,将显微镜对谁方格缓橙下降,进行包裹体测量。距晶体表面1ⅡⅡ及距籽品表面1mm以内的部位除外。用此方法扫描观测,直至将所有方格中的包囊体测量完毕。计算出划定方格的包囊体总数,除以方格数,然后计算每立方厘米中四种尺寸包体的平均个数。5.5红外质量指标(见4.4)
用3500.3585或3410中的一个或一个以上波数的红外光对Y切片进行扫描,测量所选择的波数与本底波数的每厘米的吸收对数差的绝对值而得红外α值。当使用.单光束仪器时,本底使用3800cm\1或3979cm-1。因为在一抵晶体中,α值往往随整个晶体2向位置的不同而不同,所以在择品的测量中,用户可以明确选择测其α值在样品Z生长区的分布。通常可选择α值在晶体Z生长区的平均值,也可选择其在z生长区的最大值(在最坏情况下,测量最大α值)。5.5.1Y切片的制备
将作为样品的人造石英晶体固定在基板上,赞后用石英切割装置切割,至少切一个F切片,其厚度经研磨和抛光后应在5. 0~10. 0 mm范围内。对于值高的材料,适宜的厚度是5. 0 mm,它可以分辨 α值的变化,对α值为中等的材料,选用中等厚度,α值极低的材料,厚度10 mm较适宜,这样可以测出其较小的吸收。切割后,应研磨两个大面,先用均勾混合的25μm磨料磨液研磨,再用均匀混合的3um磨料露液研磨。进一步的抛光可任选,对α值低的石英应抛光。5.5.2红外分光光度计中标准丫划片的校准接通电源,打开红外分光光度计开关,预热并达到充分稳定后校准。日常校准包括透射率(0~100%或吸收(1gT=1.0~0)限值的设定,图纸的速度和与样品的扫描同步。评价用和一般用途的测量,在样品的光路上有-一个2mm宽的光澜。对于较低a值测量时,可以放宽光阑宽度。光澜高度不应超过籽晶的X尺寸或 5. 0 mm。将一抛光的标准Y切片基准片放在样品支架上,然后放入扫描装置。将波数控制在本底设定点(在OH吸收带外,但靠近),通常是(3800士3)cm-1,然后在個定波数下移动标准样品,以与图纸同步的速度通过光束。该扫描仅在Y切片的Z生长区进行。些情况下,荐本底噪声有问题时,如使用单光束仪器,为降低本底噪声也可使用较高的本底波数(3979士3)cm1若本底扫描线不能相当平直地通过原籽晶以外的区域时,应在半抛光的Y切片两面涂一层氟碳润滑油瞻。本底扫描时,基推线的变化不应超过0.2吸收单位。当样品完全通过本底扫描后,将波数调整到所选择的3410,3500,(3585士3)cm-。将样品放回原来GB/T 3352—94
位置,并将图纸返回到开始扫描的位置。然后对样品描绘出选定被数的红外吸收曲线,α值(最大值和最小值)的校正值可以从这一基准扫描计算出来,所用的公式是:IIgT 3585 IgT sa0l
切片的厚度(cm)
式中,”—--样品的红外透射率。注:(D 3 585 cm波数也可选用 3 410 cm或a 500 cm②3800m-波数也可选用3979em-
若红外分光光度计的α最大利最小读数的可重复性在标推值的士0.0004单位内,则认为该仪器的校准合格。必要时,可将仪器对标准样品的读数校对到认可的值。5.5.3Y切片的测量
校准好以后,将每一片准备好的(最好抛光)待测片子在本底和所选择的OH吸收带波数进行扫描,对半抛光的片子需要涂一薄层油。用5.5.2的公式计算其a值。离籽晶中心土2.0mm的区域和超出预定尺寸棒材的生长区域,不包括在试验范围内。5.6腐蚀隧道密度p(见4.5)
腐蚀隧道密度是用双简显微镜对样品石英品体AT切片上的腐蚀隧道计数测量而得。5.6.1AT切片的制备
从人造石英晶体样品上切取厚度为7.0mm的435*15°士60的石英晶体片。在X轴面边上磨出一个V型缺口作为标记。企研磨机上用W28白刚玉磨料研磨右英片,磨太0.35mrm,用W10白刚正磨料磨去0.1mm,用w5白刚玉磨料磨去0.1mm然后用W3.5白刚玉磨料磨去0.05mm,石英晶体片的最终厚度为6.4mm。研磨后的石英晶体片应用洗涤液清洗干净.5.6.2AT切片的腐蚀
在通风橱内,采用必要的安全防护措施(包括翻裙、手套,眼镜、防溅罩等)。将过最的氟化氢铵(NH,HF2)置于放有去离子水的适当容器中,使溶液在75土2:达到饱和。使用恒温水浴槽,使紅化氢铵溶液保持在75士2℃,用套有聚四氟乙烯薄膜的温度计监测温度。将AT切片装在聚四氟乙烯样品架上,浸入饱和氟化氢铵溶液中。用聚四氟乙烯棒搅动溶液,或以25mm/s速度移动样品。腐蚀时间约4h。腐蚀厚度为0.10mm。腐蚀完毕用套有聚四氟乙烯薄膜的摄子将AT切片从腐蚀液中取出,用碱水中利,再用清洗液和水将其清洗干净。5.6.3腐蚀隧道和计数
用铅笔在AT切片的z生长区部位划出0.25cm×0.25cm或0.5cmX0.5cm的网格,网格位于与籽晶高度一致的Z区矩形部位。距籽晶中心线二2mm以内的网格不应计数。用放大倍数30倍至4倍的双简显微镜测量每个片子,观测时强光从X面方向照射。调节显微镜聚焦点,数出并记录每个网格中的腐蚀隧道个数。然后统计所有网格中的数量,计算其平均数,再乘每平方厘米中的网格数(0.25cm×0.25cm的为16个,C,5cmX0,5cm的为4个等等),即得到每平方厘米的腐蚀随道个数。
5.7频率蕴度特性(见4.6)
评价频率温度特生用的石英晶体元件的技术要求如下:频率
样品位置
片了形状
片子侧面积
电极直径
返回题率
10 MHz±10 kHz(基频);
AT切.35°13±0.5°
其一-边为轴的正方形:
8mmx8mtat
70*2kHz;
电极材料
支撑点
最后表面加工
表面平度
表面平行度
银或金,
在对角的两点上;
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研磨(磨料平均颗粒度小于3μm)然后腐蚀200kHz。用通过光学平板玻璃的单色光照射,并在6mm直径的圆形区域内检测时,如用黄色光测量,下涉条纹的曲率与以MHz为单位的频率的乘积不应超过5:如用绿色光测量则不应超过6。
片子两面的平行度应在10\以内。在干燥的氮气中,在标雅大气的温度和压力条件下密封。按SJ/Z9152.1的规定进行测量,并应指明频率温度特性的最小和最大斜率(见图4)。5.8包装检验(见7.2)
按GB2828一次抽样力案特殊检验水平S4,AQL为2.5-
祖魔,
图4试样的频率特性的斜率
6检验规则
6.1人造石英晶体的检验分为逐批检验和周期检验。6.2遥批检验
逐批检验由A组和B组检验构成。6.2.1检验批
个检验批应由同一型规格,同时提交的人造石英品体构成,6.2.2A组检验(非破坏性的)
A组检验应山表4规定的检验构成。6.2.2. 1抽样方案及判据
统计捆样和检验方法应符合 GB 2828一次抽样方案,一般捡查水平为 I合格量水平AQL见表4。若对创裹体的检验有争议,则来用5.4.2条检验。6.2.2.2不合格
如果一-个检验批不合格,则应退回该批产品,将不合格产品别除后,再次提交检验,这些批应与新批分开,并应清楚地标明为复验批。检验项目
裂纹和破裂
包裹体密度
6.2.3B组捡验(破坏性的)
要求号
B 组检验应由表 5 规定的检验构成。6.2.3.1检验样品改判据
GB/T 3352--94
试验方法条号
B组检验可从已经通过A组检验的样本中随机抽取样品。样品数量和允许不合格品数见表5。表5
检验项目
红外质量指标
腐试健道穿度
6.2.3.2不合格
要求号
试验方法茶号
样本大小(条、块)
2(≤100kg/批)
4(>100kg/批)
10 片(取自 2 个样本单位)
充许不合格品数
如果某一检验批不合格,应重新对该批加严检验,加倍抽取样品,允许不合格品数应符合表5要求。6.3周期检验
周期检验的周期一般情况下不应超过三年。6. 3. 1周期检验由表 6规定的检验构成,6.3.2捡验样品及判据
周期检验的样本应从已通过逐批检验的批中随机抽取。周期检验用样本应经A组和B组检验合格。样本大小和允许不合格品数见表 6。表6
掩验项
题率温度特性
要求条廿
试验方法条号
样本大小【条块)
注:用每条(或块)样本制作10个石英晶体元件,其合格率不低于60%,则该条样本单位为合格。标志包装,运输、贮存
7.1 标志
在每块人造石美晶体的Y面或相应的平面上应清晰标明:制造厂名称或商标;
产品型号:
旋光性:右旋R.H 或左旋L.H;
生产日期及批号。
7.2包装
允许不合格品数
GB/T3352—94
人造石英晶体应装在有长方格槽的泡沫塑料包装盒内,装有人造石英晶体的包装盒应装入干燥包装箱内,若有检测单也应放入盒内。箱内坠应衬有塑料膜,箱内空隙处用包装材料填塞。箱内应有合格证和装箱单,装箱单上应标明:制造厂名称和商标
产品名称和型号;
产品数量,
本标准号:
装箱人姓名或代号;
装箱日期:
质量检验部门印章。
每包装箱重量不超过20 kg。每个包装箱上应按GB 191规定标明\轻放”,“请勿倒置\等字样或图形。
7.3运输
装有人造石英晶体的包装箱允许用任何方式运输,运输中应避免雨雪的直接淋袭和强烈冲撞。7.4贮存
人造石英晶体应贮存在环境温度为10~40C、相对凝度不大于80%,周围环境无酸性、碱性及无其他有害气体,无机械振动和冲击的库房重。A1籽品取向
GB/T 3352—94
附景A
人造石英最体生长用籽晶要求
(参考件)
籽晶的取向为Z0°切、小菱面(r)切、Z+2°切、Z十5°切及Z+8.5\切。后三种籽晶的7°轴,其旋转见图2。
A2籽晶尺寸
A2.1Z或Z向尺寸
除非另有规定,z切或旋转z切籽品的?或L尺寸(即厚度)应小于3 mm。x向尺寸
籽晶的艾向尺寸应符合规定。
旋光性
应规定籽晶体的旋光性,并说明是左巅还是右旋(见图2)。附加说明:
本标准由中华人民共和国电子工业部提出。本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准由电子工业部标准化研究所、七の七厂及浙江水晶厂负责起草。本标准生要起草人经和贞、刘承钧,章怡、谢资振、粪竖本标准于1982年12月首次发布。
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