YB/T 5147-1993
基本信息
标准号： YB/T 5147-1993
中文名称：高纯石墨制品硼含量的姜黄素-草酸比色测定方法
标准类别：冶金行业标准(YB)
标准状态：现行
发布日期：1993-12-08
实施日期：1994-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：83038
标准分类号
标准ICS号：电气工程>>29.050导体材料
中标分类号：建材>>炭素材料>>Q51石墨材料
关联标准
替代情况：原标准号GB 6158-85
出版信息
出版社：冶金工业出版社
页数：3页
标准价格：8.0 元
出版日期：1994-01-01
相关单位信息
起草人：张景祥
起草单位：兰州炭素厂
提出单位：中华人民共和国冶金工业部
发布部门：中华人民共和国冶金工业部
标准简介
YB/T 5147-1993 高纯石墨制品硼含量的姜黄素-草酸比色测定方法 YB/T5147-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品硼含量的姜黄素一草酸比色测定方法
Curcumin-oxalic acld colorimetric methodfor the determination of the boron contentof high purity graphite products1方法提要
YB/T 5147—93
粉状试样于高温炉中灰化，将残渣酸化，加姜黄素－草酸溶液使其发色，并在水浴上蒸发至干，用乙醇提取此有色络合物，于555nm波长处测量络合物的光密度。2试剂
2.1无水乙醇：分析纯。
2.2硼标准溶液：称取1.1435g硼酸溶于水中，在容量瓶中稀释至1L，充分混匀，从中取5.0ml此溶液在容量瓶中稀至1L，再取此溶液50.0ml稀至500.0ml，作为硼的标准溶液（1ml含0.1μg硼）。贮于带密封盖的塑料瓶中。
2.3氢氧化钙悬浮液：称取约10g碳酸钙，放在铂皿中于950℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却，再于玛瑙研钵中磨至180目以下。称取2.8g于1L水中，贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中。2.4姜黄素-草酸溶液：在1L无水乙醇中加35ml水配成乙醇液A，将7.50g草酸溶解于350ml的乙醇液A中，然后加12.5ml浓盐酸（密度1.19g/cm3）、37.5m1水和0.1750g研得很细的姜黄素，再用乙醇液A稀释至500ml（若溶液混浊需过滤），贮于塑料瓶中，置于暗处，每隔10天重新制备新鲜溶液。2.5萃取用乙醇：将200ml水和800ml乙醇混匀，贮于塑料瓶中。2.6盐酸（1:11)：将1体积浓盐酸与11体积二次水混合。3设备和仪器
3.1石英蒸发皿：100ml。
3.2镍铬合金钳子：450~470mm。3.3恒温水浴：能控制在55±2℃。3.4恒温水浴：能控制在80±2℃。3.5高温炉：
3.5.1带有调温装置，能保持1000±20℃，并附有热电偶和温度指示仪表。3.5.2高温炉后壁具有一插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接触点在炉中恒温区内，炉门有一直径Φ15～20mm的圆孔。4试样
4.1将被测试体的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大于60自，装入试样袋。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施
5标准曲线
YB/T 5147--93
5.1分别吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml硼标准溶液于各石英皿中，加3.0ml经搅拌的氢氧化钙悬浮液于每一石英皿中，将石英皿移人80±2℃的水浴中，不断旋转石英皿，使溶液蒸发至干，将石英皿移人高温炉中，在650±20℃将炭全部烧尽为止，取出石英皿，冷却后按5.2条的规定进行操作。
5.2显色
往石英血的残渣中加0.5ml盐酸，旋转石英皿至所有残渣溶解，然后加1ml饱和的草酸一乙醇溶液，加5.0ml姜黄素草酸溶液，将石英血浮于55±2℃的水浴上加热（为了保持恒温水浴应是封闭式的，并在水面上放一些液态石蜡）；蒸干后再保持10min，然后取出冷却，取约6ml萃取用乙醇提取络合物，将萃取液转移到10ml容量瓶中，再以少量乙醇冲洗石英血，洗出液并人容量瓶中，以萃取用乙醇稀释至刻线，混匀。过滤后测定吸光度。5.3参比溶液
搅拌氢氧化钙悬浮液，从中吸取3.0m1于石英血中，按5.1和5.2条的规定进行操作。5.4光度测定
将部分参比溶液，用快速定量滤纸直接过滤到1cm比色槽中，于555nm波长处，调节分光光度计吸光度读数为零点，再依次测定各标准溶液的吸光度值。5.5绘制标准曲线
以测得的标准溶液的吸光度值为纵坐标，以硼含量（μug）为横坐标，绘制曲线。5.5.1硼分析的回收率是涉及重现性的重要问题，它和湿度的变化及溶液的蒸发速率等有关，在每次测定试样时，应同时做一个已知硼含量的石墨标样。6分析步骤
称取1.0000g预先烘干的石墨试样于石英Ⅲ中，加3.0ml氢氧化钙悬浮液，在水浴上缓缓蒸于，蒸干后将石英血移人高温炉中，于650±20℃灰化完全，以下按5.2～5.5条的规定进行操作。7试验结果计算
7.1试样中的硼含量按下式计算：B=
式中：B-——硼的含量，ppm,
A——查标准曲线得到的硼含量，ug：G——试样质量，g。
× 10-6
7.2取至少是两个平行样分析结果的平均值。7.3极限灵敏度：0.02μg/10ml，相对重现性为±25%。8试验报告
试验报告应包括下列内容：
a，委托单位，
b，试样名称及编号，
c。试样结果平均值，
d．试验单位，
e．试验人员，
试验日期。
YB/T 5147--93
附加说明：bZxz.net
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准起草人张景祥。
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Curcumin-oxalic acld colorimetric methodfor the determination of the boron contentof high purity graphite products1方法提要
YB/T 5147—93
粉状试样于高温炉中灰化，将残渣酸化，加姜黄素－草酸溶液使其发色，并在水浴上蒸发至干，用乙醇提取此有色络合物，于555nm波长处测量络合物的光密度。2试剂
2.1无水乙醇：分析纯。
2.2硼标准溶液：称取1.1435g硼酸溶于水中，在容量瓶中稀释至1L，充分混匀，从中取5.0ml此溶液在容量瓶中稀至1L，再取此溶液50.0ml稀至500.0ml，作为硼的标准溶液（1ml含0.1μg硼）。贮于带密封盖的塑料瓶中。
2.3氢氧化钙悬浮液：称取约10g碳酸钙，放在铂皿中于950℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却，再于玛瑙研钵中磨至180目以下。称取2.8g于1L水中，贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中。2.4姜黄素-草酸溶液：在1L无水乙醇中加35ml水配成乙醇液A，将7.50g草酸溶解于350ml的乙醇液A中，然后加12.5ml浓盐酸（密度1.19g/cm3）、37.5m1水和0.1750g研得很细的姜黄素，再用乙醇液A稀释至500ml（若溶液混浊需过滤），贮于塑料瓶中，置于暗处，每隔10天重新制备新鲜溶液。2.5萃取用乙醇：将200ml水和800ml乙醇混匀，贮于塑料瓶中。2.6盐酸（1:11)：将1体积浓盐酸与11体积二次水混合。3设备和仪器
3.1石英蒸发皿：100ml。
3.2镍铬合金钳子：450~470mm。3.3恒温水浴：能控制在55±2℃。3.4恒温水浴：能控制在80±2℃。3.5高温炉：
3.5.1带有调温装置，能保持1000±20℃，并附有热电偶和温度指示仪表。3.5.2高温炉后壁具有一插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接触点在炉中恒温区内，炉门有一直径Φ15～20mm的圆孔。4试样
4.1将被测试体的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大于60自，装入试样袋。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施
5标准曲线
YB/T 5147--93
5.1分别吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml硼标准溶液于各石英皿中，加3.0ml经搅拌的氢氧化钙悬浮液于每一石英皿中，将石英皿移人80±2℃的水浴中，不断旋转石英皿，使溶液蒸发至干，将石英皿移人高温炉中，在650±20℃将炭全部烧尽为止，取出石英皿，冷却后按5.2条的规定进行操作。
5.2显色
往石英血的残渣中加0.5ml盐酸，旋转石英皿至所有残渣溶解，然后加1ml饱和的草酸一乙醇溶液，加5.0ml姜黄素草酸溶液，将石英血浮于55±2℃的水浴上加热（为了保持恒温水浴应是封闭式的，并在水面上放一些液态石蜡）；蒸干后再保持10min，然后取出冷却，取约6ml萃取用乙醇提取络合物，将萃取液转移到10ml容量瓶中，再以少量乙醇冲洗石英血，洗出液并人容量瓶中，以萃取用乙醇稀释至刻线，混匀。过滤后测定吸光度。5.3参比溶液
搅拌氢氧化钙悬浮液，从中吸取3.0m1于石英血中，按5.1和5.2条的规定进行操作。5.4光度测定
将部分参比溶液，用快速定量滤纸直接过滤到1cm比色槽中，于555nm波长处，调节分光光度计吸光度读数为零点，再依次测定各标准溶液的吸光度值。5.5绘制标准曲线
以测得的标准溶液的吸光度值为纵坐标，以硼含量（μug）为横坐标，绘制曲线。5.5.1硼分析的回收率是涉及重现性的重要问题，它和湿度的变化及溶液的蒸发速率等有关，在每次测定试样时，应同时做一个已知硼含量的石墨标样。6分析步骤
称取1.0000g预先烘干的石墨试样于石英Ⅲ中，加3.0ml氢氧化钙悬浮液，在水浴上缓缓蒸于，蒸干后将石英血移人高温炉中，于650±20℃灰化完全，以下按5.2～5.5条的规定进行操作。7试验结果计算
7.1试样中的硼含量按下式计算：B=
式中：B-——硼的含量，ppm,
A——查标准曲线得到的硼含量，ug：G——试样质量，g。
× 10-6
7.2取至少是两个平行样分析结果的平均值。7.3极限灵敏度：0.02μg/10ml，相对重现性为±25%。8试验报告
试验报告应包括下列内容：
a，委托单位，
b，试样名称及编号，
c。试样结果平均值，
d．试验单位，
e．试验人员，
试验日期。
YB/T 5147--93
附加说明：bZxz.net
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准起草人张景祥。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。