YB/T 190.1-2015
基本信息
标准号： YB/T 190.1-2015
中文名称：连铸保护渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法
标准类别：其他行业标准
英文名称：Continuous casting mold powder. Determination of silicon dioxide content. Perchloric acid dehydration gravimetic method
标准状态：现行
发布日期：2015-04-30
实施日期：2015-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
相关标签： 连铸 保护 二氧化硅 含量 测定 高氯酸 脱水 重量
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.080非金属矿
中标分类号：矿业>>非金属矿>>D52冶金辅助原料矿
关联标准
替代情况：替代YB/T 190.1-2001
出版信息
出版社：冶金工业出版社
标准价格：15.0
出版日期：2015-10-01
相关单位信息
起草人：倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生
起草单位：首钢总公司冶金、工业信息标准研究院
归口单位：全国钢标准化技术委员会（SAC/TC 183）
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国钢标准化技术委员会（SAC/TC 183）
标准简介
本部分规定了高氯酸脱水重量法测定连铸保护渣二氧化硅含量的原理、试剂、试样、操作步骤、结果计算和允许差。本部分适用于连铸保护渣中二氧化硅含量质量分数为20.00%～50.00% 的测定。
YB/T 190《连铸保护渣》分为13个部分：
——第1部分：连铸保护渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法
——第2部分：连铸保护渣 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法
——第3部分：连铸保护渣 总钙含量的测定 EGTA滴定法
——第4部分：连铸保护渣 氧化镁含量的测定 CyDTA滴定法
——第5部分：连铸保护渣化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量
——第6部分：连铸保护渣 游离碳含量的测定 燃烧气体容量法和红外线吸收法
——第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定 燃烧气体容量法和红外线吸收法
——第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法
——第9部分：连铸保护渣 氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
——第10部分：连铸保护渣 氟含量的测定 离子选择电极法
——第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定 高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱法
——第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
——第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定 波长色X射线荧光光谱法
本部分为YB/T 190的第1部分。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替YB/T 190.1-2001《连铸保护渣化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量》，与YB/T 190.1-2001相比主要技术变化如下：
——修改了6.2中试料量为0.25g；
——修改了6.4.7中灼烧温度为1100℃。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC 183）归口。
本标准起草单位：首钢总公司冶金、工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。
本标准历次版本发布情况为：
——YB/T 190.1-2001。
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
YB/T 190《连铸保护渣》分为13个部分：
——第1部分：连铸保护渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法
——第2部分：连铸保护渣 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法
——第3部分：连铸保护渣 总钙含量的测定 EGTA滴定法
——第4部分：连铸保护渣 氧化镁含量的测定 CyDTA滴定法
——第5部分：连铸保护渣化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量
——第6部分：连铸保护渣 游离碳含量的测定 燃烧气体容量法和红外线吸收法
——第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定 燃烧气体容量法和红外线吸收法
——第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法
——第9部分：连铸保护渣 氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
——第10部分：连铸保护渣 氟含量的测定 离子选择电极法
——第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定 高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱法
——第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
——第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定 波长色X射线荧光光谱法
本部分为YB/T 190的第1部分。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替YB/T 190.1-2001《连铸保护渣化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量》，与YB/T 190.1-2001相比主要技术变化如下：
——修改了6.2中试料量为0.25g；
——修改了6.4.7中灼烧温度为1100℃。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC 183）归口。
本标准起草单位：首钢总公司冶金、工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。
本标准历次版本发布情况为：
——YB/T 190.1-2001。
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
标准图片预览
标准内容
ICS73.080
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T190.1—2015
代替YB/T190.1—2001免费标准下载网bzxz
连铸保护渣
二氧化硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
Continuous castingmold powderDetermination of silicondioxide contentPerchloric acid dehydration gravimetric method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
YB/T190《连铸保护渣》分为13部分：前言
第1部分：连铸保护渣
二氧化硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
第2部分：连铸保护渣
第3部分：连铸保护渣
第4部分：连铸保护渣
EDTA滴定法
氧化铝含量的测定
总钙含量的测定EGTA滴定法
氧化镁含量的测定CyDTA滴定法
YB/T190.1—2015
第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量第6部分：连铸保护渣
第7部分：连铸保护渣
第8部分：连铸保护渣
第9部分：连铸保护渣
第10部分：连铸保护渣
第11部分：连铸保护渣
第12部分：连铸保护渣
游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法氟含量的测定离子选择电极法
氧化锰含量的测定高碘酸钠（钟）分光光度法和火焰原子吸收光谱三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法—第13部分：连铸保护渣
二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散
X射线荧光光谱法
本部分为YB/T190的第1部分。
本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YB/T190.1—2001《连铸保护渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量》，与YB/T190.1—2001相比主要技术变化如下：—修改了6.2中试料量为0.25g；修改了6.4.7中灼烧温度为1100℃。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。本部分的历次版本发布情况为：-YB/T190.1—2001。
1范围
YB/T190.1—2015
连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法
本部分规定了高氯酸脱水重量法测定连铸保护渣中二氧化硅含量。本部分适用于连铸保护渣中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数）：20.00%～50.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3原理
试料用碳酸钠一硼酸混合熔剂在铂中熔融，以含有饱和硼酸的稀盐酸浸取，冒高氯酸烟，用甲醇除硼，盐酸溶解盐类，过滤、洗涤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后的重量差为沉淀中二氧化硅含量，用钼蓝光度法测定滤液中二氧化硅含量，两者相加即为试样中二氧化硅含量。
4试剂
4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.2混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。4.3盐酸，pl.19g/mL。
4.4高氯酸，pl.67g/mL。
4.5甲醇，p0.72g/mL。
4.6氢氟酸，pl.15g/mL。
盐酸，5十95。
4.8硝酸银溶液，10g/L。
硫酸，pl.84g/mL。
盐酸硼酸饱和液：取盐酸（见4.3）与水等体积混合，逐次加人硼酸搅拌直至有固体硼酸不再溶解。钼酸铵溶液，60g/L：过滤后使用。4.11
草-硫混酸：草酸（40g/L）与硫酸（1+3.5）以4：1混合。4.13
硫酸亚铁铵溶液，50g/L：称5g硫酸亚铁铵，加水溶解，加1mL硫酸（见4.14），用水稀至100mL(现用现配）。
4.14硫酸，1+1。
5二氧化硅标准溶液
4.15.1二氧化硅标准存溶液：称取0.2500g预先烧2h的二氧化硅（基准试剂），置于盛有3g无水碳酸钠的铂埚中，混匀。另取1g无水碳酸钠覆盖其上，将埚加盖后置于约800℃的高温炉中，然后1
YB/T190.1—2015
升温至约1000℃保持5min，取出冷却，置于塑料杯中，用400mL沸水浸出，以水洗净埚及盖，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1.00mL含250.00μg二氧化硅。
4.15.2二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1.00mL含10.00μg二氧化硅。5试样
5.1按GB/T2007.2的规定制备试样。5.2试样应全部通过0.097mm筛孔。5.3试样应在105℃～110℃预干燥1h～2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。冒高氯酸烟操作必须在通风柜中进行。
6.1测定次数
同一试样应称取两份试样进行测定。6.2试料量
称取0.25g试料，精确至0.0001g。6.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶中。6.4测定
6.4.1将试料置于铂娲中，在800℃左右的高温炉中烧30min取出冷却。6.4.2加3g混合熔剂（见4.2）于铂中与试样搅匀，再覆盖2g混合熔剂（见4.2），于950℃的高温炉中熔5min～6min取出璃，摇动使熔融物附于璃壁上冷却。6.4.3置铂于盛有40mL盐酸硼酸饱和液（见4.10）的烧杯中，低温加热浸取，以水洗净。6.4.4将溶液低温蒸至体积10mL左右，加入20mL甲醇（见4.5），继续低温蒸至于6.4.5加入20mL盐酸（见4.3）和少量水加热溶解盐类，再加入20mL高氯酸（见4.4）加热至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热20min取下。6.4.6加入10mL盐酸（见4.3）和50mL热水，加热搅拌溶解盐类后以加有少许纸浆的中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，以热盐酸（见4.7）洗净烧杯，洗沉淀5次~6次，再用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液（见4.8）检验），滤液冷却至室温，以水稀释至刻度混匀，保留用于残留硅的测定6.4.7沉淀连同滤纸置于铂中低温烘干灰化，于1100℃高温炉内灼烧30min取出，稍冷置于干燥器中冷至室温称量，并反复灼烧（每次15min）至恒量（m）。6.4.8将沉淀以水湿润加3滴～4滴硫酸（见4.14），加人5mL氢氟酸（见4.6）加热使硫酸烟冒尽。6.4.9将铂置于1100℃炉中烧20min取出，干燥器中冷却至室温，称量，并反复灼烧到恒量（m2）。6.4.10分取滤液5.00mL于100mL容量瓶中，加水15mL、钼酸铵溶液5mL（见4.11）混匀，放置10min~15min（室温低于20C时放置20min~30min），加草-硫混酸10mL（见4.12）并混匀，立即加硫酸亚铁铵溶液5mL（见4.13），混匀，用水稀释至刻度摇匀。用1cm吸收血，以试验空白溶液为参比，于分光光度计吸收波长650nm处，测量吸光度，从标准曲线上求得二氧化硅含量。6.4.11标准曲线绘制
分取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（见4.15.2），分别置于100mL容量瓶中，分别加入试验空白溶液5mL，用水补充体积至20mL，以下按6.4.10中，从加酸铵溶液5mL比色测定步骤进行。绘制标准曲线2
7结果计算
按式（1)计算二氧化硅的含量：7.1
w(SiO2)(%)
式中：
（m-m）-（m-m）
氢氟酸处理前沉淀与埚重量，单位为克(g)；氢氟酸处理后残渣与埚重量，单位为克(g)；+ms×10-
氢氟酸处理前空白试验的沉淀与埚重量，单位为克（g）；氢氟酸处理后空白试验的残渣与增重量，单位为克(g)：工作曲线上查得滤液中二氧化硅含量，单位为微克（μg）；试样量，单位为克（g)；
分取试液体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）。V
YB/T190.1—2015
7.2同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。否则需重新测定。数值修约按GB/T8170的规定进行。8
允许差
允许差见表1。
表1允许差
含量范围
20.00~30.00
>30.00~50.00
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试样、实验室的分析日期等资料；a)
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响本部分未包括的操作，或者任选的操作。允许差
%（质量分数）
155024-0722
9715502407226
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
连铸保护渣
二氧化硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
YB/T190.1-—2015
冶金工业出版社出版发行
北京北河沿大街嵩祝院北巷39号邮政编码：100009
北京七彩京通数码快印有限公司印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数12千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷*
统一书号：155024·0722
定价：15.00元
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中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T190.1—2015
代替YB/T190.1—2001免费标准下载网bzxz
连铸保护渣
二氧化硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
Continuous castingmold powderDetermination of silicondioxide contentPerchloric acid dehydration gravimetric method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
YB/T190《连铸保护渣》分为13部分：前言
第1部分：连铸保护渣
二氧化硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
第2部分：连铸保护渣
第3部分：连铸保护渣
第4部分：连铸保护渣
EDTA滴定法
氧化铝含量的测定
总钙含量的测定EGTA滴定法
氧化镁含量的测定CyDTA滴定法
YB/T190.1—2015
第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量第6部分：连铸保护渣
第7部分：连铸保护渣
第8部分：连铸保护渣
第9部分：连铸保护渣
第10部分：连铸保护渣
第11部分：连铸保护渣
第12部分：连铸保护渣
游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法氟含量的测定离子选择电极法
氧化锰含量的测定高碘酸钠（钟）分光光度法和火焰原子吸收光谱三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法—第13部分：连铸保护渣
二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散
X射线荧光光谱法
本部分为YB/T190的第1部分。
本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YB/T190.1—2001《连铸保护渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量》，与YB/T190.1—2001相比主要技术变化如下：—修改了6.2中试料量为0.25g；修改了6.4.7中灼烧温度为1100℃。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。本部分的历次版本发布情况为：-YB/T190.1—2001。
1范围
YB/T190.1—2015
连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法
本部分规定了高氯酸脱水重量法测定连铸保护渣中二氧化硅含量。本部分适用于连铸保护渣中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数）：20.00%～50.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3原理
试料用碳酸钠一硼酸混合熔剂在铂中熔融，以含有饱和硼酸的稀盐酸浸取，冒高氯酸烟，用甲醇除硼，盐酸溶解盐类，过滤、洗涤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后的重量差为沉淀中二氧化硅含量，用钼蓝光度法测定滤液中二氧化硅含量，两者相加即为试样中二氧化硅含量。
4试剂
4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.2混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。4.3盐酸，pl.19g/mL。
4.4高氯酸，pl.67g/mL。
4.5甲醇，p0.72g/mL。
4.6氢氟酸，pl.15g/mL。
盐酸，5十95。
4.8硝酸银溶液，10g/L。
硫酸，pl.84g/mL。
盐酸硼酸饱和液：取盐酸（见4.3）与水等体积混合，逐次加人硼酸搅拌直至有固体硼酸不再溶解。钼酸铵溶液，60g/L：过滤后使用。4.11
草-硫混酸：草酸（40g/L）与硫酸（1+3.5）以4：1混合。4.13
硫酸亚铁铵溶液，50g/L：称5g硫酸亚铁铵，加水溶解，加1mL硫酸（见4.14），用水稀至100mL(现用现配）。
4.14硫酸，1+1。
5二氧化硅标准溶液
4.15.1二氧化硅标准存溶液：称取0.2500g预先烧2h的二氧化硅（基准试剂），置于盛有3g无水碳酸钠的铂埚中，混匀。另取1g无水碳酸钠覆盖其上，将埚加盖后置于约800℃的高温炉中，然后1
YB/T190.1—2015
升温至约1000℃保持5min，取出冷却，置于塑料杯中，用400mL沸水浸出，以水洗净埚及盖，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1.00mL含250.00μg二氧化硅。
4.15.2二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1.00mL含10.00μg二氧化硅。5试样
5.1按GB/T2007.2的规定制备试样。5.2试样应全部通过0.097mm筛孔。5.3试样应在105℃～110℃预干燥1h～2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。冒高氯酸烟操作必须在通风柜中进行。
6.1测定次数
同一试样应称取两份试样进行测定。6.2试料量
称取0.25g试料，精确至0.0001g。6.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶中。6.4测定
6.4.1将试料置于铂娲中，在800℃左右的高温炉中烧30min取出冷却。6.4.2加3g混合熔剂（见4.2）于铂中与试样搅匀，再覆盖2g混合熔剂（见4.2），于950℃的高温炉中熔5min～6min取出璃，摇动使熔融物附于璃壁上冷却。6.4.3置铂于盛有40mL盐酸硼酸饱和液（见4.10）的烧杯中，低温加热浸取，以水洗净。6.4.4将溶液低温蒸至体积10mL左右，加入20mL甲醇（见4.5），继续低温蒸至于6.4.5加入20mL盐酸（见4.3）和少量水加热溶解盐类，再加入20mL高氯酸（见4.4）加热至高氯酸蒸气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热20min取下。6.4.6加入10mL盐酸（见4.3）和50mL热水，加热搅拌溶解盐类后以加有少许纸浆的中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，以热盐酸（见4.7）洗净烧杯，洗沉淀5次~6次，再用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液（见4.8）检验），滤液冷却至室温，以水稀释至刻度混匀，保留用于残留硅的测定6.4.7沉淀连同滤纸置于铂中低温烘干灰化，于1100℃高温炉内灼烧30min取出，稍冷置于干燥器中冷至室温称量，并反复灼烧（每次15min）至恒量（m）。6.4.8将沉淀以水湿润加3滴～4滴硫酸（见4.14），加人5mL氢氟酸（见4.6）加热使硫酸烟冒尽。6.4.9将铂置于1100℃炉中烧20min取出，干燥器中冷却至室温，称量，并反复灼烧到恒量（m2）。6.4.10分取滤液5.00mL于100mL容量瓶中，加水15mL、钼酸铵溶液5mL（见4.11）混匀，放置10min~15min（室温低于20C时放置20min~30min），加草-硫混酸10mL（见4.12）并混匀，立即加硫酸亚铁铵溶液5mL（见4.13），混匀，用水稀释至刻度摇匀。用1cm吸收血，以试验空白溶液为参比，于分光光度计吸收波长650nm处，测量吸光度，从标准曲线上求得二氧化硅含量。6.4.11标准曲线绘制
分取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（见4.15.2），分别置于100mL容量瓶中，分别加入试验空白溶液5mL，用水补充体积至20mL，以下按6.4.10中，从加酸铵溶液5mL比色测定步骤进行。绘制标准曲线2
7结果计算
按式（1)计算二氧化硅的含量：7.1
w(SiO2)(%)
式中：
（m-m）-（m-m）
氢氟酸处理前沉淀与埚重量，单位为克(g)；氢氟酸处理后残渣与埚重量，单位为克(g)；+ms×10-
氢氟酸处理前空白试验的沉淀与埚重量，单位为克（g）；氢氟酸处理后空白试验的残渣与增重量，单位为克(g)：工作曲线上查得滤液中二氧化硅含量，单位为微克（μg）；试样量，单位为克（g)；
分取试液体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）。V
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7.2同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。否则需重新测定。数值修约按GB/T8170的规定进行。8
允许差
允许差见表1。
表1允许差
含量范围
20.00~30.00
>30.00~50.00
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试样、实验室的分析日期等资料；a)
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响本部分未包括的操作，或者任选的操作。允许差
%（质量分数）
155024-0722
9715502407226
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
连铸保护渣
二氧化硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
YB/T190.1-—2015
冶金工业出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷*
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