中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T159.6—2015《钛精矿（岩矿）氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法》已于2015年4月30日发布，并自2015年10月1日起实施。本部分代替YB/T159.6—1999版本。 YB/T159《钛精矿（岩矿）》化学分析方法分为七部分： 第1部分：二氧化钛含量的测定（硫酸铁铵滴定法） 第2部分：全铁含量的测定（三氯化钛重铬酸钾滴定法） 第3部分：氧化亚铁含量的测定（重铬酸钾滴定法） 第4部分：磷含量的测定（磷钼蓝分光光度法） 第5部分：硫含量的测定（燃烧碘量法） 第6部分：氧化钙和氧化镁含量的测定（EGTA-CyDTA滴定法，本部分） 第7部分：氧化钙和氧化镁含量的测定（火焰原子吸收光谱法） 本标准按照GB/T1.1—2009起草。本版本对1999年版主要技术修改如下： - 增加了“警告”说明和“试验报告”要求； - 更新了规范性引用文件； - 修改了取样和制样要求，按GB/T6730.1和GB/T10322.1规定执行； - 增加了“结果计算”要求及规范性附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出，全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口，起草单位包括国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心及金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心。主要起草人：曾申进、华绍广、罗云川、李波、朱江丽。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验。本标准未涵盖所有可能的安全问题，使用者需自行采取适当的安全措施，确保符合国家法规要求。 1 范围 本部分规定了使用EGTA-CyDTA滴定法测定钛精矿（岩矿）中氧化钙和氧化镁含量的方法，适用于钛精矿样品。测定范围（质量分数）：氧化钙0.50%～5.00%，氧化镁1.00%～10.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用必不可少： - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备 - GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 - GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 - GB/T12806 实验室玻璃仪器 单刻线容量瓶 - GB/T12808 实验室玻璃仪器 单刻线吸量管 3 原理 试料用过氧化钠-氢氧化钾熔融，稀盐酸浸取。在pH=5～6条件下，加过硫酸铵氧化后调至pH 4～5分离铁、锰、铝等。用六次甲基四胺-铜试剂分离残留的锰、铝和重金属干扰元素。在pH>12时加入钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙。在pH≈10时，钙络合后加铬黑T指示剂，用CyDTA标准溶液滴定镁。 4 试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度水，符合GB/T6682规定。 4.1 过氧化钠 4.2 氢氧化钾 4.3 过硫酸铵 4.4 盐酸，pl.19 g/mL 4.5 盐酸，1+3稀释 4.6 盐酸，1+1稀释 4.7 氢氧化钾溶液，250 g/L 4.8 硫酸镁溶液，10 g/L 4.9 三乙醇胺溶液，1+3稀释 4.10 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂），100 g/L，用时现配 4.11 六次甲基四胺溶液，100 g/L 4.12 氨水，1+1稀释 4.13 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH≈10：将67.5 g氯化铵溶于250 mL水中，加入570 mL氨水（ρ0.90 g/mL），用水稀释至1000 mL，混匀 4.14 氧化钙标准溶液（储备及使用方法详见原文）