中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T190.4—2015《连铸保护渣 氧化镁含量的测定 CyDTA滴定法》已于2015年4月30日发布，并自2015年10月1日起实施。本部分代替YB/T190.4—2001版本。 YB/T190《连铸保护渣》共分为13部分： 第1部分：二氧化硅含量的测定（高氯酸脱水重量法） 第2部分：氧化铝含量的测定（EDTA滴定法） 第3部分：总钙含量的测定（EGTA滴定法） 第4部分：氧化镁含量的测定（CyDTA滴定法，本部分） 第5部分：化学分析方法（火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量） 第6部分至第13部分涉及游离碳、总碳、铁、氧化锂、氟、氧化锰、三氧化二硼及硅、铝、钙、镁、全铁含量的测定方法。 本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本版本对2001年版的主要技术修改包括： - 修改了氧化镁（基准试剂）灼烧温度和时间。 - 调整了空白试验规定。 - 增加了样品预处理除碳步骤及补加氨水步骤。 - 修改了氢氧化钾的加入量。 本标准由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口，起草单位包括首钢总公司和冶金工业信息标准研究院。主要起草人为张健、张芳、杨志强、张东生、王利杰、宋鹏心、程晓娟、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 1 范围 本部分规定了用环已二胺四乙酸（CyDTA）滴定法测定连铸保护渣中氧化镁含量的方法。适用于连铸保护渣中氧化镁含量的测定，测定范围为质量分数1.00%~15.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的： - GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 - GB/T6682 分析实验室用水规范和试验方法 - GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料先用高温炉烧炭，然后用盐酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟。残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以氨水分离铁、铝、钛，用铜试剂分离锰。取部分滤液，加过量EGTA标准溶液掩蔽钙，以酸性铬蓝K、萘酚绿B为指示剂，用CyDTA标准溶液滴定，测定氧化镁含量。 4 试剂 4.1 除另有说明外，使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水。 4.2 混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀，贮于磨口瓶中。 4.3 盐酸，密度1.19g/mL。 4.4 高氯酸，密度1.67g/mL。 4.5 氢氟酸，密度1.15g/mL。 4.6 氨水，密度0.90g/mL。 4.7 盐酸，1+1稀释。 4.8 盐酸，2+98稀释。 4.9 氢氧化钾溶液，300g/L。 4.10 氯化铵溶液，400g/L。 4.11 氯化铵溶液，10g/L。 4.12 三乙醇胺溶液，1+10稀释。 4.13 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵，加水溶解后加入570mL氨水，稀释至1000mL。 4.14 氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先烘干的碳酸钙，溶于少量水中，加适量盐酸加热溶解，冷却后定容至1000mL，每1.00mL含0.50mg氧化钙。 4.15 EGTA标准溶液用于滴定分析。