中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T159.1—2015《钛精矿（岩矿）二氧化钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法》已于2015年4月30日发布，并自2015年10月1日起实施。本部分代替YB/T159.1—1999版本。 YB/T159《钛精矿（岩矿）》化学分析方法分为七部分： 第1部分：二氧化钛含量的测定（硫酸铁铵滴定法，本部分） 第2部分：全铁含量的测定（三氯化钛重铬酸钾滴定法） 第3部分：氧化亚铁含量的测定（重铬酸钾滴定法） 第4部分：磷含量的测定（铋磷蓝分光光度法） 第5部分：硫含量的测定（燃烧碘量法） 第6部分：氧化钙和氧化镁含量的测定（EGTA-CyDTA滴定法） 第7部分：其他元素及火焰原子吸收光谱法测定方法。 本标准按照GB/T1.1—2009起草。本版本对1999年版主要技术修改如下： - 增加了“警告”说明和“试验报告”要求； - 更新了规范性引用文件； - 修改了取样和制样要求，按GB/T6730.1和GB/T10322.1规定执行； - 调整硫酸铁铵标准溶液标定的极差要求，从大于0.10 mL改为大于0.05 mL需重新标定； - 增加了“结果计算”要求及规范性附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出，全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口，起草单位包括国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心及金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心。主要起草人：张念慈、徐修平、唐香林、华绍广、方霖、左平。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验。本标准未涵盖所有可能的安全问题，使用者需自行采取适当的安全措施，确保符合国家法规要求。 1 范围 本部分规定了使用硫酸铁铵滴定法测定钛精矿（岩矿）中二氧化钛含量的方法，适用于质量分数≥40.00%的钛精矿样品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用必不可少： - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备 - GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 - GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 3 原理 试料以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化。在盐酸和硫酸介质中隔绝空气，用金属铝将钛（IV）还原为钛（III）。以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定，测定二氧化钛含量。 4 试剂与材料 除另有说明外，分析中使用的均为分析纯试剂及蒸馏水或等纯水，符合GB/T6682规定。 4.1 金属铝片，纯度≥99.5%。 4.2 二氧化钛，光谱纯，850℃灼烧1小时，干燥器中冷却后储存。 4.3 三氧化二铁，高纯。 4.4 过氧化钠。 4.5 盐酸，密度1.19 g/mL。 4.6 硫酸，密度1.84 g/mL。 4.7 硫酸铵饱和溶液。 4.8 碳酸氢钠饱和溶液，用煮沸蒸馏水或去离子水配制。 4.9 硫酸铁铵标准溶液，约0.05 mol/L：称取24.1 g硫酸铁铵，加入500 mL水和50 mL硫酸，加热溶解，滴加0.1%高锰酸钾溶液至微红色，加热煮沸分解多余高锰酸钾，冷却后移入1000 mL容量瓶稀释至刻度，摇匀。 4.9.1 标定：称取0.1500 g二氧化钛和0.15 g三氧化二铁于刚玉埚中，按7.5步骤标定三份取平均值，极差>0.05 mL需重新标定，同时进行试剂空白试验。 4.9.2 计算：硫酸铁铵标准溶液浓度按式(1)计算。