YB/T 159.4-2015
基本信息
标准号： YB/T 159.4-2015
中文名称：钛精矿（岩矿） 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
标准类别：其他行业标准
英文名称：Titanium concentrate(rock minerals). Determination of phosphorus content. The bismuth phosphomoly bdate blue spectrophotometric method
标准状态：现行
发布日期：2015-04-30
实施日期：2015-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>金属矿>>73.060.99其他金属矿
中标分类号：矿业>>有色金属矿>>D41轻金属矿
关联标准
替代情况：替代YB/T 159.4-1999
出版信息
出版社：冶金工业出版社
标准价格：25.0
出版日期：2015-10-01
相关单位信息
起草人：华绍广、徐修平、但娟、李波、朱江丽
起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心
归口单位：全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）
提出单位：中国钢铁工业协会
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）
标准简介
本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于钛精矿（岩矿）中磷的测定，测定范围（质量分数）：0.002%～0.050%。
YB/T 159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分：
——第1部分 钛精矿（岩矿） 二氧化钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法
——第2部分 钛精矿（岩矿） 全铁含量的测定 三氯化钛重铬酸钾滴定法
——第3部分 钛精矿（岩矿） 氧化亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
——第4部分 钛精矿（岩矿） 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
——第5部分 钛精矿（岩矿） 硫含量的测定 燃烧碘量法
——第6部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法
——第7部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
本部分为YB/T 159的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替YB/T 159.4-1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法 铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量》，与YB/T 159.4-1999相比，主要技术变化如下：
——本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求；
——更新了规范性引用文件；
——修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T 6730.1和GB/T 10322.1的要求进行制取样；
——原理中增加了“试验过程中通过加入一定量的氢氟酸、氢溴酸，高氯酸冒烟，消除砷、硅干扰。”关于消除砷、硅干扰的说明；
——本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）归口。
本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心。
本部分主要起草人：华绍广、徐修平、但娟、李波、朱江丽。
本部分所代替标准的历次发布情况为：
——YB/T 159.4-1999。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单刻线吸量管
YB/T 159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分：
——第1部分 钛精矿（岩矿） 二氧化钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法
——第2部分 钛精矿（岩矿） 全铁含量的测定 三氯化钛重铬酸钾滴定法
——第3部分 钛精矿（岩矿） 氧化亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
——第4部分 钛精矿（岩矿） 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
——第5部分 钛精矿（岩矿） 硫含量的测定 燃烧碘量法
——第6部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法
——第7部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
本部分为YB/T 159的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替YB/T 159.4-1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法 铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量》，与YB/T 159.4-1999相比，主要技术变化如下：
——本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求；
——更新了规范性引用文件；
——修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T 6730.1和GB/T 10322.1的要求进行制取样；
——原理中增加了“试验过程中通过加入一定量的氢氟酸、氢溴酸，高氯酸冒烟，消除砷、硅干扰。”关于消除砷、硅干扰的说明；
——本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）归口。
本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心。
本部分主要起草人：华绍广、徐修平、但娟、李波、朱江丽。
本部分所代替标准的历次发布情况为：
——YB/T 159.4-1999。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单刻线吸量管
标准图片预览
标准内容
ICS73.060.99
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T159.4—2015
代替YB/T159.4—1999
钛精矿（岩矿）
磷含量的测定
秘磷钼蓝分光光度法
Titanium concentrate(rockminerals)Determination ofphosphorus contentThebismuthphosphomolybdatebluespectrophotometricmethod2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分：第1部分
第2部分
第3部分
—第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
钛精矿（岩矿）
钛精矿(岩矿）
钛精矿（岩矿）
钛精矿(岩矿）
钛精矿（岩矿）
钛精矿（岩矿）
钛精矿（岩矿）
二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法；氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法；磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；燃烧碘量法；
硫含量的测定
氧化钙和氧化镁含量的测定
氧化钙和氧化镁含量的测定
本部分为YB/T159的第4部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YB/T159.4—1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法与YB/T159.4一1999相比，主要技术变化如下：一本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求；一更新了规范性引用文件；
YB/T159.4—2015
EGTA-CyDTA滴定法；
火焰原子吸收光谱法。
铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量》修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行制取样；原理中增加了“试验过程中通过加人一定量的氢氟酸、氢溴酸，高氯酸冒烟，消除砷、硅干扰。”关于消除砷、硅干扰的说明；
本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心。本部分主要起草人：华绍广、徐修平、但娟、李波、朱江丽。本部分所代替标准的历次发布情况：YB/T159.4—1999。
钛精矿（岩矿）磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
YB/T159.4—2015
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量本部分适用于钛精矿（岩矿）中磷的测定，测定范围（质量分数）：0.002%0.050%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.14
铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1
铁矿石取样和制样方法
GB/T12806
实验室玻璃仪器单刻线容量瓶
GB/T12808
3原理
实验室玻璃仪器单刻线吸量管
试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钛，滤液用盐酸酸化，加氯化铁溶液，以铁作为载体，用氢氧化铵沉淀。沉淀溶于盐酸，加高氯酸，冒烟，以水溶解。在硫酸介质中，在铋盐存在下，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钼蓝。于波长700nm处测量其吸光度，借此测定磷含量。显色液中存在20mg二氧化钛、10mg锰、2mg钻、10mg铜、50mg铁，3mg六价铬以下对测定无影响，但砷、硅有干扰，试验过程中通过加入一定量的氢氟酸、氢溴酸，高氯酸冒烟，消除砷、硅干扰。4试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。
4.1氢氧化钠。
4.2过氧化钠。
4.3二氧化钛，光谱纯。
4.4三氧化二铁，高纯试剂。
4.5盐酸，pl.19g/mL。
4.6硝酸，pl.42g/mL。
4.7高氯酸，pl.67g/mL。
YB/T159.4—2015
氢氟酸，pl.15g/mL。
4.9氢溴酸，pl.84g/mL。
乙醇，95%。
氢氧化钠溶液，20g/L。
盐酸，1+1。
盐酸，2+98。
硫酸，1+1。
氨水，1+1。
抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。氯化铁溶液。
称取高纯三氧化二铁0.43g，加入15mL盐酸（见4.5），加热溶解，以水稀释至100mL，摇匀。此溶液1mL含3mg铁。
4.18钼酸铵溶液，30g/L。
称取3g钼酸铵[（NH）。MoO24·4HzO]溶于水中，稀释至100mL，摇匀。必要时过滤。4.19硝酸铋溶液。
称取4.00g金属铋或称取9.30g硝酸[Bi（NOs）s·5HzO]，加25mL硝酸（见4.6，加热至溶解后，加水约100mL煮沸驱除氮氧化物，加100mL硫酸（见4.14），冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4.0mg铋。4.20磷标准溶液
4.20.1称取0.2196g预先在105℃~110℃干燥至恒重并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（KH2PO）（基准试剂），溶于水中，加5mL硫酸（见4.14）冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100.0μg磷。4.20.2移取50.00mL磷标准溶液（见4.20.1）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20.0μg磷。
4.20.3移取25.00mL磷标准溶液（见4.20.1）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg磷。
5仪器
5.1吸量管和容量瓶应符合GB/T12808和GB/T12806的规定。5.2银埚，容积30mL。
5.3箱式电阻炉，可调温度500℃~1000℃。5.4分光光度计应符合GB/T7729的规定。6取样和制样
实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。6.2预干燥试样的制备
按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样。7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者2
在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量
称取0.50g预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g7.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.5测定
7.5.1试料的分解
YB/T159.4—2015
将试料（见7.2)置于预先熔有5g氢氧化钠（见4.1)的银中，加0.5g~1g过氧化钠（见4.2）覆盖表面，置于650℃～700℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。将埚置于200mL烧杯中，加沸水50mL，浸取，煮沸1min，加2mL乙醇（见4.10）。用热水洗出埚，取下冷却，以水稀释至100mL～120mL，以慢速滤纸过滤于300mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（见4.11）洗涤烧杯4次5次、沉淀10次～12次，弃去沉淀，滤液保留。
7.5.2分离
将试液（见7.5.1)加约30mL盐酸（见4.12)酸化，加10mL氯化铁溶液（见4.17），加热至沸取下，用氨水（见4.15）中和至氢氧化物沉淀完全（稍有氨味后，再过量约1.0mL），加热煮沸1min2min，取下静置。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀各3次～4次，滤液和洗涤液弃去，用热盐酸（见4.12)将漏斗上的沉淀溶解并承接于聚四氟乙烯烧杯中，用热盐酸（见4.13）洗净滤纸，滤纸弃去。往滤液中加人3mL氢氟酸（见4.8），3mL氢溴酸（见4.9），加热5min~10min后加入5mL高氯酸（见4.7），继续加热至冒高氯酸烟，取下，冷却，用水冲洗杯壁，加1mL氢溴酸（见4.9），加热至冒高氯酸烟取下，冷却，用水冲洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟至湿盐状加4.0mL硫酸（见4.14），加水约20mL，温热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3显色、测量
按表1分取试液，补加硫酸（见4.14）及选择比色皿和校准曲线。分取试液2份，分别置于50mL容量瓶中，以水稀释至约25mL。
磷含量范围
0.002~0.010
>0.010~0.050
分取试液量Www.bzxZ.net
补加硫酸
比色Ⅲ
校准曲线
7.5.3.1显色溶液：于一份试液（见7.5.3)中加2.5mL硝酸铋溶液（见4.19)（室温低于15℃，可在水浴上热至25℃左右），加5.0mL钼酸铵溶液（见4.18）（用蒸馏水吹洗瓶壁），混匀，加5.0mL抗坏血酸溶液（见4.16），混匀，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3.2参比溶液：另一份试液（见7.5.3）中加5mL抗坏血酸溶液（见4.16），用水稀释至刻度，混匀。7.5.3.3将上述待测溶液于室温下放置20min，将部分溶液移入比色血中（表1)，于分光光度计波长700nm处，以各自参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试样所做空白试验的吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量。
7.6校准曲线绘制
7.6.1移取0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL磷标准溶液（见4.20.3）分别置于8个30mL银璃中，于电炉上烤干，冷却。各加入5g氢氧化钠（见4.1），在箱式电阻炉中熔化，取出，冷却，再分别加人0.25g二氧化钛（见4.3）、0.20g三氧化二铁（见4.4），各加0.5g~13
YB/T159.4—2015
0g过氧化钠（见4.2)覆盖表面，以下操作按7.5.1～7.5.3.1进行。以补偿溶液不加磷标准溶液者作参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，绘制校准曲线。7.6.2移取0.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50mL磷标准溶液（见4.20.2）分别置于6个30mL银埚中，于电炉上烤干，冷却。各加入5g氢氧化钠（见4.1)，在箱式电阻炉中熔化，取出，冷却，再分别加入0.25g二氧化钛（见4.3)、0.20g三氧化二铁（见4.4），各加0.5g1.0g过氧化钠（见4.2)覆盖表面，以下操作按7.5.1～7.5.3.1进行。以补偿溶液不加磷标准溶液者作参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，绘制校准曲线。结果计算
磷含量的计算
按式（1)计算磷含量（wp），以质量百分数表示：mV
moV.X106×100...
wp(%)=
式中：
从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（ug）；m
V一试液总体积，单位为毫升(mL)；试料量，单位为克（g）；
Vi——分取试液体积，单位为毫升(mL)。8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表2规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值大于表2规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，保留两位有效数字。9允许差
分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷含量的允许差
磷含量
0.0020~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.030
>0.030~0.050
试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
本部分的编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
标准样品名称和结果；
允许差
%（质量分数）
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
从独立的重复结果开始
附录A
(规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
测定×1、2
[xjx2]≤Ra
再次测定
min≤1.2Rd
再次测定X4
Xmax-Xmin≤1.3Rd
μ=中位值（x1,X2,X3，x4）
注：Ra即表2所列允许差。
试样分析值接受程序流程图
X+X2+x3
X+x2+3+x4
YB/T159.4—2015
155024-0753
15502-407530
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
钛精矿（岩矿）磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
YB/T159.4—2015
冶金工业出版社出版发行
北京北河沿大街嵩祝院北巷39号邮政编码：100009
北京七彩京通数码快印有限公司印刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张0.75
字数15千字
2015年9月第一版
2015年9月第一次印刷
统一书号：155024·0753
定价：25.00元
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中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T159.4—2015
代替YB/T159.4—1999
钛精矿（岩矿）
磷含量的测定
秘磷钼蓝分光光度法
Titanium concentrate(rockminerals)Determination ofphosphorus contentThebismuthphosphomolybdatebluespectrophotometricmethod2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分：第1部分
第2部分
第3部分
—第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
钛精矿（岩矿）
钛精矿(岩矿）
钛精矿（岩矿）
钛精矿(岩矿）
钛精矿（岩矿）
钛精矿（岩矿）
钛精矿（岩矿）
二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法；氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法；磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；燃烧碘量法；
硫含量的测定
氧化钙和氧化镁含量的测定
氧化钙和氧化镁含量的测定
本部分为YB/T159的第4部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YB/T159.4—1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法与YB/T159.4一1999相比，主要技术变化如下：一本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求；一更新了规范性引用文件；
YB/T159.4—2015
EGTA-CyDTA滴定法；
火焰原子吸收光谱法。
铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量》修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行制取样；原理中增加了“试验过程中通过加人一定量的氢氟酸、氢溴酸，高氯酸冒烟，消除砷、硅干扰。”关于消除砷、硅干扰的说明；
本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心。本部分主要起草人：华绍广、徐修平、但娟、李波、朱江丽。本部分所代替标准的历次发布情况：YB/T159.4—1999。
钛精矿（岩矿）磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
YB/T159.4—2015
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量本部分适用于钛精矿（岩矿）中磷的测定，测定范围（质量分数）：0.002%0.050%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.14
铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1
铁矿石取样和制样方法
GB/T12806
实验室玻璃仪器单刻线容量瓶
GB/T12808
3原理
实验室玻璃仪器单刻线吸量管
试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钛，滤液用盐酸酸化，加氯化铁溶液，以铁作为载体，用氢氧化铵沉淀。沉淀溶于盐酸，加高氯酸，冒烟，以水溶解。在硫酸介质中，在铋盐存在下，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钼蓝。于波长700nm处测量其吸光度，借此测定磷含量。显色液中存在20mg二氧化钛、10mg锰、2mg钻、10mg铜、50mg铁，3mg六价铬以下对测定无影响，但砷、硅有干扰，试验过程中通过加入一定量的氢氟酸、氢溴酸，高氯酸冒烟，消除砷、硅干扰。4试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。
4.1氢氧化钠。
4.2过氧化钠。
4.3二氧化钛，光谱纯。
4.4三氧化二铁，高纯试剂。
4.5盐酸，pl.19g/mL。
4.6硝酸，pl.42g/mL。
4.7高氯酸，pl.67g/mL。
YB/T159.4—2015
氢氟酸，pl.15g/mL。
4.9氢溴酸，pl.84g/mL。
乙醇，95%。
氢氧化钠溶液，20g/L。
盐酸，1+1。
盐酸，2+98。
硫酸，1+1。
氨水，1+1。
抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。氯化铁溶液。
称取高纯三氧化二铁0.43g，加入15mL盐酸（见4.5），加热溶解，以水稀释至100mL，摇匀。此溶液1mL含3mg铁。
4.18钼酸铵溶液，30g/L。
称取3g钼酸铵[（NH）。MoO24·4HzO]溶于水中，稀释至100mL，摇匀。必要时过滤。4.19硝酸铋溶液。
称取4.00g金属铋或称取9.30g硝酸[Bi（NOs）s·5HzO]，加25mL硝酸（见4.6，加热至溶解后，加水约100mL煮沸驱除氮氧化物，加100mL硫酸（见4.14），冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4.0mg铋。4.20磷标准溶液
4.20.1称取0.2196g预先在105℃~110℃干燥至恒重并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（KH2PO）（基准试剂），溶于水中，加5mL硫酸（见4.14）冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100.0μg磷。4.20.2移取50.00mL磷标准溶液（见4.20.1）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20.0μg磷。
4.20.3移取25.00mL磷标准溶液（见4.20.1）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg磷。
5仪器
5.1吸量管和容量瓶应符合GB/T12808和GB/T12806的规定。5.2银埚，容积30mL。
5.3箱式电阻炉，可调温度500℃~1000℃。5.4分光光度计应符合GB/T7729的规定。6取样和制样
实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。6.2预干燥试样的制备
按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样。7分析步骤
7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者2
在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量
称取0.50g预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g7.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.5测定
7.5.1试料的分解
YB/T159.4—2015
将试料（见7.2)置于预先熔有5g氢氧化钠（见4.1)的银中，加0.5g~1g过氧化钠（见4.2）覆盖表面，置于650℃～700℃马弗炉中熔融10min，取出冷却。将埚置于200mL烧杯中，加沸水50mL，浸取，煮沸1min，加2mL乙醇（见4.10）。用热水洗出埚，取下冷却，以水稀释至100mL～120mL，以慢速滤纸过滤于300mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（见4.11）洗涤烧杯4次5次、沉淀10次～12次，弃去沉淀，滤液保留。
7.5.2分离
将试液（见7.5.1)加约30mL盐酸（见4.12)酸化，加10mL氯化铁溶液（见4.17），加热至沸取下，用氨水（见4.15）中和至氢氧化物沉淀完全（稍有氨味后，再过量约1.0mL），加热煮沸1min2min，取下静置。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀各3次～4次，滤液和洗涤液弃去，用热盐酸（见4.12)将漏斗上的沉淀溶解并承接于聚四氟乙烯烧杯中，用热盐酸（见4.13）洗净滤纸，滤纸弃去。往滤液中加人3mL氢氟酸（见4.8），3mL氢溴酸（见4.9），加热5min~10min后加入5mL高氯酸（见4.7），继续加热至冒高氯酸烟，取下，冷却，用水冲洗杯壁，加1mL氢溴酸（见4.9），加热至冒高氯酸烟取下，冷却，用水冲洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟至湿盐状加4.0mL硫酸（见4.14），加水约20mL，温热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3显色、测量
按表1分取试液，补加硫酸（见4.14）及选择比色皿和校准曲线。分取试液2份，分别置于50mL容量瓶中，以水稀释至约25mL。
磷含量范围
0.002~0.010
>0.010~0.050
分取试液量Www.bzxZ.net
补加硫酸
比色Ⅲ
校准曲线
7.5.3.1显色溶液：于一份试液（见7.5.3)中加2.5mL硝酸铋溶液（见4.19)（室温低于15℃，可在水浴上热至25℃左右），加5.0mL钼酸铵溶液（见4.18）（用蒸馏水吹洗瓶壁），混匀，加5.0mL抗坏血酸溶液（见4.16），混匀，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3.2参比溶液：另一份试液（见7.5.3）中加5mL抗坏血酸溶液（见4.16），用水稀释至刻度，混匀。7.5.3.3将上述待测溶液于室温下放置20min，将部分溶液移入比色血中（表1)，于分光光度计波长700nm处，以各自参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试样所做空白试验的吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量。
7.6校准曲线绘制
7.6.1移取0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL磷标准溶液（见4.20.3）分别置于8个30mL银璃中，于电炉上烤干，冷却。各加入5g氢氧化钠（见4.1），在箱式电阻炉中熔化，取出，冷却，再分别加人0.25g二氧化钛（见4.3）、0.20g三氧化二铁（见4.4），各加0.5g~13
YB/T159.4—2015
0g过氧化钠（见4.2)覆盖表面，以下操作按7.5.1～7.5.3.1进行。以补偿溶液不加磷标准溶液者作参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，绘制校准曲线。7.6.2移取0.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50mL磷标准溶液（见4.20.2）分别置于6个30mL银埚中，于电炉上烤干，冷却。各加入5g氢氧化钠（见4.1)，在箱式电阻炉中熔化，取出，冷却，再分别加入0.25g二氧化钛（见4.3)、0.20g三氧化二铁（见4.4），各加0.5g1.0g过氧化钠（见4.2)覆盖表面，以下操作按7.5.1～7.5.3.1进行。以补偿溶液不加磷标准溶液者作参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，绘制校准曲线。结果计算
磷含量的计算
按式（1)计算磷含量（wp），以质量百分数表示：mV
moV.X106×100...
wp(%)=
式中：
从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（ug）；m
V一试液总体积，单位为毫升(mL)；试料量，单位为克（g）；
Vi——分取试液体积，单位为毫升(mL)。8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表2规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值大于表2规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，保留两位有效数字。9允许差
分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷含量的允许差
磷含量
0.0020~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.030
>0.030~0.050
试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
本部分的编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
标准样品名称和结果；
允许差
%（质量分数）
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
从独立的重复结果开始
附录A
(规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
测定×1、2
[xjx2]≤Ra
再次测定
min≤1.2Rd
再次测定X4
Xmax-Xmin≤1.3Rd
μ=中位值（x1,X2,X3，x4）
注：Ra即表2所列允许差。
试样分析值接受程序流程图
X+X2+x3
X+x2+3+x4
YB/T159.4—2015
155024-0753
15502-407530
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
钛精矿（岩矿）磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法
YB/T159.4—2015
冶金工业出版社出版发行
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开本880×1230
印张0.75
字数15千字
2015年9月第一版
2015年9月第一次印刷
统一书号：155024·0753
定价：25.00元
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