中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T159.4—2015 代替 YB/T159.4—1999 钛精矿（岩矿）磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 Titanium concentrate (rock minerals) Determination of phosphorus content — The bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method 发布：2015-04-30 实施：2015-10-01 中华人民共和国工业和信息化部 前言 YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为七个部分。本部分为第4部分，规定了钛精矿（岩矿）中磷含量的测定方法，采用铋磷钼蓝分光光度法。与YB/T159.4—1999相比，主要技术变化包括增加了“警告”和“试验报告”要求，更新了规范性引用文件，修改了取样和制样要求，并在原理中增加了通过加入氢氟酸、氢溴酸并高氯酸冒烟以消除砷、硅干扰的说明。本部分还增加了“结果计算”要求及规范性附录A。本部分由中国钢铁工业协会提出，由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口起草，起草单位包括国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心及金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心，主要起草人：华绍广、徐修平、但娟、李波、朱江丽。 警告 使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验。本部分未列出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并遵守国家相关法规。 1 范围 本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定钛精矿（岩矿）中磷含量的方法，适用于磷含量为0.002%～0.050%的样品。 2 规范性引用文件 以下文件对于本标准的应用是必不可少。注日期的引用文件仅适用于所注日期版本；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T6730.14 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 - GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 - GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 - GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 - GB/T12806 实验室玻璃仪器单刻线容量瓶 - GB/T12808 实验室玻璃仪器单刻线吸量管 3 原理 试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取并过滤，分离钛，滤液酸化后加入氯化铁溶液，以铁作为载体用氢氧化铵沉淀。沉淀溶于盐酸并加高氯酸冒烟溶解。在硫酸介质中，磷在铋盐存在下与钼酸铵生成磷钼杂多酸，再以抗坏血酸还原生成磷钼蓝，于波长700nm处测量吸光度以确定磷含量。显色液中存在的二氧化钛、锰、铜、铁、六价铬等杂质对测定无显著影响，但砷、硅会干扰，通过加入氢氟酸、氢溴酸并高氯酸冒烟可消除干扰。 4 试剂与材料 除另有说明外，分析中使用分析纯试剂和蒸馏水或其等效水，符合GB/T6682规定。 - 氢氧化钠 - 过氧化钠 - 二氧化钛，光谱纯 - 三氧化二铁，高纯试剂 - 盐酸，ρ=1.19 g/mL - 硝酸，ρ=1.42 g/mL - 高氯酸，ρ=1.67 g/mL - 氢氟酸，ρ=1.15 g/mL - 氢溴酸，ρ=1.84 g/mL - 乙醇，95% - 氢氧化钠溶液，20g/L - 盐酸，1+1