YB/T 5158-1993
基本信息
标准号： YB/T 5158-1993
中文名称：高纯石墨制品中微量硼的光谱测定 溶液干渣法
标准类别：冶金行业标准(YB)
标准状态：已作废
发布日期：1993-12-08
实施日期：1994-01-01
作废日期：2007-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：83662
标准分类号
标准ICS号：纺织和皮革技术>>复合增强材料>>59.100.01复合增强材料综合
中标分类号：建材>>炭素材料>>Q50炭素材料综合
关联标准
出版信息
出版社：冶金工业出版社
页数：3页
标准价格：8.0 元
出版日期：1994-01-01
相关单位信息
标准简介
YB/T 5158-1993 高纯石墨制品中微量硼的光谱测定 溶液干渣法 YB/T5158-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国黑色治金行业标准高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法
Determination of trace boron in graphite productsof high purity by spectroscopical methodThe solution and dry residue method本标准适用子高纯石墨制品中微量硼的测定。1方法提要
YB/T5158—93
将粉状高纯石墨试样灰化完全，经化学处理后，滴在电极头上，用断续电弧激发，进行光谱测定。2试剂
2.1盐酸：优级纯，6N。
2.2内标钴溶液（150μg/ml）：称取40.80mg四氧化三钻于洁净的100ml烧杯中，再加约15ml浓盐酸，放在电炉上微热至完全溶解为止，冷却后倒人预先装有10mg甘露醇的200ml容量瓶中，用6N盐酸稀释至刻线。
2.3甘露醇：化学纯。
2.4硼砂：优级纯。
2.5硼标准样
2.5.1标样的配制：1号标样（5μg/ml）取1.10mg硼砂于25ml容量瓶中，用内标钻溶液稀释至刻线，摇匀。2号标样（2.5μg/ml）取12.5ml1号标样于25ml容量瓶中，加人内标钴溶液稀释至刻线，摇匀。3、4、5、6、7号标样的配制，同2号标样的配制法。依次得到含硼量为1.25、0.63、0.32、0.16、0.08g/ml的一套标样。2.5.2在Φ6mm的每对电极头上，滴加0.1ml标样时，其含量分别为0.5、0.25、0.125、0.063、0.032、0.016、0.008μg。
2.6四氧化三钴：光谱纯。
2.7聚苯乙烯：优级纯，2%苯溶液。2.8三次水：将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏三次。2.9苯：分析纯。
仪器和设备
3.1铂金：容积25～30ml。
3.2微量分析天平：最大称量20g，感量0.00001g。3.3电光分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。3.4石英摄谱仪：中型。
3.5测微光度计。
3.6断续电弧发生器。
3.7仪表车床。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准388
1994-01-01实施
3.8台钻。
3.9高温炉。
YB/T 5158—93
3.9.1带有调温装置，控制在1000±20℃，并附有热电偶和温度指示仪表。3.9.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门有一Φ15～20mm的小孔。
4试样制取
4.1将被测试体的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装人试样袋中。
4.2称取0.5g粉状试样于铂金埚中，在800～900℃的高温炉中灰化完全。取出，加人0.3ml盐酸溶液，再加入0.2ml的内标钻溶液，在红外灯下烘至约0.2ml，滴在两对平头电极上，烘温30～50℃。滴好的电极继续在红外灯下烘干。再用0.3ml的盐酸溶液洗涤铂金埚，浓缩后再滴在对应的两对电极头上，烘干后放在电炉上加热，使聚苯乙烯封闭剂挥发完为止，进行摄谱。5摄谱条件
5.l石英摄谱仪：中型。三透镜照明系统，狭缝宽12μm，高0.65mm。5.2遮光板：全圆。
5.3光源：断续电弧。
5.4分析间隙：3mm。
5.5电流强度：8A。
5.6脉冲：120次/min，冲击时间0.2s/次，间歇时间0.3s/次。5.7曝光：90s。
5.8感光板：紫外Ⅲ型。
5.9显影液：米吐尔-海德露显影液（A+B，1:1）19～20℃，显影5min。定影液：快速定影液，定影3min以上。5.10
测量：测微光度计，用“S”标尺测出黑度值。注：A液：水1000ml；
米吐尔2g，
无水亚硫酸钠52g；
海德露 10g。
B液：水1000ml
无水碳酸钠44g
溴化钾2g。
6标准曲线
6.1采用三标准试样法进行绘制曲线。6.2把配好的标准样滴在经化学处理后的电极头上，每对电极头滴0.1ml，烘干后按摄谱条件摄谱。每次测量标样及试样均在同一块感光板上，每个试样各测两条平行线。6.3用九阶梯减光器摄得的铁谱线做乳剂特性曲线，把特性曲线放在计算板上，将黑度“S”值换算为1gR值。bzxz.net
6.4以标准强度1gR的平均值为纵坐标，以标样含量的对数lgC为横坐标，绘制标准曲线。6.5将试样中分析元素IgR的平均值在标准曲线上查出对应的1gC值，再换算为C值，即为硼的含量。
7分析步骤
按4.1~6.5进行操作。
8分析结果的计算
8.1试样中的硼含量按下式计算：YB/T5158-93
B(ppm)
式中：C—从标准曲线上查得硼绝对量，ugG—试样的质量，g。
8.2分析线对：BI2497.73A/CoIⅡ2506.46A。8.3方法下限：0.008uμg。
试验误差
相对标准偏差：±20%。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
委托单位。
试样名称及编号。
试样结果平均值。
试验单位。
试验人员。
试验日期。
备注。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素广负责起草。本标准主要起草人吕永范。
C ×10~s
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Determination of trace boron in graphite productsof high purity by spectroscopical methodThe solution and dry residue method本标准适用子高纯石墨制品中微量硼的测定。1方法提要
YB/T5158—93
将粉状高纯石墨试样灰化完全，经化学处理后，滴在电极头上，用断续电弧激发，进行光谱测定。2试剂
2.1盐酸：优级纯，6N。
2.2内标钴溶液（150μg/ml）：称取40.80mg四氧化三钻于洁净的100ml烧杯中，再加约15ml浓盐酸，放在电炉上微热至完全溶解为止，冷却后倒人预先装有10mg甘露醇的200ml容量瓶中，用6N盐酸稀释至刻线。
2.3甘露醇：化学纯。
2.4硼砂：优级纯。
2.5硼标准样
2.5.1标样的配制：1号标样（5μg/ml）取1.10mg硼砂于25ml容量瓶中，用内标钻溶液稀释至刻线，摇匀。2号标样（2.5μg/ml）取12.5ml1号标样于25ml容量瓶中，加人内标钴溶液稀释至刻线，摇匀。3、4、5、6、7号标样的配制，同2号标样的配制法。依次得到含硼量为1.25、0.63、0.32、0.16、0.08g/ml的一套标样。2.5.2在Φ6mm的每对电极头上，滴加0.1ml标样时，其含量分别为0.5、0.25、0.125、0.063、0.032、0.016、0.008μg。
2.6四氧化三钴：光谱纯。
2.7聚苯乙烯：优级纯，2%苯溶液。2.8三次水：将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏三次。2.9苯：分析纯。
仪器和设备
3.1铂金：容积25～30ml。
3.2微量分析天平：最大称量20g，感量0.00001g。3.3电光分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。3.4石英摄谱仪：中型。
3.5测微光度计。
3.6断续电弧发生器。
3.7仪表车床。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准388
1994-01-01实施
3.8台钻。
3.9高温炉。
YB/T 5158—93
3.9.1带有调温装置，控制在1000±20℃，并附有热电偶和温度指示仪表。3.9.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门有一Φ15～20mm的小孔。
4试样制取
4.1将被测试体的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装人试样袋中。
4.2称取0.5g粉状试样于铂金埚中，在800～900℃的高温炉中灰化完全。取出，加人0.3ml盐酸溶液，再加入0.2ml的内标钻溶液，在红外灯下烘至约0.2ml，滴在两对平头电极上，烘温30～50℃。滴好的电极继续在红外灯下烘干。再用0.3ml的盐酸溶液洗涤铂金埚，浓缩后再滴在对应的两对电极头上，烘干后放在电炉上加热，使聚苯乙烯封闭剂挥发完为止，进行摄谱。5摄谱条件
5.l石英摄谱仪：中型。三透镜照明系统，狭缝宽12μm，高0.65mm。5.2遮光板：全圆。
5.3光源：断续电弧。
5.4分析间隙：3mm。
5.5电流强度：8A。
5.6脉冲：120次/min，冲击时间0.2s/次，间歇时间0.3s/次。5.7曝光：90s。
5.8感光板：紫外Ⅲ型。
5.9显影液：米吐尔-海德露显影液（A+B，1:1）19～20℃，显影5min。定影液：快速定影液，定影3min以上。5.10
测量：测微光度计，用“S”标尺测出黑度值。注：A液：水1000ml；
米吐尔2g，
无水亚硫酸钠52g；
海德露 10g。
B液：水1000ml
无水碳酸钠44g
溴化钾2g。
6标准曲线
6.1采用三标准试样法进行绘制曲线。6.2把配好的标准样滴在经化学处理后的电极头上，每对电极头滴0.1ml，烘干后按摄谱条件摄谱。每次测量标样及试样均在同一块感光板上，每个试样各测两条平行线。6.3用九阶梯减光器摄得的铁谱线做乳剂特性曲线，把特性曲线放在计算板上，将黑度“S”值换算为1gR值。bzxz.net
6.4以标准强度1gR的平均值为纵坐标，以标样含量的对数lgC为横坐标，绘制标准曲线。6.5将试样中分析元素IgR的平均值在标准曲线上查出对应的1gC值，再换算为C值，即为硼的含量。
7分析步骤
按4.1~6.5进行操作。
8分析结果的计算
8.1试样中的硼含量按下式计算：YB/T5158-93
B(ppm)
式中：C—从标准曲线上查得硼绝对量，ugG—试样的质量，g。
8.2分析线对：BI2497.73A/CoIⅡ2506.46A。8.3方法下限：0.008uμg。
试验误差
相对标准偏差：±20%。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
委托单位。
试样名称及编号。
试样结果平均值。
试验单位。
试验人员。
试验日期。
备注。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素广负责起草。本标准主要起草人吕永范。
C ×10~s
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。