YB/T 5159-1993
基本信息
标准号： YB/T 5159-1993
中文名称：高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定 粉末法
标准类别：冶金行业标准(YB)
标准状态：已作废
发布日期：1993-12-08
实施日期：1994-01-01
作废日期：2007-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：78958
标准分类号
标准ICS号：纺织和皮革技术>>复合增强材料>>59.100.01复合增强材料综合
中标分类号：建材>>炭素材料>>Q50炭素材料综合
关联标准
出版信息
出版社：冶金工业出版社
页数：3页
标准价格：8.0 元
出版日期：1994-01-01
相关单位信息
标准简介
YB/T 5159-1993 高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定 粉末法 YB/T5159-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国黑色治金行业标准高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末法
Determination of silicon and iron in graphite prodctsof high purity by spectroscopical methodThe powder method
本标准适用于高纯石墨制品中的硅和铁含量的测定。1方法提要
YB/T5159-93
称取一定量的试样，加入内标元素，在高温下试样被氧化掉约十分之九。加人载体研匀，用直流电弧、阳极激发，进行光谱测定。2试剂
盐酸：优级纯。
硫酸：优级纯。
钴的硫酸溶液：300ppm/ml。
氯化钠：高纯试剂。
三氧化二铁：光谱纯。
二氧化硅：光谱纯。
二次水：将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏二次。四氧化三钴：光谱纯。
仪器和设备
铂金埚：容积25~30ml。
玛瑙乳钵。
微量分析天平：最大称量20g，感量0.00001g。8.4
电光分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。3.5石英摄谱仪：中型。
测微光度计。
整流器。
仪表车床。
3.9台钻。
3.10高温炉
带有调温装置，控制在1000±20℃，并附有热电偶和温度指示仪表。3.10.1
3.10.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门有-Φ15～20mm的小孔。
中华人民共和国治金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施
4试样制取
YB/T5159--93
4.1将被测定的块状试体表面，用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装人试样袋中。
4.2称取1.5g粉状试样于铂金埚中，加人0.5ml内标溶液，在1500W电炉上用调压变压器控制电压为130～140V，烘干到无烟为止。将铂金放在850℃高温炉中灼烧至约145～180mg，取出，冷却后称量，计算富集系数。
4.3根据富集后的试样量，加人2%氯化钠载体，用玛瑙乳钵研匀，装入预先烧过的电极孔中，进行摄谱。
5摄谱条件
5.1石英摄谱仪：中型，三透镜照明系统，狭缝宽8μm，高0.65mm。5.2直流电弧：电压220V，电流10A。5.3分析间隙：2mm，中间光拦5mm。5.4感光板：紫外Ⅱ型，灵敏度为20±5。5.5，显影液：米吐尔-海德露显影液（A+B，1:1）19~20℃、显影3min。5.6定影液：快速定影液，定影3min以上。5.7测量：测微光度计，用“S”标尺测出黑度值。注：A液：水1000ml，
米吐尔2g；
无水亚硫酸钠52g，
海德露 10g。www.bzxz.net
B液：水1000ml，
龙水碳酸钠44g
溴化钾 2g。
6标准曲线
6.1采用三标准试样法进行绘制曲线。6.2称取计算好的硅和铁，内标钴，氯化钠和碳粉共1g，研勾后即为0号标样。然后称取30mg0号标样，2%的氯化钠和碳粉共3g。研匀，即为1号标样。取1g1号标样，2%的氯化钠，内标钻和碳粉共3g，研匀，即为2号标样。3号、4号标样同2号标样配制。取4号标样1g，2%氯化钠，内标钻和碳粉共2g，研匀，即为5号标样。6号标样同5号标样配制。这样就得到硅含量为42000、420、140、46.67、15.56、7.78、3.89ppm，铁含量为15000、150、50、16.67、5.56、2.78、1.39ppm的套标准样。
6.3用九阶梯减光器摄得的铁谱线中任意两条铁线做乳剂特性曲线，把特性曲线放在计算板上，将黑度“S”值换算为lgR值。
6.4以标准强度IgR的平均值为纵坐标，以标样含量的对数1gC值为横坐标；绘制标准曲线。6.5将试样中分析元素1gR均值在标准曲线上查出对应的1gC值，再换算成C值，然后再除以富集系数，即得出试样的相对含量。注：硅和铁0号标样在原计算含量的基础上提高两个数量级。7分析步骤
按4.1~6.5规定进行操作。
8分析结果的计算
8.1试样中硅含量按下式计算：
YB/T 5159—93
Si(ppm)
一从标准曲线上查得硅含量，ppm，式中： C
富集系数。
8.2铁含量的计算与8.1相同。
8.3分析线对：Sil2881.60A/Col2989.59AFeI 3020.49A/CoI 2989.59A
8.4方法下限：硅6.09ppm，铁2.19ppm。9试验误差
相对标准偏差：铁为±21%，硅为±23%。10
试验报告
试验报告应包括下列内容：
委托单位。
试样名称及编号。
试样分析结果平均值。
试验单位。
试验人员。
试验日期。
备注。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素广负责起草。本标准主要起草人吕永范。
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Determination of silicon and iron in graphite prodctsof high purity by spectroscopical methodThe powder method
本标准适用于高纯石墨制品中的硅和铁含量的测定。1方法提要
YB/T5159-93
称取一定量的试样，加入内标元素，在高温下试样被氧化掉约十分之九。加人载体研匀，用直流电弧、阳极激发，进行光谱测定。2试剂
盐酸：优级纯。
硫酸：优级纯。
钴的硫酸溶液：300ppm/ml。
氯化钠：高纯试剂。
三氧化二铁：光谱纯。
二氧化硅：光谱纯。
二次水：将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏二次。四氧化三钴：光谱纯。
仪器和设备
铂金埚：容积25~30ml。
玛瑙乳钵。
微量分析天平：最大称量20g，感量0.00001g。8.4
电光分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。3.5石英摄谱仪：中型。
测微光度计。
整流器。
仪表车床。
3.9台钻。
3.10高温炉
带有调温装置，控制在1000±20℃，并附有热电偶和温度指示仪表。3.10.1
3.10.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门有-Φ15～20mm的小孔。
中华人民共和国治金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施
4试样制取
YB/T5159--93
4.1将被测定的块状试体表面，用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装人试样袋中。
4.2称取1.5g粉状试样于铂金埚中，加人0.5ml内标溶液，在1500W电炉上用调压变压器控制电压为130～140V，烘干到无烟为止。将铂金放在850℃高温炉中灼烧至约145～180mg，取出，冷却后称量，计算富集系数。
4.3根据富集后的试样量，加人2%氯化钠载体，用玛瑙乳钵研匀，装入预先烧过的电极孔中，进行摄谱。
5摄谱条件
5.1石英摄谱仪：中型，三透镜照明系统，狭缝宽8μm，高0.65mm。5.2直流电弧：电压220V，电流10A。5.3分析间隙：2mm，中间光拦5mm。5.4感光板：紫外Ⅱ型，灵敏度为20±5。5.5，显影液：米吐尔-海德露显影液（A+B，1:1）19~20℃、显影3min。5.6定影液：快速定影液，定影3min以上。5.7测量：测微光度计，用“S”标尺测出黑度值。注：A液：水1000ml，
米吐尔2g；
无水亚硫酸钠52g，
海德露 10g。www.bzxz.net
B液：水1000ml，
龙水碳酸钠44g
溴化钾 2g。
6标准曲线
6.1采用三标准试样法进行绘制曲线。6.2称取计算好的硅和铁，内标钴，氯化钠和碳粉共1g，研勾后即为0号标样。然后称取30mg0号标样，2%的氯化钠和碳粉共3g。研匀，即为1号标样。取1g1号标样，2%的氯化钠，内标钻和碳粉共3g，研匀，即为2号标样。3号、4号标样同2号标样配制。取4号标样1g，2%氯化钠，内标钻和碳粉共2g，研匀，即为5号标样。6号标样同5号标样配制。这样就得到硅含量为42000、420、140、46.67、15.56、7.78、3.89ppm，铁含量为15000、150、50、16.67、5.56、2.78、1.39ppm的套标准样。
6.3用九阶梯减光器摄得的铁谱线中任意两条铁线做乳剂特性曲线，把特性曲线放在计算板上，将黑度“S”值换算为lgR值。
6.4以标准强度IgR的平均值为纵坐标，以标样含量的对数1gC值为横坐标；绘制标准曲线。6.5将试样中分析元素1gR均值在标准曲线上查出对应的1gC值，再换算成C值，然后再除以富集系数，即得出试样的相对含量。注：硅和铁0号标样在原计算含量的基础上提高两个数量级。7分析步骤
按4.1~6.5规定进行操作。
8分析结果的计算
8.1试样中硅含量按下式计算：
YB/T 5159—93
Si(ppm)
一从标准曲线上查得硅含量，ppm，式中： C
富集系数。
8.2铁含量的计算与8.1相同。
8.3分析线对：Sil2881.60A/Col2989.59AFeI 3020.49A/CoI 2989.59A
8.4方法下限：硅6.09ppm，铁2.19ppm。9试验误差
相对标准偏差：铁为±21%，硅为±23%。10
试验报告
试验报告应包括下列内容：
委托单位。
试样名称及编号。
试样分析结果平均值。
试验单位。
试验人员。
试验日期。
备注。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素广负责起草。本标准主要起草人吕永范。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。