GB 8820-1988 食品添加剂葡萄糖酸锌 GB8820-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB 8820—1988
中华人民共和国国家标准
食品添加剂葡萄糖酸锌
Foodadditive-Zincgluconate
GB8820—1988
本标准适用于以葡萄糖酸钙为起始原料，经酸化与锌化物反应或以葡萄糖酸内酯为原料与锌化物反应制得的葡萄糖酸锌，在食品工业上用作营养强化剂。分子式C12H22O14Zn
结构式
H, CHH
分子量455.68（按1983年国际原子量）1技术要求
11性状本品为白色或类白色的颗粒或晶状粉末，溶于水，微溶于乙醇。1．2本产品应符合下表要求。
指标名
含量（以Ci2H2014Zn计），%
水分，%
还原物质（以C6H120计），%
氯化物（以C1计），%
硫酸盐（以SO计），%
砷（以As计)，%
铅（以Pb计），%
镉（以Cd计)，%
2检验方法
97.0~102.0
本标准适所用试剂未特别注明时，均指分析纯试剂，所用水均指蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般试验室设备。2．1鉴别
2.1.1试剂和溶液
2.1.1.1亚铁氰化钾（GB1273—77）1-→10水溶液，本液应临用新配。2.1.12稀盐酸：取234mL盐酸（GB622一77）加水稀释至1000mL，摇匀。2.1.1.3冰乙酸（GB676—78）。国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施
GB8820—1988
2.1.1.4笨肼。
2.1.2分析步骤
2.1.2.1取本品的水溶液（1→20）数滴，加亚铁氰化钾溶液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。2.1.2.2取本品1.0g加水10mL，溶解（必要时加热），取5mL，加0.7mL冰乙酸和1mL新蒸馏的苯肼，在水浴上加热30min，冷却后，用玻璃棒磨擦试管内壁，则析出结晶。
2.2葡萄糖酸锌的含量测定
2.2.1试剂和溶液
2.2.1.1氨水（GB631—77)。
2.2.1.2氯化铵（GB658—77)。
2.2.1.3氨-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加20mL水溶解后，加氨水35mL，再加水稀释到100mL，摇匀。2.2.1.4乙二胺四乙酸二钠（GB140185）：0.05mo1/L标准溶液，按GB601一77《标准溶液配制方法》配制与标定。2.2.1.5铬黑T。
2.2.1.6氯化钠（GB1266—86)。2。2.1.7铬黑T指示剂：称取铬黑T0.1g加氯化钠10g，研磨均匀，即得。2.2.2分析步骤
取本品约0.5g，精密称定，加水100mL，使溶解（必要时加热），加氨-氯化铵缓冲液5mL，铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠液滴定，至溶液呈现蓝色即得，每毫升的乙二胺四乙酸二钠液（0.05mo1/L）相当于22.78mg的葡萄糖酸锌。
2.2.3分析结果的计算
M×V×0.02278×20
m×(1-xz)
式中：Xi——葡萄糖酸锌（以Ci2H2014Zn计）含量，%；M—乙二胺四乙酸二钠液浓度，mo1/L；V—乙二胺四乙酸二钠液用量，mL；m——样品质量，g；
X2—样品水分，%。
2.3水分的测定
2.3.1费休滴定法
2.3.1.1原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分，因此仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。
2。3.1.2费休试剂的配制与标定配制：称取碘（置硫酸干燥器内48h以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160mL，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300mL，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使体积为1000mL，密塞，摇匀，在暗处放置24h。本液应避光、密封、置阴凉干燥处保存，临用前应标定浓度。标定：取干燥的具塞玻璃瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施
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5mL，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用水永停滴定法指示终点，另作空白试验，按下式计算，即得。F
每1mL费休试液相当于水的质量，mg；式中：F
W—称取重蒸馏水的质量，mg；
A滴定所消耗费林试液的容积，mL；B空白所消耗费休试液的容积，mL。2.3.1.3仪器
附有滴定管装置的磨口闭塞玻璃瓶（自动滴定管）如图1所示：T
1一硅胶干燥剂；2一自动滴定管；3一双联打气球；4一刻度滴定管2。3.1.4分析步骤
取本品细粉约100mg，精密称定，置干燥的具软橡皮塞的玻璃瓶中，加无水甲醇5.0mL，密塞，在（磁力搅拌装置上）不断搅拌下，立即用费休试剂（通过橡皮塞伸入玻璃瓶内的注射针头）滴定到溶液由浅黄色到红棕色或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算，即得。2.3.1.5分析结果的计算
式中：x2
(A-A)F
样品中水分含量，%；
样品中所消耗费休试剂的容积，mL；空白所消耗费休试剂的容积，mL；每1mL费休试剂相当于水的质量，mg；-样品的质量，mg。
2.3.2干燥失重测定法
2.3.2.1仪器设备
2.3.2.1.1电烘箱
2.3.2.1.2称量瓶
2.3.2.2测定方法
能控制在105土5℃。
Φ40×25mm。
国家医药管理局1988—02—22批准（3)
1988—08—01实施
GB8820—1988
取本品细粉约1.0g，置于已经在105℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称定再置105℃电烘箱内干燥至恒重，从减失的质量和取样量计算样品的干燥失重。2.3.2.3分析结果的计算
m，-m4×100
式中：X3—
样品的干燥失重，%；
干燥前称量瓶和样品质量，g；
干燥后称量瓶和样品质量，g；
-称量瓶质量，g。
2.4还原物质的测定
2.4.1试剂和溶液
硫酸铜（GB66578）。
柠檬酸三钠（枸橡酸钠）（HG31298—80）。2.4.1.3
无水碳酸钠（GB63986）。
2.4.1.4冰乙酸（GB676—78)。
2.4.1.5碱性柠檬酸铜溶液的制备：（4）
溶液A：称取硫酸铜结晶17.3g与枸橡酸钠115.0g，加温热的水使溶解成200mL。
溶液B：称取在180℃干燥2h的无水碳酸钠185.3g，加水溶解成500mL。临用前取溶液B50mL，在不断振摇下，缓缓加入溶液A20mL，冷却后，加水稀释至100mL，即得。
2.4.1.6碘（GB675—77）：0.1mo1/L标准溶液按GB60177配制与标定。2.4.1.7硫代硫酸钠（GB637—77）：0.1mo1/L标准溶液按GB601—77配制与标定。
2.4.1.8淀粉指示液：称取可溶性淀粉0.5g，加水50mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾出上层清液使用。本液应临用新制。
2.4.2分析步骤
称取本品约1.0g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL（必要时加热）使溶解，放冷，精密加入25.0mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面盖住，小心地准确煮沸5min，迅速冷却至室温，加25.0mL0.6mo1/L乙酸，摇匀，精密加入10.0mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10min后，小心加入10mL3mo1/L盐酸，再加入3.0mL淀粉指示液，立即用0.1mo1/L硫代硫酸钠液滴定到溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正即得。每毫升硫代硫酸钠液（0.1mo1/L）相当于2.7mg葡萄糖。
2.4.3分析结果的计算
M(V -V,)×0.0027×10
式中：X4一样品中还原物质（以C6H120计）的量，%M-硫代硫酸钠标准溶液浓度，mo1/L；Vi滴定时空白消耗标准液用量，mL；V2滴定时样品消耗标准液用量，mL；国家医药管理局1988—02—22批准（5）
1988—08—01实施
GB8820—1988
m。—样品质量，g。
2。5氯化物的测定
2.5.1试剂与溶液
2.5.1.1稀硝酸：取硝酸（GB626一78）105mL，加水稀释至1000mL。2.5.1.2硝酸银（GB67086）：0.1mo1/L标准溶液，按GB601—77配制与标定。
2.5.1.3氯化钠标准溶液的制备：按GB602一77《杂质标准溶液制备方法》配制与标定，用时再稀释成每毫升含C110μg。2.5.2仪器设备：配套的纳氏比色管2。5.3分析步骤：精密称取本品0.40g，置100mL容量瓶中，加水80mL使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，精密吸取10.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水20mL摇匀，加稀硝酸10mL即为供试品溶液。另取氯化钠标准溶液（10μgC1/mL）2mL，置另一个50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中，分别加入硝酸银溶液1mL，再用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊不得比对照品更深。2.6硫酸盐测定wwW.bzxz.Net
2.6.1试剂与溶液
2.6.1.1稀盐酸（同2.1.1.2)。
2.6.1.2氯化钡（GB652—78）25%溶液。2。6.1.3硫酸盐标准溶液：按GB602—77配制。每毫升含S0100μg。2.6.2仪器设备：配套纳氏比色管。2.6.3分析步骤：称取本品0.5g，置50mL纳氏比色管中，加水溶解后，加稀盐酸2mL摇匀，再用水稀释成40mL，摇匀即得供试品液。另取硫酸盐标准液2.5mL于另一50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，再加水使成40mL，即得对照品液。
于供试品液、对照品液中，分别加入氯化锁溶液5mL，再加水稀释至刻度，摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品液产生的浑浊不得比对照品更深。2.7砷的测定
称取样品2.50g（不经消化或灰化处理）加水溶解并定容至25.0mL供检，量取（相当于原样品1.0g）10.0mL，按GB5009.11—85《食品中总的测定方法》第二法斑法进行。
2.8铅的测定
2.8.1原子吸收分光光度法
2.8.1.1试剂及溶液
要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。2.8.1.1.1硝酸（GB626—78)：6mo1/L及1.0%溶液。2.8.1.1.2铅标准溶液：精密称取1.0000g金属铅（99.99%），分次加入6mo1/L硝酸溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1mg铅。
2.8.1.1.3铅标准使用液：吸取10.0mL的铅标准液置于100mL容量瓶中，加1.0%硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于10μg铅。国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施
GB8820—1988
2.8.1.2仪器
2.8.1.2.1原子吸收分光光度计。2.8.1.2.2所用玻璃仪器均以10%～20%硝酸浸泡24h以上，用重蒸馏水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。2.8.1.3分析步骤
精密称取本品2.5g，加1%硝酸溶解并定容至25mL。吸取铅标准使用液0、10、20、40mL，加1%硝酸稀释定容至50mL（每毫升相当含铅量0、2、4、8μg）。
将本品溶液及各标准溶液分别导入火焰进行测定。测定条件：灯电流7.5mA，波长283.3nm，狭缝1.3nm，空气流量7.5L/min，乙炔流量1/min，灯头高度3mm，氛灯背景校正（也可根据仪器型号，调至最佳条件），以铅含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。
2.8.1.4分析结果的计算
式中：Xs
(A, - A4)×V,×100
mz×1000×1000
样品中铅的含量，%；
-测定用样液中铅的含量，μg/mL；-试剂空白液中铅的含量，μg/mL；V3—样品处理后的总体积，mL；m7
样品质量，g。
2。8.2比色法
2.8.2.1试剂和溶液
：（6)
按GB5009.12一85《食品中铅的测定方法》第一法双硫腺比色法进行。2.8.2.2分析步骤
精密称取样品2.50g，加1%硝酸溶解并定容至25.0mL供检。吸取样品液10.0mL（相当原样品1g）置于125mL分液漏斗中。另精密吸取铅标准使用液0、1、2、3、4、5mL（相当于0、1、2、3、4、5μg铅），分别置于125mL分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20mL。于样品溶液和铅标准溶液中各加20%柠檬酸铵溶液2mL，205盐酸羟胺溶液1mL和2滴酚红指示剂，用1：1氨水调至橙红色，再各加10%氰化钾溶液20mL，混匀。各加双硫腺使用液10mL，剧烈振摇1min，（约振摇200次）静置分层后，弃去水层，三氯甲烷层用洗液（取5mL10%的氰化钾溶液，加水至500mL洗涤3～4次，每次20mL，至无双硫腺，且三氯甲烷层显澄明的红色，经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以0管调零点于波长510nm测吸光度，绘制标准曲线比较定量。注：1）氰化钾废液每相当于1gKCN应加入25mL10%的NazCO，溶液和25mL30%的FeSO4处理后，用水稀释排放。
2.8.2.3分析结果的计算
(A, A)×100
×1000×1000
式中：X6样品中铅的含量，%；
As—测定用样品消化液中铅的含量，ug/mL；国家医药管理局1988—02—22批准（7)
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A6试剂空白液中铅的含量，μg/mL；m8样品质量，g；
V4—样品消化液的总体积，mL：Vs测定用样品消化液的体积，mL。2.9镉的测定
2。9.1试剂及溶液
要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。2.9.1.1硝酸（GB626—78）)：1：1及1%溶液。2.9.1.2金属镐粉，光谱纯。
2.9.1.3镐标准溶液：精密称取1.000g金属镐（99.99%）用几滴水湿润，加1：1硝酸10mL溶解后，定量移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得浓标准溶液，此溶液每毫升相当于1mg。贮于聚乙烯瓶中。2.9.1.4镐标准使用液：吸取1.0mL镐标准液置于100mL容量瓶中，加1%硝酸至刻度，混勺，此溶液每毫升相当于10ug镉。2.9.2仪器
2.9.2.1原子吸收分光光度计。
2.9.2.2所用玻璃仪器均以10%～20%硝酸浸泡24h以上，用重蒸馏水么复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。2.9.3分析步骤
精密称取样品2.5g，加1%硝酸溶解并定容至25mL。吸取标准使用液0、1.25、2.50、5.00mL，加1%硝酸稀释定容至50mL（每毫升相当于0、0.25、0.50、1.00ug镐）。将样品液及各标准液分别导入火焰进行测定，测定条件：灯电流6～7mA，波长228.8nm，狭缝0.15～0.2nm，空气流量5L/min，乙炔流量0.4L/min，灯头高度1mm，氛灯背景校正（也可根据仪器型号调至最佳条件），以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。2.9.4分析结果的计算
(A, - Ag)× V6
mg×1000×1000
式中：
样品中镉的含量，%；
A—测定用样品液中的含量，μg/mL；Ag试剂空白液中镐的含量，μg/mL；V。样品处理后的总体积，mL；
3验收规则
样品质量，g。
****（8）
3.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，出厂产品均应符合本标准的要求。
3.2使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对收到的产品进行质量核验。
3．3每批的重量不超过生产厂每天的产量。3。4取样方法以每批袋数的2%选取试样，小批的不得小于3袋，从选出的袋数中，用取样工具伸入每袋的3/4处，取出不少于100g的样品，将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁干燥、带磨口的广口瓶中（容量不少于国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施
GB8820-—1988
250mL），瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期，送交化验室及时分析。
3：5检验结果有一项不符合标准时，应加倍抽样化验，重新检验的结果仍有一项不符合标准时，则整批定为不合格品。3.6如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，可由双方协商仲裁单位，按本标准规定的方法和验收规则进行。4标志、包装、运输和贮存
4.1葡萄糖酸锌的包装材料必须符合卫生标准和要求，包装好的成品在室温、干燥的地方保存，避免日光照射，禁止与有毒有害物品混放。4。2包装：分为0.5kg、1.0kg、5.0kg、10kg和25kg五种规格。4.3每批包装好的成品内应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、品名、质量指标、批号和生产日期。4.4外包装上应牢固涂刷“食品添加剂”字样及规格、保存期限、使用对象、食用方法和食用量等。
4.5运输中不得与有毒有害物品混放、混运，防止日晒雨淋。4。6贮存期：原包装在所要求的保管条件下，保质期为一年。附加说明：
本标准由国家医药管理局、中华人民共和国轻工部、卫生部提出。本标准由国家医药管理局中国医药工业公司、轻工部食品发酵所、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由陕西省西安制药厂、陕西省卫生防疫站、河南省洛阳食品添加剂厂、洛阳市卫生防疫站负责起草。本标准等效采用美国食品化学品法规（FCC）1981Ⅲ版。国家医药管理局1988—02—22批准1988—08—01实施
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