SC/T 3022-2004
基本信息
标准号： SC/T 3022-2004
中文名称：水产品中呋喃唑酮残留量的测定 液相色谱法
标准类别：水产行业标准(SC)
标准状态：现行
发布日期：2004-01-07
实施日期：2004-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：123136
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：农业、林业>>水产、渔业>>B50水产、渔业综合
关联标准
采标情况：农业部
出版信息
出版社：中国农业出版社
页数：6页
标准价格：12.0 元
出版日期：2004-02-01
相关单位信息
起草人：房文红、于慧娟、杨先乐、黄冬梅、蔡友琼等
起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心（上海）、上海水产大学
提出单位：中华人民共和国农业部
发布部门：中华人民共和国农业部农业部
标准简介
本标准规定了水产品中呋喃唑酮残留量的测定方法---高效液相色谱法。本标准适用于水产品可食部分中呋喃唑酮残留量的测定。 SC/T 3022-2004 水产品中呋喃唑酮残留量的测定 液相色谱法 SC/T3022-2004 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T3022—2004
水产品中呋喃唑酮残留量的测定液相色谱法
Determination of furazolidone residues in fishery productsHigh-performance of liquid chromatography2004-01-07发布
2004-03-01实施
中华人民共和国农业部
中华人民共和国
水产行业标准
水产品中呋响唑残留量的测定
液相色谱法
SC/T 3022—2004
中国农业出版社出版
(北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100026
网址：ccap.com.cn)
中国农业出版社印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行
开本880mm×1230mm1/16
2004年2月第1版
务地新华书店经销
印张0.5
宁数5千字
2004 年 2月北京第 1印刷
书号：16109·304
印数：1--1 000 册
定价：6
版权专有
侵权必究
举报电话：（010）65005894
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
SC/T3022—2004
本标准起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心（上海）、上海水产大学。本标谁主要起草人：房文红、丁慧娟、裘唐根、杨先乐、黄冬梅、蔡友琼、胡鲲、张萍东
1范围
SC/T 3022—2004
水产品中呋喃唑酮残留的测定
液相色谱法
本标准规定了水产品中呋嘴唑副残留量的测定方法一一高效液相色谱法，本标准适而于水产品可食部分中呋喃唑酮残留量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改革（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中呋哺唑酮用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸钠去除水分，用正己烷液一被萃取除去脂肪及其他杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。
4试剂和材料
4.1乙睛：色谱纯。
4.2二氯甲烷：色谱纯。
4.3正已烷：分析纯，用乙睛饱和。4.485%磷酸：分析纯。
4.5乙睛水溶液：乙腈+水（体积分数为80-20)。4.6无水硫酸钠：分析纯，经640℃灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用。4.7无水硫酸钠柱：2(0X0mm×24mm（id），内装50mm-100mm高的无水硫酸钠4.8呋喃唑酮标雅品：纯度299.5%。4.9呋唑酮标准贮备液：称取10.0mg峡喃唑酮，用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期1个月。该液1ml.相当于2001g映喃唑酮。4.10试验用水：符合GB/T6682一级水标准。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2高速纽织璐碎机。
5.3旋转蒸发仪
5.4离心机。
5.5振药器。
5.6蒸发烧瓶，具塞。
5.7刻度离心管。
SC/T 3022—2004
5.8膜孔滤器；0.45um。
6色谱条件
6.1色谱柱：Clg柱，250mm×4.6mm（id)，粒度5μm6.2流动相：乙晴+水+磷酸（体积分数为40160+0.1)。6.3流速：0.8mL/min
6.4检测波长：365nm
6.5柱温：室温。
6.6进样星：20gL
7样品测定
7.1试样制备
取鱼、虾、蟹、警等水产品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mr的小块后混勾，经高速组织捣碎机捣碎即可，充分混勾：7.2提取
称取捣碎样品约10g（精确至0.01g），加25mL二氯甲烧搅拌分散后浸泡15min，在振荡器上振荡5min，提取液经无水硫酸钠柱滤人蒸发烧瓶中，残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷按上述方法各重复提取-次，再用15mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠杜，并用洗耳球吹出柱中液体，滤液均滤人同一蒸发烧瓶中，滤液于旋转热发仪上在45左右水浴下减压蒸发去除溶剂，蒸发速度控制在每秒滴。
7.3净化
用1.0mL流动相和1.0ml.正已烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶，将液体移人离心管中，在4000r/min离心5min：用尖嘴吸管移去「:层正已烷层，再向离心管中加入1.0ml.正己烷，混匀2tnin，离心，用尖嘴吸管移去上层正己烷层，下层清液经0.45um膜孔滤器过滤后进HPIC分析。7.4测定
7.4.1呋唑酮标准工作液配制
临用前，取嘴唑酮标准贮备液，用流动相稀释成浓度为0.01ug/mL1.00μg/mL的标准工作液
7.4.2液相色谱测定
根据样品液中喃唑酮留量情况，选定峰高相近的标工作溶液。标准工作溶液和样品液中呋喃唑酮响应值均应在仪器检测线性范围内，对标准工作溶液和样品液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，映啸唑保留时间约为5.8min.7.5空自试验
除不加试样外，按7.2～7.4步进行。8结果计算与表述
根据标雅工作羧和样品的峰高，按公式（1）计算样品中呋喃酗残留量，(h-hu) × V×1000
C=Cs×免费标准下载网bzxz
式中：
C样品中呋喃唑酮残留量，单位为微克每下克（ug/kg)；—样品液中呋喃唑酮的峰高：
-标准工作溶液中呋哺唑酮的峰高：ho-空白试验的峰高；
-标准工作游液中呋喃唑酮的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：样品液最终定容体积，单位为毫升（ml.)；样品的称联量，单位为克（g)：9线性范围、检测限、回收率
9.1线性范围
本方法的呋喃唑酮标准工作液线性范围为0.01/g/ml.～1.00μg/mL。9.2检测限
本方法的检测限为 1 μg/kg。
9.3回收率
本方法回收率为72.8%~96.2%。
SC/T 3022—2004
SC/T 3022--2004
SC/T 3022-2004
附录A
【资料性附录】
肤喃唑酮高效液相色谱围
书号：16109·304
定价：6.00元
版权专有侵权必究
举报电话：【010）65005894
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中华人民共和国水产行业标准
SC/T3022—2004
水产品中呋喃唑酮残留量的测定液相色谱法
Determination of furazolidone residues in fishery productsHigh-performance of liquid chromatography2004-01-07发布
2004-03-01实施
中华人民共和国农业部
中华人民共和国
水产行业标准
水产品中呋响唑残留量的测定
液相色谱法
SC/T 3022—2004
中国农业出版社出版
(北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100026
网址：ccap.com.cn)
中国农业出版社印刷厂印刷
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2004年2月第1版
务地新华书店经销
印张0.5
宁数5千字
2004 年 2月北京第 1印刷
书号：16109·304
印数：1--1 000 册
定价：6
版权专有
侵权必究
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本标准附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
SC/T3022—2004
本标准起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心（上海）、上海水产大学。本标谁主要起草人：房文红、丁慧娟、裘唐根、杨先乐、黄冬梅、蔡友琼、胡鲲、张萍东
1范围
SC/T 3022—2004
水产品中呋喃唑酮残留的测定
液相色谱法
本标准规定了水产品中呋嘴唑副残留量的测定方法一一高效液相色谱法，本标准适而于水产品可食部分中呋喃唑酮残留量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改革（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中呋哺唑酮用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸钠去除水分，用正己烷液一被萃取除去脂肪及其他杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。
4试剂和材料
4.1乙睛：色谱纯。
4.2二氯甲烷：色谱纯。
4.3正已烷：分析纯，用乙睛饱和。4.485%磷酸：分析纯。
4.5乙睛水溶液：乙腈+水（体积分数为80-20)。4.6无水硫酸钠：分析纯，经640℃灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用。4.7无水硫酸钠柱：2(0X0mm×24mm（id），内装50mm-100mm高的无水硫酸钠4.8呋喃唑酮标雅品：纯度299.5%。4.9呋唑酮标准贮备液：称取10.0mg峡喃唑酮，用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期1个月。该液1ml.相当于2001g映喃唑酮。4.10试验用水：符合GB/T6682一级水标准。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2高速纽织璐碎机。
5.3旋转蒸发仪
5.4离心机。
5.5振药器。
5.6蒸发烧瓶，具塞。
5.7刻度离心管。
SC/T 3022—2004
5.8膜孔滤器；0.45um。
6色谱条件
6.1色谱柱：Clg柱，250mm×4.6mm（id)，粒度5μm6.2流动相：乙晴+水+磷酸（体积分数为40160+0.1)。6.3流速：0.8mL/min
6.4检测波长：365nm
6.5柱温：室温。
6.6进样星：20gL
7样品测定
7.1试样制备
取鱼、虾、蟹、警等水产品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mr的小块后混勾，经高速组织捣碎机捣碎即可，充分混勾：7.2提取
称取捣碎样品约10g（精确至0.01g），加25mL二氯甲烧搅拌分散后浸泡15min，在振荡器上振荡5min，提取液经无水硫酸钠柱滤人蒸发烧瓶中，残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷按上述方法各重复提取-次，再用15mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠杜，并用洗耳球吹出柱中液体，滤液均滤人同一蒸发烧瓶中，滤液于旋转热发仪上在45左右水浴下减压蒸发去除溶剂，蒸发速度控制在每秒滴。
7.3净化
用1.0mL流动相和1.0ml.正已烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶，将液体移人离心管中，在4000r/min离心5min：用尖嘴吸管移去「:层正已烷层，再向离心管中加入1.0ml.正己烷，混匀2tnin，离心，用尖嘴吸管移去上层正己烷层，下层清液经0.45um膜孔滤器过滤后进HPIC分析。7.4测定
7.4.1呋唑酮标准工作液配制
临用前，取嘴唑酮标准贮备液，用流动相稀释成浓度为0.01ug/mL1.00μg/mL的标准工作液
7.4.2液相色谱测定
根据样品液中喃唑酮留量情况，选定峰高相近的标工作溶液。标准工作溶液和样品液中呋喃唑酮响应值均应在仪器检测线性范围内，对标准工作溶液和样品液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，映啸唑保留时间约为5.8min.7.5空自试验
除不加试样外，按7.2～7.4步进行。8结果计算与表述
根据标雅工作羧和样品的峰高，按公式（1）计算样品中呋喃酗残留量，(h-hu) × V×1000
C=Cs×免费标准下载网bzxz
式中：
C样品中呋喃唑酮残留量，单位为微克每下克（ug/kg)；—样品液中呋喃唑酮的峰高：
-标准工作溶液中呋哺唑酮的峰高：ho-空白试验的峰高；
-标准工作游液中呋喃唑酮的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：样品液最终定容体积，单位为毫升（ml.)；样品的称联量，单位为克（g)：9线性范围、检测限、回收率
9.1线性范围
本方法的呋喃唑酮标准工作液线性范围为0.01/g/ml.～1.00μg/mL。9.2检测限
本方法的检测限为 1 μg/kg。
9.3回收率
本方法回收率为72.8%~96.2%。
SC/T 3022—2004
SC/T 3022--2004
SC/T 3022-2004
附录A
【资料性附录】
肤喃唑酮高效液相色谱围
书号：16109·304
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