本标准规定了EDTA滴定法测定铝含量。本标准适用于硅铝合金、硅钡铝合金中铝含量的测定。测定范围:10.00% (m/m)~55.00%(m/m) YB/T 178.3-2000 硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法EDTA滴定法测定铝含量 YB/T178.3-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

YB/T178.3---2000
硅铝合金、硅钡铝合金是一种高效的脱氧、脱硫或细化晶粒添加剂。为了与其产品标准配套，制定本行业标准
本标准在制定过程中进行了全面的条件试验，着重研究了试样的分解条件，共存元素的分离条件，滴定的酸度缓冲介质和铝的回收率等。YB/T178在《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法》总标题下包括以下部分，本标准是其中的第3部分。
高氯酸脱水重量法测定硅含量
硫酸钡重量法测定钡含量
EDTA滴定法测定铝含量
4）高碘酸钠分光光度法测定锰含量5）
磷钼蓝分光光度法测定磷含量
6）红外线吸收法测定碳含量
红外线吸收法测定硫含量
本标准由治金信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标主要起草人：唐华应、何燕明。662
1范围
中华人民共和国黑色治金行业标准硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法EDTA滴定法测定铝含量
Methods for chemical analysis of silicon-aluminiumalloy and silicon-barium-aluminium alloyThe EDTA titrimetric method for thedetermination of aluminium content本标准规定了EDTA滴定法测定铝含量。本标准适用于硅铝合金、硅钡铝合金中铝含量的测定。测定范围：10.00%(m/m）55.00%（m/m)。2引用标准
YB/T 178.3—2000
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4010--1994铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要
试样用硝酸-氢氟酸分解、高氯酸驱氟，残渣用碳酸钠-硼酸熔融。经两次分离后，在微酸性溶液中加入过量的EDTA，在pH4.5～5.5以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA后，用氟离子取代出与铝配合的EDTA，再用锌标准溶液滴定。4试剂与材料
分析中，除另有说明外，仪使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂：200g无水碳酸钠与100g硼酸研细混匀。4.2硝酸(p=1.42g/ml)。
4.3氢氟酸(p=1.15g/mL)。
4.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
4.5盐酸(p=1.19g/mL)。
4.6盐酸(1+1)。
4.7盐酸(1+2)。
4.8盐酸(2+98)。
4.9 氮水(o=0.90 g/mL)。
4.10氨水（1+1)。
4.11氟化钠饱和溶液：贮于料瓶中。国家冶金工业局2000-07-26批准2000-12-01实施
YB/T178.3—2000
4.12氢氧化钠溶液（500g/1.）：贮于塑料瓶中。4.13六次甲基四胺溶液（250g/L）。4.14六次甲基四胺溶液（5g/1.）。4.15铝标准溶液
4.15.1称取2.5000g高纯金属铝L99.99%（m/m）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（4.12），100ml水，在电热板上加热溶解完全后，冷却，用盐酸（4.6)中和至沉淀溶解并过量10mL，冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含2.500mg铝。4.15.2准确移取100.00ml.溶液（4.15.1)于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.6），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1.000mg铝。4.16EDTA（二.水含乙二胺四乙酸二钠）溶液（0.025mol/L）：称取9.3gEDTA于500mL烧杯中，加入200ml.水，溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.17锌标准溶液（0.02500mol/L）4.17.1配制：称取2.0477g经800℃恒温1h后在干燥器中冷却至室温的基准氧化锌于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.6），微热溶解完全，加入约200mL水，滴加氨水（4.10）至刚果红试纸由蓝变紫。冷却至室温，转入1000mI.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.17.2标定：移取25.00mL铝标准溶液（4.15.2)于500mL锥形瓶中，加入50mL水、50mL.EDTA溶液（4.16）、3滴对硝基酚指示剂（4.18），用氨水（4.10）、盐酸（4.6)调至黄色恰好消失并过量5～8滴盐酸（4.6），加入10mL六次甲基四胺溶液（4.13），煮沸3min~～5min，冷却至室温，加入6滴二甲酚橙指示剂溶液（4.19），用锌标准溶液（4.17）滴定至红色，不计体积数；加入25ml.饱和氟化钠溶液（4.11），煮沸2min～~3min，冷却至室温，补加2滴二甲酚橙指示剂溶液（4.19），再用锌标准溶液（4.17）滴定至红色为终点。
按式(1)计算锌标准溶液对铝的滴定度：25.00
式中：T-一锌标准溶液对铝的滴定度·g/mL；V.一-标定时消耗锌标准溶液的体积，mI.;V。一一标定时试剂空白试验所消耗锌标准溶液的体积,mL。4.18对硝基酚溶液（2g/1.）。
4.19二甲酚橙指示剂溶液（2g/1.）：夏季用时现配，冬季配制后使用不超过一周。5仪器与设备
分析中，仅使用通常的实验室仪器、设备。6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存6个月有效。bzxZ.net
7分析步骤
安全须知：通常在氨、有机物等存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。氢氟酸能严重地灼伤人体，使用时应采用安全措施。
7.1试料量
按表1称取试料，准确至0.0001g。664
铝含量，%
10.00~40.00
≥40. 00~55.00
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
YB/T 178. 3--2000
试料量g
稀释体积，ml
7.3.1将试料（7.1)置于铂血（或聚四氟乙烯烧杯）中，加入10ml.硝酸（4.2)缓慢滴加氢氟酸（4.3)至试料溶解后，再过量3ml～4mL氢氟酸（4.3），加热蒸发至约10ml.,取下，用水冲洗血壁，加入15mL高氯酸（4.4），加热至近干，取下，再用水冲洗血壁，加入10ml高氯酸（4.4），继续蒸发冒高氯酸烟至近干。
7.3.2取下冷却，加入10mL盐酸（4.6)和少量水，微热溶解盐类。转人400mL烧杯中，调整体积至约100mL~~150ml，用氨水（4.9）中和至有沉淀产生，再用盐酸（4.6)调至沉淀恰好溶解，并过量3~~5滴。加入20mL六次甲基四胺溶液（4.13），加热近沸并保温（80℃~90℃）15min~20min。取下稍冷，用中速滤纸过滤，用六次甲基四胺溶液（4.14)洗沉淀810次，用30ml热盐酸（4.7)溶解沉淀于原烧杯中，用热盐酸（4.8)洗8~10次，溶液作为主液保存。7.3.3将滤纸移入铂埚中，于低温灰化后，在850℃高温炉中灼烧10min，取出冷却。加入3g～5g混合熔剂（4.1)，置于950C高温炉中熔融10min至分解完全。取出稍冷，分次滴加盐酸（4.6)约10mL并加热浸取熔块同主液合并，
7.3.4调整体积至约80ml~120mL，用氢氧化钠溶液（4.12)中和大部分酸，以氨水（4.10)中和至有沉淀产生，再用盐酸（4.6)调至沉淀溶解，并过量10mL，煮沸1min～2min。取下稍冷，在不断搅拌下-次加入40mL氢氧化钠溶液（4.12），煮沸3min～5min。取下，冷却至室温，按表1规定稀释至相应体积，混勾。静置后干过滤。弃去最初滤液。7.3.5移取100.00mL滤液（7.3.4）于500mL锥形瓶中，加入3滴对硝基酚溶液（4.18），用盐酸（4.5）调至溶液变为无色，加入50mLEDTA溶液（4.16），煮沸2min3min.再以盐酸（4.6)调至溶液由黄色恰好变为无色并过量5~-8滴，加入10mL六次甲基四胺溶液（4.13），继续煮沸2min~~3min。取下，冷却至室温。加入6滴，：甲酚橙指示剂溶液（4.19）.用锌标准溶液（4.17)滴定至红色，不计体积数。
7.3.6加入25mL饱和氟化钠溶液（4.11），加热煮沸2min3min。取下，冷却至室温［如溶液变为微红色，则边摇边滴加盐酸（4.5）至恰好变为黄色并过量2滴，加入5mL六次甲基四胺溶液（4.13）。加入2滴二甲酚橙指示剂溶液（4.19)，用锌标准溶液（4.17)滴定至红色为终点。8分析结果的计算
按式(2)计算铝的质量百分含量：Al(%) =() ×100
式中：T.一锌标准溶液对铝的滴定度，g/mL；V，一试液中加入氟化钠后滴定时所消耗锌标准溶液的体积，mI；V2——随同试样所作空白试验加入氟化钠后滴定时所消耗锌标准溶液的体积.ml.；m 试料量,g;
—一试液分取比。
分析结果表示至小数点后两位。(2）
9允许差
YB/T 178.3—2000
两个独立分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
10.00~~25.00
>25.00～40.00
40.00~~55.00
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b）遵守本标准规定的程度；
c）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
e）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。666
%(m/m)
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