YB/T 5336-2006 高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法 YB/T5336-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国黑色冶金行业标准高速钢中碳化物相的定量分析
X射线衍射仪法
Carbidesinhighspeed steelQuantitativephaseanalysis-MethodofX-raydiffractometerYB/T5336—2006
(GB/T8359—1987调整）
本标准适用于淬火、退火、回火态的钨系、钨钼系高速钢中碳化物相MC、M23C6、M6C的X射线衍射定量分析。
1原理及计算公式
当高速钢中的碳化物仅含有MC、M23C6、M6C三相时，它们的含量与X射线衍射线累积强度之间有如下关系：
XMc = KMC' IMeC
IM23C6.XM6C
XM23C6 = KMC6
XMC+XM23CS +XM6C = 1
式中：XMC、XM23C6、XM6C—分别为MC、M23C6、M6C在碳化物总量中所占的重量分数；IMC、IM23C6、IM6C—
KMC、KMC6
一分别为各碳化物相在特定晶面上的衍射线累积强度；(1)
分别为MC和M23C6对M6C的衍射线强度比例常数，即K值（含义见GB5225—85《金属材料定量相分析X射线衍射K值法》）。本标准规定各碳化物相进行测定的特定晶面为MC(111)、M23C6(511)、M6C(422)晶面。本标准给出在CoK。辐射（后置石墨单色器）条件下的K值为：KMc=1.877、KMC=1.226。MC、M23C6、M6C在钢中所占的重量百分含量由下式给出：WMC =XMC · G
WM23Cs=XM23C6·G
WM6C=G-WMC-WM23C6
式中：WMC、WM23C6、WM6C
分别为MC、M23C6、M6C在钢中所占的重量百分含量；(2)
一表示MC、M23C6、M6C三种碳化物相的总量在钢中所占的重量百分含量。G
G采用电解萃取称重法测定(见附录A)。2试样
2.1制样
2.1.1把沿(111)晶面切割的单晶硅片镶嵌在中空试样框架内，使晶片平面与平板试样框架表面一致作为试样载体。
中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-07-27批准2006-10-11实施
YB/T5336—2006
2.1.2将电解萃取的阳极沉淀物置于玛瑙乳钵中，轻轻研散后，倒于单晶硅载体上，滴数滴无水乙醇，用一根质地细软小棍，待粉末呈糊状时螺旋搅拌，使其均匀地附着在单晶硅载体上。2.2阳极沉淀物的定性鉴定
对电解萃取的阳极沉淀物应进行X射线衍射定性鉴定，判定是否有基体或其他产物的衍射线条。若有.则应重新电解萃取。
2.3试样无穷厚条件的检查
按2.1.2制备好的试样，进行是否满足无穷厚条件的定性检查，以不出现硅的(111)晶面的衍射峰为原则。否则须重新制样。
2.4测量试样
符合2.2、2.3的试样，还须满足X射线照射区域不超出试样的被测范围，方可进行测量。3试验仪器和试验条件
3.1衍射仪
衍射仪的综合稳定度应优于1%（见GB5225一85）。3.2试验条件免费标准bzxz.net
3.2.1采用CoK。辐射（用后置石墨单色器）。3.2.2#
扫描速度为0.25/min。
纸速为20mm/min。
3.2.4时间常数为4s。
4测量步骤和结果计算
4.1测量
每个试样重复制样三次，每次制成的试样测量三次衍射线的累积强度。衍射线累积强度的测量可采用峰高与半高宽乘积法或计数法。4.2结果计算
4.2.1计算每次测量的强度比IMc/IM6c和IM23Cs/IMC，并用每个试样三次制样的九次测量结果计算强度比平均值。
4.2.2用4.2.1所求得的强度比平均值及给出的K值代人(1)式，求出XMC、XM23C6、XM6C。4.2.3把4.2.2所得的结果及(A1)式计算的G值代入(2)式，求出钢中碳化物的重量百分含量WMC、WM23C6、WM6C。
5精度
各种碳化物在高速钢中的重量百分含量因X射线衍射分析所引起的相对标准偏差6-1（计算见GB5225—85)符合表1。
各种碳化物在高速钢
中的重量百分含量W，%
41015再现性R，%
重复性r,%
A.1电解萃取称重法测定G值
A.1.1电解制度
YB/T5336—2006
附录A
(补充件)
电解液：5%盐酸（比重1.19)+2%柠檬酸的甲醇溶液；电流密度：D=50mA/cm；
电解温度：T=-8~0℃；
电解时间：t=0.5h。
A.1.2G值的测定
电解所得的阳极沉淀物经清洗、离心收集，干燥后直接称重测定。阳极沉淀物重量
电解前试棒重量=电解后试棒重量×100%G=
附加说明：
本标准由北京钢铁研究院、重庆特殊钢厂等单位起草。岳。
本标准主要起草人陆金生、石少均、王酒宣、陈鸿业、谢锡庆、金学彩、孙金贵、高秀娟、覃道湘、杨承277
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