SC/T 3040-2008 水产品中三氯杀螨醇残留量的测定 气相色谱法 SC/T3040-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T3040—2008
水产品中三氯杀螨醇残留量的测定气相色谱法
Determination of dicofol residues in aquatic productsbygas chromatography
2008-08-07发布
2008-08-07实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A为资料性附录
本标摊中中华人民共和国农业部渔业局提出：本标准由全国水产标准化技术委员会水产品如工分技术委员会归口。SC/T3040—2008
本标准起节单位：农业部渔业环境及水产品质量监替检验测试中心（广州）中国水产科学研究院南海水产研究所。
本标准主要起草人：日店利、林钦、陈洁文、柯常亮、李刘冬、陈培基、杨美兰、王许诺、http：//foodmate.net1范围
水产品中三氯杀螨醇残留量的测定气相色谱法
本标准规定了水产品中三氯杀螨醇残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品中三氯杀螨醇残留量的测定。2规范性引用文件
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下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注且期的用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这此文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用于水标难。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法SC/T3016水产品样方法。
3原理
试样加正己烷经超声波提取，硫酸和弗罗单硅十净化，用配电子捕获检测器的气相色谱仪测定三氯系螨醇线留量，保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料
4.1水：符合GB/T6682中一级水的要求。4.2正己烧：色谱纯。
4.3弗岁里硅上：层析用，60H～100月，400℃3加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。4.4无水硫酸钠：分析纯.650℃加热4li,冷至案温，于干燥器中贮存备用。4.5玻璃层析杜：杜长200mm，内径：10mm，底部带砂芯滤层、磨口玻璃或聚四氯乙烯旋塞。用6nL正已烷（4.2)湿汰装柱，下而上依次装填必罗单磷上（4.8)60mr1.无水硫酸钠（4.4)30mmi。4.6甲醇：色谱纯。
4.7浓硫：优级纯。
4.8二氯甲烧：色谱纯。bzxz.net
4.9正已烷-二氯甲烷混合溶澈：正已烷十二氯中烷一4十1。4.10三氯杀婷标准物质：纯度≥99%4. 11三氯茶螨醇标准溶液
4.11.1标准贮备液
称取三氯杀醇标准物质0.0250，置于烧杯肉，在室温下用甲醇（4、6)溶解，转人容量瓶定容至50mL，摇勾，配成滋度为500μg/mL的标准贮备液，5℃以下避光保存。4. 11.2 标准中间液
在室温下取标准贮备裁1.00mL，在25mL容量瓶中用甲醇（4.6)稀释定容，摇匀，配成浓度各为20,0 g/mL的标准中间液。
4. 11.3标准使用液
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在案温下取标准中间液1.00mL，在20mL穿量瓶中用正己烷（4.1)稀释定容，箍勾，配成浓度为1.00ug/ml.的标准使用液，
4.11.4标准系列溶液
在室温下分别取标准使用液0mL0.10mL.0.20ml.、0.40mL、0.80mL、1.20ml、2.(0mL,4.0Cm，分别在10mL容量瓶[用正已烷（4.1)稀释定容，摇勾，配成浓度为0μg/ml、0.001(g/mL0.002Ig/mL.0.004 μg/nI.、0.008 μg/mL,0.120 μg/mL,0.200 μg/mL,0.400 μg/mL的标准系列游液。5仪器设备
5.1气相色谱仪：配3Ni微电子捕获检测器。5.2分析天平：感量0.0001g、0.001g5.3离心机：5000r/min以上.：
5.4旋满混个器。
5.5旅转蒸发器。
5.6超声波振荡器。
5.7均质机：
5.8鸡心瓶：50m、100mL，均配磨案。5.9离心管：10mL.配磨「1案。
6测定步骤
6.1试样制备
按SC/T3016的规定，
6.2提取
称取均质试样1g（准确至0.001g），液入10mL离心管底部，加入正已烷（4.2)5mL设池30min后，趋声波提取15min，1000r/min离心5tnin,将上层澄清提取羧转人50ml.鸡心瓶：另用正已烷（4.2)5mI.没泡离心管中残渣10mim，重复提取一次合并上层澄清提取液人50mL鸡心瓶，于45℃水浴减压旋转蒸发至近干。
6.3硫酸净化
用3ml.止已烷（4.2)分3次洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转移至另·10mL离心管。向离心管内滴加3mL浓硫（4.7）用玻棒上下拌50次～60次，5000r/min离心10min，至_上层正已烷凝清。用玻璃吸小心吸除下层蔬峻，再次滴加3mL浓硫酸（1.7)净化正凹烷层，直到硫酸层基本无色6.4柱层析净化
调节层析柱(4.6）底部旋塞，将柱内正已烷液面调整到无水酸钠层上方3mm～5mm，至少分3次转移经硫酸净化的正已烷澄消液人层析柱，每次转移后将柱内液面调整到无水硫酸钠层上方3mm~5mm用50m正已烷/二氯巾烷溶液（4.8），以1ml/min~1.2mL/min的流速淋洗净化杜，洗脱液的前10 L弃去，其余收集人00 mL鸡心瓶，6.5浓缩
将鸡心瓶宵于15℃水浴减压旋转蒸发至干。迅速用3.00mL正已烷洗涤鸡心瓶内壁，洗涤液转人气相色谱逊择瓶，密时，及时进行气相色谱测定，6.6测定
6.6.1色谱条件
6.6.1.1石英毛细管色谱柱：HP-5型，规格30n×0.32mmX0.25um,或性能相当者：2
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6.6.1.2往箱升温程序：初始柱温170℃，维持1min，然后以2℃/min速度升至210℃，维持1min，再以10C/min速度升垒240℃，维持5nin。6.6.1.3进样口温度：210℃
6.6.1.4检测器温度：250℃
6.6.1.5进样方式：不分流。
6. 6. 1. 6进样量:1. 0 μL。
6.6.1.7载气：高纯氟气（纯度=99.999%)，流速1.5ml./min.。6.6.1.8吹扫气：高纯氮气（纯度99.999%)，流速60mI/min。6.6.2标准曲线绘制
向气相色谱仪中注人系列标准溶液（4.11.4），记录峰面积。以二氯杀螨孵色谱峰面积为纵坐标，三氮杀螨醇浓度为横坐标，绘制标准山线。三氯杀螨醇标准溶液的气相色谱图参见附录A图A.1.6.6.3试样溶液测定
向气相色谱仪中注入试样落液，记录峰而积，仪器响应值应在标准曲线的线性范困0.001毫/mL~0.4 g/mL之内;根据色谱峰的保留时间定性,用外标法定量。鳗加标试样、鳗试样的气相色谱图参见附录 A图 A.2和图A 3。
6.7空白试验
在相同试验条件下，与试样测定的同批做穿白试验，除不加试样外：按6.2~6.6.3步骤进行。6.8计算
试样中一筑杀螨醇含量按式(1)计算：计算结果需扑除空白值，并保留3位有效数字。 X-AXCXV
式中：
试样中三氯杀螨醇含量，单位为毫克每干克（mg/kg)；试样溶羧中三氯杀螨醇的峰面积,单位为棘兹，秒(Hz·s)一标准溶液中三氯杀醇浓度，单位为微克每毫（uR/mI)；Cs
试样溶液定容体积，单位为毫升（mL)：As
标准溶液中三氯杀螨醇的峰面积，单位为赫兹·秒（Hz·s)9921
试样质量，单位为克（)。
7方法炭敏度、准确度和精密度
7.1灵敏度
水方法最低检出限为0.003mg/kg+最低定量限为0.01rng/kg：7.2准确度
本方法一氯杀螨醇添加浓度为0.01mg/kg～0.5mg/kg时，回收率为70%~120%。7.3精密度
本方法批内相对标准偏差<15%，批间相对标准偏差<.10%。品伙伴网
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附录A
【资料性附录】
三氯杀螨醇气相色谱
A.1一载杀螨悼标准溶液气相色谱图见图A.1。Hz
1 000
Jdirofio!
图A.1三氯杀螨醇标准溶液气相色谱图A.2二氯杀端加标试样气相色谱图（添加量为(.01mg/kg）见图A.2He
dicofnl峰高23.70Hz
图A.2鳗缅三氯杀螨醇加标试样气相色谱图【添加量为0.01mg/kg）A.3艘俪窄试样气相色谱图见图A.3。4
合品伙伴网httn：
鳗俪空白试样气相色谱图
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