SC/T 3041-2008
基本信息
标准号： SC/T 3041-2008
中文名称：水产品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法
标准类别：水产行业标准(SC)
标准状态：现行
发布日期：2008-08-12
实施日期：2008-08-12
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：265037
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：农业、林业>>水产、渔业>>B50水产、渔业综合
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：8
标准价格：0.0 元
出版日期：2008-08-12
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国农业部
标准简介
SC/T 3041-2008 水产品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法 SC/T3041-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T 30412008
水产品中苯并（a）芘的测定
高效液相色谱法
Determination of benzo(a)pyrene in aquatic productsHigh performance liquid chromatography2008~08-07发布
2008-08-07实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。本标准山全国水产标准化技术委员会水产品加工分技本委员会归口。本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所。本标准主要起.草人：杨贤庆、陈胜军、李来好、岑剑伟、郝淑贤、戚勃、马海露http://foodmate.netSC/T3041—2008
1范围
水产品中苯并【al芘的测定
高效液相色谱法
本标准规定了水产品中苯并()论的离效液相色谱测定方法。本标准适用于水产及水产加工品中苯并(a)范的测定：2规范性引用文件
SC/T 3041—2008
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡足注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内睿)或修订版均不适用于水标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用文件.其最新版本适用于本标推，GB/T6682分析实验室用水规格和试验力法SC/T3016水产品抽样方汰
3方法原理
试样经氛氧化钾皂化后用止已烷提取，通过国相柱徐化，用正己烷二氯甲烷溶液洗脱，旋转蒸发器蒸干，线渣用乙腈溶解，经反相色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量。4试剂
除特别说明外，所用试剂均为分析纯，4.1水,符合GB/T6682一级水的要求。4.2乙腈：色谱纯。
4.3甲醇。
4.4正己烧。
4.5二氯中烷。
4.6无水硫酸钠：650℃下灼烧4h，冷郑至家温，存于干燥器备用。4.7商相萃取柱：佛罗里柱（Florisi1)，250mg，3mL,使用前活化。4.850%氢氧化钾溶液：称取50.0.g氢氧化钾加适量蒸馏永溶解，冷却后，用蒸馏水稀释定容至100mL,擦匀即可。
4.9正已烷二氯甲烷溶液将2ml.二氯中烷加入到6mL正已烷溶液中。4.10苯并(a)花标准品：纯度≥98.0%。4.11标准贮备液：准硫称取米升(a)茂标准品0.0100多，置于100mL容量瓶中，加乙睛定容至刻度该贮备腋浓度为100μg/m。置4℃冰箱中密封保存（保存时间不超过8个月）。4.12标准工作液：准确吸取1.00mL的标准贮各液，置于100mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度。分别准确吸取一定体积的该溶液，制成浓度为0.5ng/ml、5.0n亮/mL，10.0ng/mL、50.0ng/mL100.0ng/mL,150. 0 ng/ mL、200. 0 1g/mL 的标准工作液。5仪器设备
5.1高效液相色谱仪：配炭光检测器。h
SC/T 3041---2008
5.2 离心机:5 000 r/min。
5.3超声波虚荡器.
5.4旋转蒸发器。
5.5旋涡振游器。
5. 6分析人乎：感最0. 01区和0.0001。5.7氮吹仪
5.8高速组织鹅碎机。
5.9无水硫酸柱：砂芯玻璃层析柱叶装无水硫酸钠25g。5.10固相举取装置。
圆底烧瓶：5mL和100mL。
5. 12 试管:10 tnl-
聚丙烯离心管：100mL。
5.14微孔过滤膜：孔径0.45μm，6测定步骤bZxz.net
6.1试样制备
6.1.1鲜活水产品的试样制备：按SC/T3016的规定执行。6.1.2水产加工品的试样制备：抽取至少3个包装件取试样200g绞碎渴合均勾后分为两份，一份用于检验，另份作为留样。
6.2提取
称取试样5g（猜确至0.01g),加入250mL三角瓶中，如入25ml.醇和50%的氢氧化钾溶液(4.8)10mL在60℃水浴中没提30min，不时振摇。然后超声振荡10min,转移至100mL聚丙烯离心管中，加人20ml正已烷，旋涡混匀5tnin，1000r/min离心10min分层，取上层正已烷相经无水就酸钠柱滤人100mL圆底烧瓶中，再用1.5mL正已烷按上述操作重复提取水租一次将提取液在50℃水浴中旋转蒸发，当圆底烧瓶中剩下约1mI液体时，取下圆底烧瓶，将体移人试管中，再加人2mI正已烷清洗，合并到试管中，重复清洗次，收集的液体留过柱用。6.3净化
先使用3tmL二氯甲烷，5mI.止已烷活化固相萃取栏（1.7），流速约为2mL/min。将提取液用1CmL正己烷洗人杜子中，再用8m的正己烷二氯甲烷溶液（4.9）洗脱，用50mL圆底烧瓶收集洗脱液。将洗悦液在50℃水浴中旋转蒸发浓缩，待瓶中剩下约1HL时，取下圆底烧版，将液体移入试管中，再加人2mL正已烷清洗阅底烧瓶2次·个并至试管中，氮气吹干，准确加入1.00mL乙睛，超声溶解后，用0.45ut的微孔滤膜过滤，供高效液相色谱仪测定。6.4试样测定
6.4.1色谱条件
6.4.1.1色谱柱：反相c18250mm×4.6mm.粒度5μm或与之相当的色谱柱。6.4.1.2流动相：乙+水(75125)。6.4.1.3流速1.0ml/mina
6.4.1.4柱温:35℃。
6.4.1.5检测器波长：激发波长297nm.发射波长405nm。6.4.1.6班样量：20：
SC/T3041—2008
6.4.2色增分析：分别取标准工作液（4.12)和试样提取液于液相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析：记录分析结果，响应值均应在仪器检测的绒性范围之内，根据标推品的保留时间定性，外标法定量。标准品色谱图参见附录A：
6.5空自试验
不加试样，在相同试验条件下，与试样测定的同批进行空凹试验7计算
试样中苯并(a)距的含量按式(1)计算。计算结果需扣除空白值。结果保留3位有效数字。CxV×1000
武中：
X——试样中苯并（a)茂的含量：单位为微克每干克(ug/kg）；C：一试样中苯a)琵的含量，单位为微克每毫升(ug/ml）m…-试样质量,单位为克(g);
V试样定容的体积，单位为毫升(mL)，8方法灵敏度，准确度和精密度
8.1敏度
本方法最抵检出限为0.1ug/kg，最低定量限为0.5ug/kg8.2准确度
本方法添加浓度为0.5g/kg～40ug/kg时，回收率为75%~110%8.3精密度
本方法批内和批间的相刘标准偏差15求。全品秋伴网
SC/T3041—2008
附录A
【资料性附录】
苯并(a)花液相色谱图
A1浓度为5mg/L岑并(a)毕的标准液相色谱图见图A.1。LU
图A.1浓度为5μg/L苯并(a)芪的标准液相色谱图A.2试样空自色谱图见图A.2。
图A.2试样空白色谱图
3试样中并(a)色谱图见图A.3:
试样中苯井(a)芘色谱图
http://foodmate.netSC/T3041—2008
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中华人民共和国水产行业标准
SC/T 30412008
水产品中苯并（a）芘的测定
高效液相色谱法
Determination of benzo(a)pyrene in aquatic productsHigh performance liquid chromatography2008~08-07发布
2008-08-07实施
中华人民共和国农业部发布
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。本标准山全国水产标准化技术委员会水产品加工分技本委员会归口。本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所。本标准主要起.草人：杨贤庆、陈胜军、李来好、岑剑伟、郝淑贤、戚勃、马海露http://foodmate.netSC/T3041—2008
1范围
水产品中苯并【al芘的测定
高效液相色谱法
本标准规定了水产品中苯并()论的离效液相色谱测定方法。本标准适用于水产及水产加工品中苯并(a)范的测定：2规范性引用文件
SC/T 3041—2008
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡足注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内睿)或修订版均不适用于水标谁，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用文件.其最新版本适用于本标推，GB/T6682分析实验室用水规格和试验力法SC/T3016水产品抽样方汰
3方法原理
试样经氛氧化钾皂化后用止已烷提取，通过国相柱徐化，用正己烷二氯甲烷溶液洗脱，旋转蒸发器蒸干，线渣用乙腈溶解，经反相色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量。4试剂
除特别说明外，所用试剂均为分析纯，4.1水,符合GB/T6682一级水的要求。4.2乙腈：色谱纯。
4.3甲醇。
4.4正己烧。
4.5二氯中烷。
4.6无水硫酸钠：650℃下灼烧4h，冷郑至家温，存于干燥器备用。4.7商相萃取柱：佛罗里柱（Florisi1)，250mg，3mL,使用前活化。4.850%氢氧化钾溶液：称取50.0.g氢氧化钾加适量蒸馏永溶解，冷却后，用蒸馏水稀释定容至100mL,擦匀即可。
4.9正已烷二氯甲烷溶液将2ml.二氯中烷加入到6mL正已烷溶液中。4.10苯并(a)花标准品：纯度≥98.0%。4.11标准贮备液：准硫称取米升(a)茂标准品0.0100多，置于100mL容量瓶中，加乙睛定容至刻度该贮备腋浓度为100μg/m。置4℃冰箱中密封保存（保存时间不超过8个月）。4.12标准工作液：准确吸取1.00mL的标准贮各液，置于100mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度。分别准确吸取一定体积的该溶液，制成浓度为0.5ng/ml、5.0n亮/mL，10.0ng/mL、50.0ng/mL100.0ng/mL,150. 0 ng/ mL、200. 0 1g/mL 的标准工作液。5仪器设备
5.1高效液相色谱仪：配炭光检测器。h
SC/T 3041---2008
5.2 离心机:5 000 r/min。
5.3超声波虚荡器.
5.4旋转蒸发器。
5.5旋涡振游器。
5. 6分析人乎：感最0. 01区和0.0001。5.7氮吹仪
5.8高速组织鹅碎机。
5.9无水硫酸柱：砂芯玻璃层析柱叶装无水硫酸钠25g。5.10固相举取装置。
圆底烧瓶：5mL和100mL。
5. 12 试管:10 tnl-
聚丙烯离心管：100mL。
5.14微孔过滤膜：孔径0.45μm，6测定步骤bZxz.net
6.1试样制备
6.1.1鲜活水产品的试样制备：按SC/T3016的规定执行。6.1.2水产加工品的试样制备：抽取至少3个包装件取试样200g绞碎渴合均勾后分为两份，一份用于检验，另份作为留样。
6.2提取
称取试样5g（猜确至0.01g),加入250mL三角瓶中，如入25ml.醇和50%的氢氧化钾溶液(4.8)10mL在60℃水浴中没提30min，不时振摇。然后超声振荡10min,转移至100mL聚丙烯离心管中，加人20ml正已烷，旋涡混匀5tnin，1000r/min离心10min分层，取上层正已烷相经无水就酸钠柱滤人100mL圆底烧瓶中，再用1.5mL正已烷按上述操作重复提取水租一次将提取液在50℃水浴中旋转蒸发，当圆底烧瓶中剩下约1mI液体时，取下圆底烧瓶，将体移人试管中，再加人2mI正已烷清洗，合并到试管中，重复清洗次，收集的液体留过柱用。6.3净化
先使用3tmL二氯甲烷，5mI.止已烷活化固相萃取栏（1.7），流速约为2mL/min。将提取液用1CmL正己烷洗人杜子中，再用8m的正己烷二氯甲烷溶液（4.9）洗脱，用50mL圆底烧瓶收集洗脱液。将洗悦液在50℃水浴中旋转蒸发浓缩，待瓶中剩下约1HL时，取下圆底烧版，将液体移入试管中，再加人2mL正已烷清洗阅底烧瓶2次·个并至试管中，氮气吹干，准确加入1.00mL乙睛，超声溶解后，用0.45ut的微孔滤膜过滤，供高效液相色谱仪测定。6.4试样测定
6.4.1色谱条件
6.4.1.1色谱柱：反相c18250mm×4.6mm.粒度5μm或与之相当的色谱柱。6.4.1.2流动相：乙+水(75125)。6.4.1.3流速1.0ml/mina
6.4.1.4柱温:35℃。
6.4.1.5检测器波长：激发波长297nm.发射波长405nm。6.4.1.6班样量：20：
SC/T3041—2008
6.4.2色增分析：分别取标准工作液（4.12)和试样提取液于液相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析：记录分析结果，响应值均应在仪器检测的绒性范围之内，根据标推品的保留时间定性，外标法定量。标准品色谱图参见附录A：
6.5空自试验
不加试样，在相同试验条件下，与试样测定的同批进行空凹试验7计算
试样中苯并(a)距的含量按式(1)计算。计算结果需扣除空白值。结果保留3位有效数字。CxV×1000
武中：
X——试样中苯并（a)茂的含量：单位为微克每干克(ug/kg）；C：一试样中苯a)琵的含量，单位为微克每毫升(ug/ml）m…-试样质量,单位为克(g);
V试样定容的体积，单位为毫升(mL)，8方法灵敏度，准确度和精密度
8.1敏度
本方法最抵检出限为0.1ug/kg，最低定量限为0.5ug/kg8.2准确度
本方法添加浓度为0.5g/kg～40ug/kg时，回收率为75%~110%8.3精密度
本方法批内和批间的相刘标准偏差15求。全品秋伴网
SC/T3041—2008
附录A
【资料性附录】
苯并(a)花液相色谱图
A1浓度为5mg/L岑并(a)毕的标准液相色谱图见图A.1。LU
图A.1浓度为5μg/L苯并(a)芪的标准液相色谱图A.2试样空自色谱图见图A.2。
图A.2试样空白色谱图
3试样中并(a)色谱图见图A.3:
试样中苯井(a)芘色谱图
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