SC/T 3028-2006
基本信息
标准号： SC/T 3028-2006
中文名称：水产品中噁喹酸残留量的测定 液相色谱法
标准类别：水产行业标准(SC)
标准状态：现行
发布日期：2006-07-10
实施日期：2006-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：481558
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：农业、林业>>水产、渔业>>B50水产、渔业综合
关联标准
出版信息
页数：7页
标准价格：10.0 元
相关单位信息
标准简介
SC/T 3028-2006 水产品中噁喹酸残留量的测定 液相色谱法 SC/T3028-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T3028—2006
水产品中恶喹酸残留量的测定
液相色谱法
Determination of oxolinic acid residues in aquatic productsLiquidchromatographymethod
2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布下载标准就来标准下载网
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：李兆新、耿霞、冷凯良、王慧、刘晋湘、王联珠、李晓川。SC/T3028—2006
1范围
水产品中喹酸残留量的测定
液相色谱法
本标准规定了水产品中唾酸残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中嗯唑酸残留量的测定。2规范性引用文件
SC/T3028—2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
水产品样品中腰唯酸用乙酸乙酯提取，浓缩后，用流动相溶解残渣，正已烧脱去脂肪，利用暖喹酸的荧光性质，采用具有荧光检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682一级水要求。4.1乙酸乙酯：取无水硫酸钠25g手500mL乙酸乙酯中，摇勾，放置清晰即可。4.2正已烷。
4.3乙睛：色谱纯。
4.4四氢呋喃：色谱纯。
4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮存于密封容器中。4.60.03mol/氢氧化钠溶液：取1.2g氢氧化钠于烧杯中，加水1000mL溶解。4.70.02mol/L磷酸：取85%磷酸（优级纯）1.36mL，用水稀释至1000mL。4.8嗯喹酸标准品：纯度大于99%。4.9嗯唑酸标准储备液：准确称取嗯喹酸标准品50.0mg，用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至浓度为1.0mg/mL,4保存。有效使用期为一个月。4.10嗯喹酸系列标准使用液：用乙睛将标准储备液稀释至1.0驱/mL作为标准工作液。准确量取喹酸标准工作液，配成浓度分别为0.01/mL.0.02g/mL、0.05g/mL.0.1/mL0.2g/mL的标准使用液，此液临用时配制。
5仪器和设备
5.1匀浆机。
5.2旋转蒸发仪
5.3分析天平，感量0.0001g。
5.4天平，感量0.01g。
SC/T3028—2006
5.5离心机：4000r/min。
5.6涡旋混合器。
5.7液相色谱仪，具荧光检测器。5.8离心管：50mL，25mLg
5.9鸡心瓶：50mL
5.10刻度离心管：5mL。
6样品制备
6.1样品预处理
将鱼去鳞，去皮，沿背脊取肌肉：虾去头、去壳，取可食肌肉部分：其他水产样品取可食部分，切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块，充分勾浆，备用。6.2样品提取
称取样品2g（精确到0.01g）手50mL离心管中，加人乙酸乙酯15mL，无水硫酸钠2g，10000/min~12000r/min匀浆提取30s4000r/min离心5min，上清液转人50mL鸡心瓶中；另取一25ml离心管加人10mL乙酸乙酯，清洗勾浆机刀头，清洗液移人上述50mL离心管中，用玻璃棒捣碎离心管中的沉淀，涡旋混勺1min，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL鸡心瓶中6.3样品净化及浓缩
提取液40℃～50℃下真空浓缩至近干，立即精确加入2.0mL流动相溶解，再加人1mL正已烷，涡旋混匀1min，转人5mL离心管中，4000r/min离心10min，弃去正已烷层（如脂肪较多，可用正已烷重复提取一次）。提取液经0.45m滤膜过滤后供液相色谱分析。7测定
7.1色谱条件
色谱柱：Cs反相柱，250mm×4.6mm，5um，或其他性能相当的色谱柱。流动相：0.02mol/L磷酸：乙睛：四氢嘴=65:20：15.流速为1.0mL/ming检测器波长：激发波长325nm，发射波长369nm。7.2色谱分析
7.2.1工作曲线测定
分别取标准使用溶液20进样，以峰面积为纵坐标，以标准溶液中嗯睦酸含量为横坐标，绘制工作曲线。
7.2.2样品测定
样品提取液20uL进样，记录峰面积，从工作曲线查得样品提取液中嗯唑酸的含量。8空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。9结果
9.1计算
按式（1）计算样品中唔喹酸残留量。计算结果需扣除空白值XCxy
式中：
x——试样中的唑酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：-样品提取液中嗯喹酸的含量，单位为微克每毫升（ug/mL）：V-
-最终定容体积，单位为毫升(mL)；样品质量，单位为克（g)。
9.2方法回收率
本方法的回收率≥75%。
9.3方法检出限
本方法检出限为0.01mg/kg。
9.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。SC/T3028—2006
SC/T3028—2006
附录A
(资料性附录）
唔喹酸标准品的液相色谱图
曬隆酸标准谱图
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中华人民共和国水产行业标准
SC/T3028—2006
水产品中恶喹酸残留量的测定
液相色谱法
Determination of oxolinic acid residues in aquatic productsLiquidchromatographymethod
2006-07-10发布
2006-10-01实施
中华人民共和国农业部发布下载标准就来标准下载网
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：李兆新、耿霞、冷凯良、王慧、刘晋湘、王联珠、李晓川。SC/T3028—2006
1范围
水产品中喹酸残留量的测定
液相色谱法
本标准规定了水产品中唾酸残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中嗯唑酸残留量的测定。2规范性引用文件
SC/T3028—2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
水产品样品中腰唯酸用乙酸乙酯提取，浓缩后，用流动相溶解残渣，正已烧脱去脂肪，利用暖喹酸的荧光性质，采用具有荧光检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682一级水要求。4.1乙酸乙酯：取无水硫酸钠25g手500mL乙酸乙酯中，摇勾，放置清晰即可。4.2正已烷。
4.3乙睛：色谱纯。
4.4四氢呋喃：色谱纯。
4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮存于密封容器中。4.60.03mol/氢氧化钠溶液：取1.2g氢氧化钠于烧杯中，加水1000mL溶解。4.70.02mol/L磷酸：取85%磷酸（优级纯）1.36mL，用水稀释至1000mL。4.8嗯喹酸标准品：纯度大于99%。4.9嗯唑酸标准储备液：准确称取嗯喹酸标准品50.0mg，用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至浓度为1.0mg/mL,4保存。有效使用期为一个月。4.10嗯喹酸系列标准使用液：用乙睛将标准储备液稀释至1.0驱/mL作为标准工作液。准确量取喹酸标准工作液，配成浓度分别为0.01/mL.0.02g/mL、0.05g/mL.0.1/mL0.2g/mL的标准使用液，此液临用时配制。
5仪器和设备
5.1匀浆机。
5.2旋转蒸发仪
5.3分析天平，感量0.0001g。
5.4天平，感量0.01g。
SC/T3028—2006
5.5离心机：4000r/min。
5.6涡旋混合器。
5.7液相色谱仪，具荧光检测器。5.8离心管：50mL，25mLg
5.9鸡心瓶：50mL
5.10刻度离心管：5mL。
6样品制备
6.1样品预处理
将鱼去鳞，去皮，沿背脊取肌肉：虾去头、去壳，取可食肌肉部分：其他水产样品取可食部分，切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块，充分勾浆，备用。6.2样品提取
称取样品2g（精确到0.01g）手50mL离心管中，加人乙酸乙酯15mL，无水硫酸钠2g，10000/min~12000r/min匀浆提取30s4000r/min离心5min，上清液转人50mL鸡心瓶中；另取一25ml离心管加人10mL乙酸乙酯，清洗勾浆机刀头，清洗液移人上述50mL离心管中，用玻璃棒捣碎离心管中的沉淀，涡旋混勺1min，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL鸡心瓶中6.3样品净化及浓缩
提取液40℃～50℃下真空浓缩至近干，立即精确加入2.0mL流动相溶解，再加人1mL正已烷，涡旋混匀1min，转人5mL离心管中，4000r/min离心10min，弃去正已烷层（如脂肪较多，可用正已烷重复提取一次）。提取液经0.45m滤膜过滤后供液相色谱分析。7测定
7.1色谱条件
色谱柱：Cs反相柱，250mm×4.6mm，5um，或其他性能相当的色谱柱。流动相：0.02mol/L磷酸：乙睛：四氢嘴=65:20：15.流速为1.0mL/ming检测器波长：激发波长325nm，发射波长369nm。7.2色谱分析
7.2.1工作曲线测定
分别取标准使用溶液20进样，以峰面积为纵坐标，以标准溶液中嗯睦酸含量为横坐标，绘制工作曲线。
7.2.2样品测定
样品提取液20uL进样，记录峰面积，从工作曲线查得样品提取液中嗯唑酸的含量。8空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。9结果
9.1计算
按式（1）计算样品中唔喹酸残留量。计算结果需扣除空白值XCxy
式中：
x——试样中的唑酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：-样品提取液中嗯喹酸的含量，单位为微克每毫升（ug/mL）：V-
-最终定容体积，单位为毫升(mL)；样品质量，单位为克（g)。
9.2方法回收率
本方法的回收率≥75%。
9.3方法检出限
本方法检出限为0.01mg/kg。
9.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。SC/T3028—2006
SC/T3028—2006
附录A
(资料性附录）
唔喹酸标准品的液相色谱图
曬隆酸标准谱图
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。