本标准规定f火焰原子吸收光谱法测定钠和钾星本标准适用于锰矿石中钠和钾量的侧定，测定范围:钠0.02%～0.90% ，钾0.05%～3.00% GB/T 14949.7-1994 锰矿石化学分析方法 钠和钾量的测定 GB/T14949.7-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

法》。
中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
钠和钾量的测定
Manganese ores--Determination of sodium and potassium contentsGB/T 14949.7 94
本标准等效采用IS079691985《锰矿石和锰精矿---钠和钾量的测定-火焰原子吸收光谱1主题内容与适用范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钠和钾量。本标准适用于锰矿石中钠和钾量的测定，测定范围：钠0.02%~0.90%钾0.05%~3.00%2方法提要
试样用硝酸、氨氟酸和硫酸溶解（难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解）,将试液定容后喷空气乙炔焰中，分别用钢、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0nm、766.5nm处，依次测量钠、钾的吸光度。为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时.须加人与试样相近的锰和铁量，3试剂
本方法所用水均为二次蒸馏水和优级纯的试剂。3.1 盐酸(p1.19g/mL)。
3.2盐酸（1+2）。
3.3硝酸(pl.42g/ml)。
3.4硫酸1+1)。
3.5氢氟酸（pl.14g/ml)。
3.6高氣酸（pl.51g/ml.)。wwW.bzxz.Net
3.7过氧化氢l30%（m/m））（不含碱金属）。3.8硝酸溶液（15g/1）。
3.9铁溶液
称取2.5g高纯铁（99.99%）置于400ml.烧杯中，加人30ml.水，缓慢加入15ml.硝酸（3.3）.低温加热溶解，然后加入15mL硫酸（3.4），蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却后移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。将此溶液存于聚乙烯瓶中。3.10锰溶液
称取6.25g高纯电解锰（99.95%）于400ml.烧杯中（电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清洗除去，然眉放到内酮中，取出下燥后再称重），加入30mL水，缓慢加入30ml盐酸（3.1)和35ml硫酸（3.4），低温济解并蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。冲洗后移入250mL容量瓶中，用水稀释全刻度混匀此溶液1mL含25mg锰。将此溶液些存于聚乙烯瓶中3.11钠标准溶液
国家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施
GB/T14949.7—94
3.11.1称取0.2542g在110℃干燥至恒重的氯化钠（基准试剂），置于400mL烧杯车，用200mL水溶解后移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钠。将此溶波贮存十聚乙烯瓶中。
3.11.2移取10.00ml.钠标准溶液（3.11.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。3.12钾标准溶液
3.12.1称取0.1907g，在110℃干燥至恒重的氯化钾（基准试剂），置于400ml烧杯中，用200mL水溶解后移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钾。将此溶液贮存丁聚乙烯瓶中。
3.12.2移取10.00mL钾标准溶液（3.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。4仪器设备
实验室常用的仪器、设备及
4.1铂Ⅲ、聚四氟乙烯烧杯等
所用的器皿应用盐酸（3.2)清洗并加热15min，反复清洗直至空白值降为最低4.2原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，钠和钾空心阴极灯。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：4.2.1最低灵敏度
校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。4.2.2最小稳定性
测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差般应不超过最高校准溶液平均吸光度的1.0%。测量最低校准溶液（不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。4.2.3校准曲线的线性
校准曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围内的斜率之比值应不小于0.7。
5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风于。6分析步骤
6.1 试料量
称取约0.25g试样，精确至0.0001g。在测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数（A）。计算钠、钾结果时，应将所得结果（质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钠、钾量的质量百分数。换算系数K=100A
6.2空自试验
随同试料做空白试验，在所有情况下除了加入1mL铁溶液（3.9)和2mI.锰溶液（3.10)外，皆按分析步骤6.3进行。
6.3测定
6.3.1易分解样品
GB/T14949.7—94
将试料（6.1)置于铂Ⅲ中，加入3mL硝酸（3.3)、5mL氢氟酸（3.5)和5ml.硫酸（3.4)低温加热溶解，蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。用水冲洗Ⅲ壁再蒸发至冒尽硫酸烟，冷却。用10～15ml水洗净匪壁，加入0.5mL硫酸（3.4），逐滴加入10滴过氧化氢（3.7），加热使-氧化锰溶解，并将过量的过氧化氰分解完全，冷却。
6.3.2难分解样品
将试料（6.1)罩于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.1)溶解试样，再加人2ml.硝酸（3.3）5mL氢氟酸（3.5）和5ml高氯酸（3.6），加热溶液直至出现高鐵酸白烟，持续2min.冷却，用蒸馏水冲洗杯壁，再加热冒尽高氯酸烟，冷却。加人10.()mI.盐酸（3.1)以溶解残渣，边加热边加入15ml水，加热溶解盐类.冷却。
6.3.3试液的制备
将试液（6.3.1)或试液（6.3.2)移入250ml.的容量瓶中，加入5mL硝酸艳溶液（3.8），用水稀释至刻度，混勾。如果溶液混浊，则应干过滤。6.3.3.1当钠、钾量在0.02%~0.2%时，用试液（6.3.3)按6.3.4进行测量6.3.3.2当钠、钾量大于0.2%时，按表1分取试液，加入基体溶液于100mL容量瓶中，再加2ml硝酸溶液（3.8），如果是难分解样品的试液（6.3.2)应用盐酸（3.1)补加至4%的酸度，用水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.4进行测量。
预计样品中钠
或钾堪，%
(m/n）
0-2 ~ 0. 8
>0.8~1. 5
>1.5～3. 0
分取溶液
6.3.4原子吸收光谱测量
加入基体溶液，mL
锰溶液
铁溶液
待测试液中钠或钾的量
0. 4-~ 1. 6
0. 8~~1. 5
0. 75~~ 1. 5
将试液在原子吸收光谱仪上，分别于波长589.0nm和766.5nm处，以空气-乙炔火焰，钠或钾空心阴极灯，调节仪器到最佳状态后，以水调零分别测定钠、钾的吸光度（重复喷测3次），从校准曲线上求出相应元素浓度。
6.4校准曲线的绘制
6.4.1移取0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL钠标准溶液（3.11.2)或钾标准济液（3.12.2）于组铂Ⅲ中（按6.3.1操作）或-组聚四氟乙烯烧杯中（按6.3.2操作）分别加入1ml.铁溶液（3.9)和2ml.锰溶液（3.10)。
若按6.3.1进行操作，最后加入硫酸（3.4)的量由0.5ml.减少为(.2mL，过氧化氢（3.7）用10滴减少为4滴；
若按6.3.2操作，最后加入的盐酸（3.1)的量由10mL减少为4.0mL。6.4.2分别将溶液（6.4.1)移入一组100ml容量瓶中，再依次加入2ml.硝酸饱溶液（3.8）.用水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.4进行。6.4.3以钠或钾的校准溶液系列的浓度（μg/mL)为横坐标.各个校准溶液柑应的平均吸光度为纵尘标，绘制校准曲线。
分析结果的计算
按下式计算钠或钾的百分含量：GB/T 14949.7--94
Na(K)(%) --
(c - c)) .V × 100
m × 10
式中：（,一---从校谁曲线上查得随同试样空白溶液中钠或钾的浓度·μg/ml，从校准曲线.上查得试液中钠或钾的浓度，μg/ml.；V—-试液总体积,ml.；
一稀释倍数，当试样含钠或钾小于0.2%时，『--1f
K-一在完全T燥试样中钠或钾量的换算系数，m 试料的质量+g。
8精密度
本标准中所列精密度是在1990年由8个试验室对4个均勾分布在本方法测定范厨内相间的均匀试样，按本标准分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB6379《测试方法的精密度、通过实验室间试验确定标准方法的重复性或再现性》国家标准，进行统计分析得出的重复性，再现性R见表2、表3.原始数据见附录A（补充件）。
水平范围，%
0. 021~0.88
水平范.%
0.052-~3.2
重复性
= 0. 004 5 / 0. 051 7 m
重复性，
=0.00570.0315m
再现性R
R 0. 004 9- 0. 065 5 m
再现性尺
1. 133 1 0. 798 3 gm
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，出同一一操作人员，在同一实验室内，使用间-仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值，再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员·在不同实验室，对和同试样备作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间老值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。数据
实验室
GB/T 14949.7-94
附录A
精密度试验原始数据
（补充件）
表A1钠量原始数据
实验室
附加说明：
GB/T14949.7--94
表A2钾量原始数据
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。K-3
3、235
本标准出中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草本标准由新余钢铁广起草。
本标准主要起草人龙其伸、任淑英、陈美英、傅韬。42
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