YB/T 5190-2007 高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法 YB/T5190-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

本标准代替YB/T5190-1993《高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法》。YB/T 5190—2007
本标准与YB/T5190—1993≤高纯石墨材料氯氮含量的分光光度测定方法相比主要变化如下：-标准格式按GB/T1.1重新编排：增加规范性引用文件及引用标准；试验筛用新的表示方法
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位上海焱案厂、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人傅翠菊、严国飞，孙伟。本标准所代替标准历饮发布情税为：YB916—1978;GB/T8723—1988;YB/T5190--1993(调整)。1范围免费标准下载网bzxz
高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法YB/T 5190—2007
本标准规定了高纯石翌材料氯含盘的分光光度测定的范国、原理、试剂、仪器和材料、试验步骤、结果的计算、精密度等。
本标准适用于高纯石墨材料氯含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究尼否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标谁。GB/T6003.1金属丝编织网试验筛3原理
将试样灰化除炭，氯化物经高温水解后型成化氢气休，被过氧化氢吸收.然后在过氧化氢吸收液中加人氢氧化钠，蒸发除去过氧化氢之后，发色.其反应如下：Hg(SCN)2 +2C1- HgCl, +2SCN Fe3t + SCN- - Fe(SCN)2+
生成橙色，用分光光度法测定。4试样的采取和制备
将被测试样的表面用刮刀刮去表层，再用硬质含金钻头钻取试样，其粒度不得大于GB/T6003.1中0.25/0.16规格的筛。称取30g诚样装入试样袋。5试剂
5.1氯标准溶液：2μg/mL。称取0.2103g氮化钾（光谱纯），置于烧杯中，加适量水溶解后倒人500mL穿量瓶中，如水稀释至刻度，则得200pg/ml.氯标准溶液。取此溶液10ml加到500mlL容量瓶中，加水稀释至刻度，则得4pg/ml.氯标准溶液，再稀释至2μg/ml氯标推溶液。5.2硫鼠酸汞溶液：硫鼠酸汞(分析纯)在10%甲醇中饱和，过滤。5.3硝酸铁溶液：硝酸铁（分析纯溶于6mol/L硝酸(分析纯）中,0.75mol/L溶液。5.4过氧化氢：分析纯，10%溶液。5.5氢氧化钠溶液：氧氧化钠（优级纯），lmol/L标准溶液。5.6水：指离子水再经一饮石英蒸馏器蒸馅。6位器及材料
6.1分析关平：感量0.1mg
6.2分光光度计。
6.3管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。6.4石英管：长600mm，内径18mm。13
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6.5石英舟：长100mm，宽12mm.高10mm6.6石英蒸发血：容量30mL。
6.7吸收瓶(图1)。
7标准曲线绘制
7.1取 0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0.6.0mlL氯标准溶液,分别置于7个10mL容量瓶中。7.2在每一个容量瓶中加入1mL硝酸铁溶液和2mL硫氰酸汞溶，播匀,用水稀释至刻度,摇勺。7.310min后倒入3cm厚的比色槽中，以水为参比溶液，在波长460nm下测定吸光度。7.4减去空白值，以吸光度为纵坐标，氯含母为横坐标绘制标准曲线。8试验步骤
8.1称取1.0g试样，置于石英舟中在850℃士20C管式燃烧炉中通氧气恢化，同时用两只装有2ml.过氧化氢溶液的吸收瓶，与管式炉连接吸收逸出气体（装置如图2）。装置要求无漏气现象，氧气流为150mL/min200ml/min，燃烧时间约20min。1
1—氧气瓶2—案乙烯管：3—吸收瓶内装氢氧化钠（30%）;4—吸收瓶内装过氧化氢（1：1)5—流册计：6—替式高温炉，7—石英舟;8—热电偶;9—石英燃烧管：10一吸收瓶，内装10%过氧化氢溶液图2
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8.2样品燃烧烘后，将只吸收瓶内溶液并人石英发血中，加0.5mL氢氧化钠溶液，蒸发至微干，冷却后，以4mL5mL水溶解，转移到10mL容量瓶中。以下试验步骤按7.2和7.3条规定操作。8.3将测得试样的吸光度值减去空白吸光度值，在标准曲线上查出对应的氯含量。9结果的计算
9.1试样中氯含量(CI)按下式计算CI
武中：
CI——氮含;
A—查标准曲线得出的氯含查B:
n试样质量+g。
9.2取至少两个平行分析结果的平均值。9.3充许平行测定误差为1.5×10-。10精密度
本方法测量下限为1×10。
10.2相对标准偏差为13%。
11试验报告
试验报告应包括下列内容：
a)委托单位；
b)试样名称及编号；
c)试样结果平均值;
d)试验单位；
e)试验人员；
f)试验日期。
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