本标准规定了工作基准试剂(容量)硝酸银的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95％～100.05%工作基准试剂(容量)硝酸银的检验。 GB 12595-1990 工作基准试剂(容量) 硝酸银 GB12595-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
工作基准试剂（容量）
Working chemical
Silver nitrate
GB 12595---90
本试剂为无色透明结晶，溶于水，在纯洁干燥的空气中稳定，遇有机物变黑。分子式：AgNO3
相对分子质量：169.87（按1987年国际原子量）主题内容与适用范围
本标准规定了工作基准试剂（容量）硝酸银的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%～100.05%工作基准试剂(容量)硝酸银的检验。2引用标准
GB 601
GB 619
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB 6682
GB 9723
试验方法中所用制剂及制品的制备酸碱指示剂pH变色域测定通用方法采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB10737工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则HG3—119化学试剂包装及标志
HG3—1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求
3.1硝酸银(AgNO3)含量，%:99.95~100.05。3.2外观：合格。
3.3水溶液反应：合格。
3.4杂质最高含量，%：
澄清度试验，号
干燥失重
盐酸不沉淀物
国家技术监督局1990-12-18批准工作基准（容量）
1991-12-01实施
氯化物（C1)
硫酸盐（SO,）
铁（Fe)
铜（Cu）
铅（Pb)
4试验方法
12595—90
工作基准（容量）
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法中所用制剂及制品和pH缓冲溶液按GB601、GB602、GB603、GB604之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1硝酸银(AgNO)含量测定
称取0.5g测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于70mL水，加10mL淀粉溶液（10g/L），用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极（外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液)作参比电极，按GB10737之规定，用氟化钠基准溶液[c(NaCI)=0.1mol/kg)滴定至终点。氯化钠基准溶液(c(NaC1)一0.1 mol/kg),用第-基准试剂(容量)氯化钠按重量法配制【见附录A（补充件)),其浓度的相对误差不得大于1×10-\%。硝酸银（AgNO:)含量按式（1)计算：X = m*cX 0. 169 87 × 100
式中：x
硝酸银的百分含量，%；
m1—氯化钠基准溶液的质量，8;G
0.169 87-
氯化钠基准溶液的浓度，mol/kg；（1）
与1.000 0g氯化钠基准溶液(c(NaCI)=1.000 0mol/kg)相当的以克表示的硝酸银的质量；
试样的质量，名。
注：①公式（1)中mlm2在代人公式前应按GB10737中附录B(补充件）之规定进行浮力校正。②硝酸银的密度为4.45g/cm。
4.2外观测定
无色或白色结晶，不得有暗色。4.3水溶液反应测定
4.3.1甲基红指示液（0.4g/L)的制备称取0.40g甲基红，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀释至1000mL。4.3.2测定方法
称取2g试样，精确至0.01g，溶于20mL无二氧化碳的水中，加1滴甲基红指示液（0.4g/L），摇匀，所呈红色不得深于pH5.0的标准，或所呈黄色不得深于pH6.0的标准。匀。
标准是取20mLpH5.0缓冲溶液或20mLpH6.0缓冲溶液，分别加1滴甲基红指示液（0.4g/L），摇4.4杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.4.1滋清度试验
称取10g试样，溶于100mL水中，加0.1mL硝酸溶液（25%），摇匀，其浊度不得大于HG3--1168630
中规定的澄清度标准2号。
4.4.2干燥失重
GB 12595-90
称取5.5g试样，精确至0.0001g，置于已在硫酸干燥器中恒重的称量瓶中，于硫酸干燥器中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。干燥失重按式(3)计算：
m=m2× 100
式中：X
干燥失重，%；
干燥前试样的质量，g；
干燥恒重后试样的质量，。
4.4.3盐酸不沉淀物
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称取25g试样，溶于200mL水中，加0.25mL硝酸溶液（25%），稀释至250mL，加4mL硝酸溶液（25%），稀释至400mL，煮沸，在搅拌下滴加30mL盐酸溶液（20%），在水浴上加热，继续搅拌，直至沉淀形成较大凝乳状颗粒。于暗处放置2h，稀释至500mL，过滤，取400mL，置于已在105士2℃恒重的蒸发皿中，蒸干，于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。同时做空白试验。试样与空白试验的残渣质量之差不得大于1.0mg。4.4.4氯化物
4.4.4.1无氟化物的硝酸银溶液的制备称取10g试样，溶于80mL水中，加5mL硝酸，稀释至100mL，摇匀。在暗处放置10min，用无氯滤纸过滤。
4.4.4.2测定方法
称取2g试样，溶于20mL水中，加1mL硝酸，稀释至25mL，摇匀，在暗处放置10min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.01mg氯化物(C1)的杂质测定用标准溶液及20mL无氯化物的硝酸银溶液，稀释至25mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.5硫酸盐
称取1g试样，溶于20mL水中，加0.5mL乙酸溶液（30%）。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL饱和硝酸钡溶液混合（晶种液），准确放置1min，加入上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.02mg硫酸盐(SO)的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。
按GB9723之规定测定，其中：
4.4.6.1仪器条件
光源：铁空心阴极灯；
波长：248.3nm；
火焰：乙炔-空气。
4.4.6.2测定方法
称取25g试样，溶于20mL水中，在不断搅拌下滴加约60mL抗坏血酸溶液（250g/L）至沉淀完全，继续搅拌10min，过滤，用水洗涤滤渣，加10mL30%过氧化氢，稀释至100mL取20mL共四份，1份不加标准，2、3、4份分别加入成比例的标准溶液，稀释至25mL，以空白溶液调零，按GB9723中6.2.2条之规定测定。
按GB9723之规定测定，其中：
4.4.7.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.4.7.2测定方法
同4.4.6.2条。
按GB9723之规定测定，其中：
4.4.8.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
4.4.8.2测定方法
同4.4.6.2条之规定。
检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。包装及标志
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：G-2；
1259590
外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层紫色电光纸；包装单位：第3类。
GB12595—90
附录A
基准溶液的配制
（补充件）
基准溶液配制中所用天平及磁码均为三级天平、二级码，称量方法均用替代法，所用的水应预先在恒温室中放置，其温度与恒温室相同。A1第一基准试剂(容量)的干燥
将第一基准试剂（容量）在规定条件下干燥至恒重。A2试样的称量
根据欲配制基准溶液的浓度及质量，计算所需第一基准试剂(容量)的用量。按上述计算量称取第A1条中恒重后的试样，试样的质量按GB10737中附录B公式进行浮力校正。
A3试样的溶解
将第A2条中称取的试样置于烧杯中，加少量水溶解，于恒温室中放置1~2 h。A4基准溶液的配制
取一个干燥的容量瓶称量，称量后将第A3条中所得溶液转移至容量瓶中，加水至略少于应配制溶液的质量，称量，滴加少量水，继续称量，反复几次，直至称量到所需质量，混匀。溶液的质量按GB10738附录B中公式进行浮力校正。
A5基准溶液浓度的计算
基准溶液浓度按下式计算：
式中： c——基准溶液的浓度,mol/kg;m
×1000
-浮力校正后第一基准试剂(容量)的质量，g；一浮力校正后基准溶液的质量，名；m2
M一第一基准试剂(容量)的相对分子质量,g/mol。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负贵起草。本标准主要起草人王孙冏、刘冬霓、陈华。653
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