GB/T 14539.4-1993 复混肥料中铅的测定方法 GB/T14539.4-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
复混肥料中铅的测定方法
Determinalion of lead elementcontent for cormpound
fertilizers
GB/T 14539.4-93
本标准规定原子吸收光谱法和双硫踪分光光度法测定复混肥料中智含量。第一篇原字吸收光谱法
本方法为测定铅含录仲裁法。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中铅的含量，本标准适用于测定铅含量小于25μg/tnl.的试样溶液。2引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准豁液的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样溶液中的铅.在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气，吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3am的光，吸光度的大小与火焰中铅基态原子浓度成止比。4试剂和材料
分析小除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中二级水规格4. 1盐酸(GB 622)溶液:r(HCl)0.5mol/1.。量取 42ml.盐酸(pl. 19),稀释至 11,混勺4.2铅标准溶液：0.1mg/mL。按GI3602中（4.82)配制，此溶液1ml.含铅100μg；4.3榕解乙炔（GB6819)，或相同规格的乙炔。5仅器、设备
一般实验室仪器、设备和;
5.1原子吸收分光光度计：配有空气-乙炔燃烧盟和铅空心阴极灯。6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
按表 1所示,吸取铅标准溶液分别置下6 个 100mL-容量瓶中,用盐酸裕液(1. 1)稀释至刻度,混勾。国家技术监督局1993-12-30批准1994-10-01实施
铅标准溶液(4.2)怀积,ml
GB/T 14539.4—93
相应铅含照,μg/mL
注,标准系列济液的配制,可根据样品中铅含量的多少和仪器灵数度的商低适当调整进行分光光度测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度，空气-乙快流量比进行最伟工作条件选择。然后，于波长283.3nm处，使用空气-乙炔氧化火焰，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原广吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每饮测定之后,应用水喷雾洗涤燃烧器。以各标推溶液的铅含量（g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测定
将试液不经稀释(GB/T 14539. 1中 5.2条)或吸取一定量试液置于穿量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释作为测定用的试料溶液（待测裕液铅含量必须小于25rg/mL），在与标准系列溶液测定相同条件下，测定试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铅浓度（rg/ml.)。7分析结果的表述
7.1试不经稀释直接测量吸光度时，铅(Pb)含量3s，以质量百分数表示，按式(1)计算：工
c×200
式中：c——由T作曲线查出的试样溶液中铅的浓度，μg/ml；m—试样的质量,g;
200——试液总体积,mL。
7.2取定量试波稀释至一定体积后，测量吸光度时，铅(Pb)含量：，以质量百分数表示.按式(2)计算
由工作曲线查出的试料溶液中铅的浓度，μg/mL；-试样的质基·g:
试液总体积，mL；
-吸取定量试获的体积，mL;
V2-试料溶液总体积,mL。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果！(2)
GB/T14539.4-93
平行测定结果的相对偏差应符合表2要求：表2
铅含量,
0. 005~~0. 002 0
20. 002 0-~0. 000 1
第二篇双硫粽分光光度法
9主题内容与适用范围
本标准规定了用双硫腺分光光度法测定复混肥料中铅的含量。本标准适用于测定铅含量在:0.1~50μg范围内的试样溶液。10引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682分析实验室用水规格和试验方法11方法提要
允许相对偏差，%
用柠檬酸铵配合试液中的钙，镁、铁，铝等离了，将试液pH调节牵接近9，用双硫腺三氯甲烷溶液将能与双硫腺反应的金属元素从试液中萃取出来，然后用稀盐酸反萃取出镉、铅、锌、锡等离子，使其与三氯中烷中的铜、求、钴、镍等金属离子杂质分离。在柠檬酸铵、盐酸羟胺、鼠化钾存在下，调节溶液pH为8.5～10.0，鼠化钾可消除锌、辐等离子干扰，盐酸羟腰可消除高价金属氧化能力保护双硫踪不被氧化，用双硫腺-三氯甲烷溶液萃取生成的红色双硫踪铅，于波长510nm处，进行分光光度测定。12试剂和材料
分析中除另有说明,均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。12.1 三氯甲烷(GB 682);
盐酸(GB622)溶液：c(HCI)=0.2mo1/L。17ml.盐酸(p1.19)用水稀释至1L.混匀12.2
柠檬酸铵溶液：500g/L，
氨水(GB631);4卡1溶液
盐酸羟胺溶液：100g/L；
舒化钾溶液：100g/L，贮于塑料瓶中：12.6
双硫腺-三氰甲烷溶液:1g/LCHCl。取 1么双硫踪溶于三氯甲烷中,用三氯甲烷稀释至 1L,贮于12.7
棕色瓶中：
12.8双硫腺-三氯甲烷溶液：0.01mg/mLCHCls。吸取5mL双硫腺-三氯甲烷溶液<12.7)于500mL容最瓶中，用三氯申烷稀释至刻度，混句：12.9铅标准溶液:0.1mg/ml.。配制方法同4.2条：12.10铅标准溶液：0.005mg/mL。吸取5.0mL铅标准溶液（12.9）到100mL容雄瓶中，用水稀释至刻GB/T 14539.4—93
度，混匀。此溶液1mL含铅5g使用时制备；12.11白里酚蓝指示剂溶液，按GB603中（4.5.12)配制；12.12脱脂棉。
13仪器、设备
测定铅所用的玻璃容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用。一般实验室仪器、设备和：
13.1分光光度计：带有光程为1cm吸收池。13.2梨形分液漏斗：容量125mL，带有刻度。14分析步骤
14.1工作曲线的绘制
按表3所示，吸取铅标准溶液（12.10)分别置于6个分液漏斗中。表3
铅标摊溶液（12.10)体积，ml，0wwW.bzxz.Net
相应铅含量g
各分液漏斗中如水至体积约50mL，加1mL盐酸胺溶液，1mL柠酸铵溶液，10滴百里酚蓝指示剂，用氨水溶液（12.4)调节溶液由黄色变为绿蓝色，此时溶液pH约为9.加2rml.氰化钾溶液，混匀。准确加入25.OmL双硫踪-三氟甲烷溶液（12.8），剧烈地振摇1min，放置3min，用脱脂棉塞在滞斗颈口过滤有机相，弃去最初的5mL溶液，用lcm吸收池，在波长510nm处，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液(12.10)的铅含盘(ug)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制T作曲线。14.2测定
吸取一定量的试液（GB/T14539.1中5.2条）（使其中含铅基小于50g）置于分液漏斗中，加4mL柠檬酸铵溶液，用水稀释至50mL，混匀。加1mL百里酚露指示剂，滴加氨水溶液（12.4)，使溶液由黄色变为绿蓝色为止，此时溶液pH约为9。加水至125mJ..用5mL双硫腺-氟甲烷溶液(12.7)振摇萃取Imin，分层后，有机相转入已用2mL三氯甲烷润虚的第二个分液漏斗中，反复操作至有机相呈深绿色为非。再用10mL双蔬腺-三氟甲烷溶液（12.8）振摇苯取1min，分层后，有机相合并转入第二个分液漏斗中，反复操作直至第一个分液漏斗中有机相呈缘色（水相呈谈绿色）为止。再用3mL三氟甲烷萃取一次。在合并全部三氯甲烷萃取液的第二个分液漏斗中，加40mL盐酸溶液（12.2)，振播1min，分层后，仔细排尽并弃去含有铜、镍、钴、汞等金属杂质的有机相，用2mL三氯甲烷重复苯取一次，移去所有的双硫踪液滴，小心排放，不要让酸液进入分液漏斗的活塞孔和漏斗颈。初加水至50mL，于水相中加1mL盐酸羟胺溶液，ImlL柠檬酸铵溶液，10滴百里酚蓝指示剂，用氮GB/T 14539.4—93
水溶液(12.4)调节溶液由黄色变为绿蓝色，加2mL氰化钾溶液，混匀。准确加入25.0mL双硫腺-三氧甲烷溶液(12.8),剧烈地振摇1min，放置3min使液层分离。以下按14.1条规定的操作步骤，从\用脱脂棉塞在漏斗颈口”开始，直至测定溶液的吸光度\为止完成测定。注，以上分析步骤,同样适用于加入了,锰,锌微量元素的复滤肥料中钳含量的测定。15分析结果的表述
铅(Pb)含蛋以质量百分数（%)表示，按式（3)计算：m·D×10×100
m+D× 10
式中,mo—由工作曲线查出的试样溶液中铅的质量，μg：试样的质量+gt
测定时,所取试液体积与试液总体积之比。16允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应符合表 4 要求，表4
铅含量,%
0, 005~0,002 0
0.002 0~0.000 1
17含额化物废液的处理
允许相对偏差，%
乱化钾为剧品，废液不能直接排放，应将氰化物分解后再排放。分解时，在废液中加入氢氧化钠溶液，待pH值达到10左右后，对1L废液加约30g的漂粉精（含有效氯在60%以上）或约100mL的次氯酸钠溶液（有效氟在10%～13%），放置1h后，和大量的水一起排出。反应方程式如下：KCN+NaOCI _PH8. 5 以上
+KCNO+NaCE
2KCN+5NaOCI+H,0
附加说明，
+2KHCO,+5NaC1+Nz
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负贡起草。本标准主要起草人钟凤园、赵育为。
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