SL/T 220-1998 水中痕量铜、锌、镉、铅的测定——流动注射原子吸收分光光度法 SL/T 220-98 SL/T220-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国行业标准
SL/T220--98
水中痕量铜、锌、镐、铅的测定、流动注射原子吸收分光光度法
Determination ofthetrace amounts ofCopperZincCadmiumandLeadinWater(Flowinjectionatomicabsorptionspectrometry)1998-07-20发布
中华人民共和国水利部
1998-09-01实施
中华人民共和国行业标准
水中痕量铜、锌、镉、铅的测定流动注射原子吸收分光光度法
Determination of thetraceamounts ofCopperZinc CadmiumandLead inWater(Flow injection atomicabsorption spectrometry)SL/T220—98
主编单位：辽宁省水环境监测中心松辽流域水环境监测中心
批准部门：中华人民共和国水利部施行日期：1998年9月1日
中华人民共和国水利部
关于批准发布《水中痕量铜、锌、镉、铅的测定流动注射原子吸收分光光度法》SL/T220--98的通知
水科技［1998］291号
根据部水利水电技术标准制定、修订计划，由部水文司主持，以辽宁省水环境监测中心为主编单位制定的水中痕量铜、锌、销、铅的测定一流动注射原子吸收分光光度法》，经审查批准为水利行业标准，现予以发布。标准的名称和编号为：《水中痕量铜、锌、、铅的测定一一流动注射原子吸收分光光度法》SL/T220--98
本标准自1998年9月1日起实施。在实施过程中，各单位应注意总结经验，如有问题请函告部水文司，并由其负责解释。标准文本由中国水利水电出版社出版发行。一九九八年七月二十日
《水中痕量铜、锌、、铅的测定一一流动注射原子吸收分光光度法》是在国内外分析技术调研基础上，根据水利行业的特点和水利系统水环境监测发展的实际情况而编制的。现将有关具体间题说明如下。
本标准在技术上遵循的规范为：—SL01一97《水利水电技术标准编写规定》；一GB1.4一88《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》。
本标准包括的主要内容：
如何利用流动注射分析技术，把采样、富集、洗脱等过程连在一起，组成在线预富集分析系统；一如何消除干扰；
一一如何选择试剂、实验用水和配制各类溶液；一如何绘制标准曲线；
一一对原子吸收分光光度计操作条件作了详细规定；一对水样的预处理作了详细规定。本标准解释单位：水利部水文司本标准主编单位：辽宁省水环境监测中心松辽流域水环境监测中心
本标准主要起草人：李旭春、李青山、郭东明、栾天新、贾国珍、关阿伟、孙晓成
精密度与准确度
注意事项
1总则
1.1方法原理
工作流程：见图1.1.1。
(a)富集状态
(b)洗脱状态
图1.1.1流动注射分析工作流程示意图P—罐动泵：V一采样阅；C一离子交换柱；S一水样，B一复冲溶液；E一盐眼溶液；W-废液；AAS一原子吸收分光光度计H.O
1.1.2工作原理：水样与缓冲溶液分别由流动注射分析仪的蠕动泵引人系统，经过组合块中的三通管混合后由采样阀注人离子交换柱在线富集。经定时富集后，切换采样阅，用盐酸溶液将离子交换柱上富集的铜、锌、、铅反向洗脱至原子吸收火焰中分别进行测定。将测得水样中重金属的吸光度值与标准溶液吸光度值进行比较，确定水样中铜、锌、、铅的含量。1.2干扰及消除
水样中镁的浓度高于50mg/L，钙、钠的浓度高于200mg/L时，干扰镉的测定；钙的浓度高于200mg/L，镁的浓度高于100mg/L时，干扰铜、铅的测定。此种情况下可采用样品稀释法来降1
低或消除干扰，也可用标准加入法测定并计算结果。1.3适用范围
本方法的检出限铜、锌、镭、铅分别达到0.001、0.001、0.001、0.01mg/L。方法测定范围铜、锌、镉、铅分别为0.001~0.050mg/L、0.001~0.040mg/L、0.001~0.040mg/L、0.01~0.70mg/L。
本方法适用于地面水、地下水和废水样品中的低浓度钢、锌、锅、铅的测定。
2仪器
原子吸收分光光度计。
流动注射分析仪：蟠动泵转数60r/min。离子交换柱：有机玻璃管4mmX30mm，中间填装200mg401螯合树脂（80～100目），两端塞人100目尼龙网或玻璃棉。2. 0.4
空心阴极灯及原子吸收配套设备。常用实验室设备。
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯或高于分析纯的化学试剂，实验用水应符合国家标准GB6682一92《分析实验室用水规格和试验方法》规定的二级水，配制锌标准溶液及盐酸溶液、乙酸胺缓冲溶液的用水应为亚沸蒸馅水。3.0.1盐酸(HCI)，p=1.19g/mL
硝酸（HNO），e=1.42g/mL。
高氯酸（HCIO），p=1.764g/mL。盐酸溶液，c（HCI）=2mol/L。
0.2%（V/V）硝酸溶液。
1+1硝酸溶液。
乙酸铵缓冲溶液：称取19.5g乙酸铵（NH.Ac），溶解于500mL水中，并用浓氨水调pH9～10，密塞暨于冰箱中保存。3.0.8铜、锌、锯、铅标准贮备液：称取光谱纯铜、锌、、铅各0.1250g，分别置于50mL烧杯中，各加5mL（1十1）硝酸溶解，再分别移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾备用。此标准溶液每旁升含0.25mg铜、锌、、铅。3.0.9铜、锌、铺、铅标准使用液：各吸取0.25mg/mL、锌、镭、铅标准贮备液，逐级稀释成含铜、锌、2.5g/mL和含铅25μg/mL的四种标准使用液。
3.0.10标准曲线溶液配制：吸取铜、锌、镐、铅标催使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL，分别放人6支250mL容量瓶中，用蒸水稀释至标线，此标系列换算成铜、锌、锻的含量为0、1.25、2.50、5.00、7.50、10.0g；铅的含量为0、12.5、25、50、75、100μg。3.0.11401整合树脂：将401整合树脂（80/100目）用2mo1/L的盐酸落液没泡，使用时取0.2g树脂装柱。3.0.12乙炔气，纯度99.9%。
4步骤
41实验准备
接表4.1.1调整原子吸收分光光度计操作条件。表4.11
原子吸收分光光度计操作条件
灯电流Www.bzxZ.net
占空比
空气流量
(L/min)
乙炔流量
(L/min)
火焰类型
4.1.2按图1.1.1流动注射分析工作流程图所示，将流动注射分析仪端动泵三根泵管连接好，推上压块，再将流动注射分析仪管线接口与原子吸收分光光度计（AAS）连接好，接通电源，打开仪器开关。
4.2校准曲线绘制
将流动注射分析仪烯动泵上的一根聚四氟乙烯管插入PH9~10的乙酸铵缓冲溶液（3.0.7）中，一根聚四氟乙烯管插入盐酸溶液（3.0.4）中，另一根聚四氟乙烯管依次（从稀到浓）插入不同浓度的标准曲线溶液（3.0.10)中，由端动泵以7.5mL/min和0.8mL/min的流速吸取标准曲线溶液和缓冲溶液，经过组合块中的三通管混合后由采样胸注入离子交换柱吸附富集90S，见图1.1.1（a）。此时进人原子吸收火焰中的为去离子水，其记录的信号为基线。然后切换采样阀于洗脱状态，见图1.1.1（b）。用2mol/L盐酸溶液以4.2mL/min的流速反向洗脱离子交换柱20S，将柱上5
品集的重金属洗脱至原子吸收火焰中，在铜、锌、、铅测量波长为324.7、213.9、228.8、283.3nm处，以蒸罐水作参比，测定吸光度，以吸光度对铜、锌、铺、铅含量（g）绘制校准曲线。4.3水样预处理
4.3.1不含悬浮物的地下水和清洁地面水，来样后立即加硝酸酸化至pH小于2，一般每升水样加1.5mL浓硝酸即可，此水样可直接测定。
4.3.2对含有大量悬浮物、微生物及操类的水样，用0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤藏加硝酸酸化至PH小于2，带回实验室尽快测定。
4.3.3对手含有机物质较高的地面水和工业废水，应进行消解，即每100mL水样中加浓硝酸5.0mL，置于电热板上加热消解蒸至10mL左右，冷却后加高氯酸2.0mL（视有机物质含量而定），继续加热消解至落液清澈透明为止。冷却后，用0.2%硝酸溶液落解残渣，并用快速定量滤纸过滤，使全部铜、锌、镐、铅进人试液，然后用水稀释至一定体积供分析测定。44水样测定
取一定体积（视水样中铜、锌、镉、铅的量而定）经过步骤4.3处理过的样品溶液和空白落液（蒸水），将流动注射分析仪的聚四氟乙烯昏分别插入样品溶液、缓冲溶液和盐酸溶液中，以下步骤同校准曲线的绘制。水样测定条件亦应与绘制校准曲线的条件相同。
空百样品的制备于实际样品。样品测定的吸光度减去空白的吸光度，从标准曲线上查出铜、锌、镉、铅的含量（g）。6
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