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JT/T 862-2013

基本信息

标准号: JT/T 862-2013

中文名称:水上溢油快速鉴别规程

标准类别:交通行业标准(JT)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 水上 快速 鉴别 规程

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标准简介

JT/T 862-2013 水上溢油快速鉴别规程 JT/T862-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS13.030.99
备案号:
中华人民共和国交通运输行业标准JT/T862-2013
水上溢油快速鉴别规程
Rapid identification rule for oil spill on water2013-07-16发布
中华人民共和国交通运输部
2013-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
4样品采集
样品分析
6分析鉴别流程
附录A(资料性附录)
现场调查记录表格示例
JT/T 862—2013
JT/T862—2013
本标准按照CB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由交通运输部航海安全标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:中国海事局烟台溢油应急技术中心、交通运输部水运科学研究院。本标准主要起草人:尹晓楠、孙维维、秦志江、刘敏燕、连仁忠、郭恩桥、俞沅、张海江、周洪洋、孙安森。
1范围
水上溢油快速鉴别规程
JT/T862-—2013
本标准规定了沿海、河流、湖泊和库区溢油样品的快速鉴别方法,包括样品采集、样品分析及分析鉴别流程。
本标准适用于原油、燃油、舱底油、油泥、油渣及其他石油产品的鉴别。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T18606
GB/T21247
术语和定义
气相色谱一质谱法测定沉淀物和原油中生物标志物8
海面溢油鉴别系统规范
GB/T21247界定的以及以下术语和定义适用手本文件3.1
采样人
sample
对溢油污染事故进行样品采集的执法人员。被菜样人
onbesampled
存在溢油嫌疑的船舶,设施的负责人。e
样品采集
物品准备
现场调查、样品采集、储运与保存各环节所需的资料和用具平时应准备齐全。采样前应备齐下列物品:
广口具塞玻璃瓶;
水上浮油采样器;
油膜采样器;
一次性手套;
采样包;
照相机;
密封带;
-擦布;
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金属勺;
样品标签;
封口条:
采样记录;
一监管记录表格。
4.1.3样品标签、封口条、采样记录、监管记录表格的推荐格式参见附录A。4.2方案
调查了解包括溢油时间、地点、水文气象、溢油面积、可疑溢油源、现场周围情况、知情者、见证人或有关人员的情况,确定采样方案。4.3现场采样
4.3.1一般要求
根据现场调查情况确定可溢油源后,应首先从可能性最大的溢油源开始采样。4.3.1.2每个采样点应采集平行样品。4.3.1.3每个样品的油量宜50mL~80m山,一般不少于10mL。4.3.1.4样品量不超过玻璃瓶容量的3/4。4.3.1.5避免样品受到溢漏或储存环境、采样器具、样品容器及其他可能的人为污染。4.3.2水面溢油采集
4.3.2.1采样应在溢油分散剂喷洒前或未喷洒溢油分散剂的油膜处进行。4.3.2.2
溢油形成乳状油水混合物时,应尽可能从新鲜的澄油中采样,油量不时,再考虑提取乳状油水混合物。
4.3.2.3当水面油样呈蓝褐色、褐色、黑色、黑褐色、橘黄色时可进行取样,当水面油样呈蓝色、彩虹色、灰色、银白色时不推荐取样。4.3.2.4水上溢油至少应确定两个采样点;根据溢油现场情况,适当增加采样点。4.3.2.5
采样点应设在溢油受其他物质污染较少、油膜较厚、便于采样的水域。当溢油量较少并且含有附带物时,应把溢油和附带物一起存放在采样容器内。样品标签和封口条应由采样人签字。可疑溢油源采集
确定可疑溢油源后采样。
采样时,采样人应由被采样人陪同。样品标签和封口条应由采样人和被采样人同时签字。4.3.4背景样品采集
如果溢油发生在水中含有油类的海湾、河口、港池等典型人为影响的水域或封闭港口水域,4.3.4.1
应采集背景样品。
4.3.4.2背景样品应在不受本次溢油影响的距离最近水域采集。4.4样品运输及保存
4.4.1采样后,应立即进行封装,对样品箱上锁,存放在阴凉、避光的环境中并尽快将样品送往实验室。2
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4.4.2样品瓶和样品箱应使用柔软、吸油的材料进行包装,以防止发生样品泄漏事故。4.4.3样品运输过程中应始终保持在阴凉、避光的环境中。4.4.4
样品送至实验室后,存放温度应保持在2℃~7℃。5样品分析
样品处理与制备
5.1.1样品外观
观察每个样品的颜色、气味、运动黏度、游离水含量等,并进行记录。5.1.2样品的提取
5.1.2.1纯油样品按照5.2.3样品处理程序进行处理。5.1.2.2样品黏附在其他物品上且不易刮下时,或者样品为含油泥沙、乳化油样,则称取适量样品用二氯甲烷多次超声波提取,将提取液合并,用无水硫酸钠脱水并滤去杂质,用旋转蒸发仪或氮吹仪浓缩得到纯油样品,按照5.2.3样品处理程序进行处理。5.2三维荧光光谱分析
5.2.1仪器设备
三维荧光光谱分析所用的仪器如下:三维荧光光谱仪;
高速离心机;
旋涡振荡器;
玻璃层析柱;
分析天平。
5.2.2试剂及处理
所用试剂及处理方法如下:
硝酸:优级纯,配制体积比1:1的硝酸溶液;玻璃器皿的洗涤:所用到的玻璃仪器应用体积比为1:1的硝酸溶液浸泡1h后,用蒸馏水冲洗干净,烘干备用;
一活性炭:层析用20目~60目,400℃下活化4h:环已烷:分析纯,经活性炭层析处理,收集经仪器检查合格部分储存备用,或使用无荧光杂质的环己烷溶剂;
一二氯甲烷:分析纯,经活性炭层析处理,收集经仪器检查合格部分储存备用,或使用无荧光杂质的二氯甲烷溶剂;
无水硫酸钠:在450℃下马弗炉中活化4h。5.2.3样品处理
5.2.3.1准确称取样品0.050g±0.001g,置于10mL试管中,加入2mL环已烷,旋涡振荡溶解,转移到10mL容量瓶中,用环已烷定容到刻度,摇匀,静置10min。5.2.3.2稀释,得到5mg/L的试样。5.2.3.3将制备好的试样倒入比色池中,润洗三次,然后取1/3~2/3比色池样品,放入样品室,按仪3
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器测定条件进行三维荧光测量。5.2.3.4当溢油样品乳化较严重时,可取油水混合物置于离心管中,以3000r/min转速离心10min,使油水充分分离。再按上述三步进行。5.2.4荧光光谱条件
荧光光谱仪的工作条件如下:
一激发波长(Ex):210nm~460mm,步长5nm,狭缝宽度10nm;发射波长(Em):250nm~550nm,步长2nm,狭缝宽度5nm;扫描速度:12000nm/s;
电压强度:400V:
一响应时间:自动。
5.2.5定性分析
比较溢油样品和可疑溢油源样品光谱图的谱图形状、指纹走向、主峰位置和特征峰荧光强度比值等特征。通常选用最强特征峰与其他特征峰荧光强度的比值作为特征峰荧光强度比值。若两样品的光谱则认为两样品存在明显差异,两油样指纹不一致:特征符合下述条件之
一观察样品的谱图形状和指纹走向,特征峰的个数及等高线的轮廊存在明显拳异;主峰的激发波
长之差超过10mm,并且发射波长之差超过4nm;两特征峰卖
光强度比值之差超过14%。
5.3气相色谱/质谱分析
仪器设备
气相色谱/质谱分析所用的仪器如下气相色谱/质谱联用仪;
高速离心机:
旋涡振荡器
分析天平。
5.3.2试剂及处理
所用试剂及处理方法如下
-正已烷:分析纯,经重蒸纯化并在气相色谱/质谱联用仪上检测烃类物质合格;二氯甲烷:分析纯,经重蒸纯化并在气相色谱/质谱联用仪上检测烃类物质合格;硅胶:100目~200目,180℃下活化20h,稍冷后装人密封瓶置于干燥器中备用:无水硫酸钠:分析纯,在450℃马弗炉中活化4h,装人磨口瓶,置于干燥器保存备用。5.3.3样品处理
5.3.3.1准确称取油样0.150g,加人正已烷和二氯甲烷的混合液(体积比1:1),定容至10mL,旋涡振荡30s溶解,加入1g无水硫酸钠,混匀,以3000r/min转速离心5min5.3.3.2准确移取上清液1.00mL于离心管中,再移取5mL的正已烷和二氯甲烷的混合液(体积比1:1),加人1.0g硅胶。
5.3.3.3以3000r/min转速离心5min,取上清液,采用气相色谱/质谱法分析。5.3.3.4当溢油样品乳化较严重时,可取油水混合物置于离心管中,以3000r/min转速离心5min,使4
油水充分分离。再按上述三步进行。5.3.4气相色谱/质谱条件
气相色谱/质谱工作条件如下:
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色谱柱:涂层为5%苯基、95%二甲基聚硅氧烷,色谱柱尺寸(长×内径)为60m×0.25mm,涂层厚度为0.25μm;
载气:高纯氢气,1.0mL/min;
进样方式:脉冲不分流;
温度:进样口290℃,接口280℃:升温程序:在60℃保持1min,以6℃/min的速度升温到300℃,保持30min;溶剂延迟15min;
温度:离子源230℃0
质量范围:50u550m
采集模式:选择离子扫描(SIM模式),分组方法见表1。su
表扫描离子的分组方法
扫描起始时间
扫描腐
85128142660
85156,166170.180.184,194
85,178,180,184,191,192194,198.208,21285,191,192,206,212,220,226,2348220,228234222
85,217,218,231,256,270,242
85,217218231
注:各类化合物所用的扫描离子分别是:正构烷烃、姥鲛烷及植烷:85
萘及其烷基化系列:128,142.156170,184;菲及其烷基化系列:178,192206,220,234二苯并噻盼及其烷基化系列:184,198,212,226苏及其烷基化系列:166,180,194,208;菌及其烷基化系列:228,242,256270留、类生物标志化合物:191,217,218,231。·表示碳数为的正构烷烃
5.3.5定性分析
离子个数
利用正构烷烃、多环芳烃、留、粘烷类生物标志化合物的分布规律进行推测定性,常用的化合物质量色谱图及定性信息参见GB/T21247和GB/T18606。5.3.6风化检查
按照GB/T21247的要求,开展正构烷烃、多环芳烃的风化检查。5
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5.3.7半定量分析
按照GB/T21247的要求,采用计算特征物质峰面积比值的方法进行比较鉴定。5.3.8诊断比值选择
按照GB/T21247的要求,选择用于比较的诊断比值。6分析鉴别流程
6.1鉴别执行流程
水上溢油鉴别执行程序见图1。
接到取样任务
现场调查
可疑溢油源样品采集、
储运和保存
溢油样品和背景样品采
集、储运和保存
样品处理与准备
三维荧光光谱分析
气相色谱/质谱分析
鉴别结论
水上溢油鉴别执行程序图
鉴别方法的选择
现场调查情况纪实
,拍照或录像供综合分析鉴别参考
样品数量较多时,选用逐级鉴别方式,采用三维荧光光谱法进行可疑溢油源的筛选,排除掉明显不一致的可疑溢油源,然后采用气相色谱/质谱法进行鉴别。6.2.2样品数量较少时,可直接采用气相色谱/质谱法进行鉴别。6.2.3同一事件的所有样品应在相同分析仪器、相同分析条件下进行。6.3鉴别步骤
6.3.1可选步—三维荧光光谱分析采用三维荧光光谱法对溢油样品和可疑溢油源进行比对,如果两样品的光谱特征存在明显差异,则得出“不一致”的鉴别结论,否则进行气相色谱/质谱法分析。6
6.3.2第一步一
一气相色谱/质谱分析
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采用气相色谱/质谱法对溢油样品和可疑溢油源进行分析,比较其分布是否有差异,如果没有,进行下一步诊断比值评价和比较;否则进行风化检查,确定差异是否是由于风化引起的,如果是风化引起或不确定是否由风化引起,则进行诊断比值评价和比较;否则得出“不一致”的鉴别结论。6.3.3第二步风化检查和诊断比值分析进行风化检查、诊断比值评价和比较。基于风化检查结果进行风化影响评价。选取受风化影响小且能准确测量的诊断比值,基于确定的诊断比值,采用重复性限方法进行溢油样品和可疑溢油源的相关性分析。
溢油鉴别流程见图2。
溢油样品和可凝溢油源
样品处理与制备
可选步
荧光光谱法
样品外观检查
谱图形状/指纹走向、主峰位置、两特征峰荧光强度比值是否有
显著性差异
气相色谱/质谱法
正构烷烃、生物标志化合物
和多环芳烃分布是否有显著性差异诊断比值评价/比较
诊断比值是否一致
基本一致
无法判断
不能确定
溢油鉴别流程
不同差异是否
由于风化引起
风化检查
不一致
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6.4鉴别结论
按照CB/T21247的规定出具鉴别结论。Pres
ications
附录A
(资料性附录)
现场调查记录表格示例
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表A.1~表A.3给出了样品标签和封口条、油样品采样记录、监管记录的表格样式。表A.1样品标签和封口条
样品号SampleNObZxz.net
cription
样品名称SampleDesct
采样位置Location
采样人(2人)Sampler
被采样人Captain/Person in Charge采样人
被采样
日期D
2人)Sampler
Captain/Pers
SampleIdentificationLabelandSeal样品标签SampleIdentificationLabel采样时间Time
封口条Sea
nnCharge
期Date
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