DZ/T 0253.2-2014
基本信息
标准号： DZ/T 0253.2-2014
中文名称：生态地球化学评价动植物样品分析方法 第2部分：硒量的测定 原子荧光光谱法
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 生态 地球化学 评价 动植物 样品 分析方法 测定 原子荧光 光谱法
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标准简介
DZ/T 0253.2-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第2部分：硒量的测定 原子荧光光谱法
DZ/T0253.2-2014
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标准内容
ICS67.050
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0253.2—2014
生态地球化学评价动植物样品分析方法第2部分：硒量的测定
原子荧光光谱法
Analytic methods for biologic samples in eco-geochemistry assessment-Part 2:Determination of seleniumcontent-Fluorescentspectrophotometry2014-04-15发布
中华人民共和国国土资源部
2014-06-01实施
规范性引用文件
仪器和设备
分析步骤
结果计算
精密度
10正确度
质量保证与控制·
附录A（资料性附录）
仪器参考工作条件
DZ/T0253.2—2014
DZ/T0253.2一2014《生态地球化学评价动植物样品分析方法》分为4个部分：DZ/T0253.2—2014
一第1部分：锂、硼、矾等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法：第2部分：硒量的测定原子荧光光谱法；冷原子荧光光谱法
———第3部分：总汞的测定
第4部分：氟量的测定扩散-分光光度法本部分为DZ/T0253的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草人：孙德忠、马生凤、范凡、王苏明、许春雪、安子怡。DZ/T0253.2—2014
生态地球化学调查评价样品的分析、是随着多目标地球化学的调查工作逐步开展和深化而进行的一项分析工作，其目的是依据多目标地球化学的调查结果或其他区域地球化学的调查结果，对各个生态系统，包括江河生态系统、农田生态系统、城市生态系统、浅海生态系统、草原生态系统进行评价。在生态地球化学调查的评价阶段，依据土壤圈的调查结果，进一步追索元素在岩石圈、土壤圈、水圈与生物圈中的迁移转化及其产生的生态效应，选择典型和代表性地区，进行多介质采样和选择性指标的分量分析和活动态分析，生物（包括动、植物）是该阶段分析测试主要工作对象之一。组成生物的元素均来自地质环境，生物通过不断与环境交换物质，这种交换涉及固相（岩石圈）、液相（水圈）和气相（大气圈），最终趋于一种动态平衡。来自地壳表层的地球化学元素，由母岩通过风化作用释放出来进人土壤，然后活化成有效态被植物吸收。进人植物体的元素必然会对其生长发育产生影响，从而影响植物的产量、品质，再通过食物链进人动物和人体，并同样会对动物和人体的生长、健康产生重要影响。因此生态地球化学评价最终要用生物样品分析来说明问题。生态地球化学评价动植物样品分析方法第2部分：硒量的测定
原子荧光光谱法
DZ/T0253.2-2014
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0253的本部分规定了生态地球化学评价动植物试样中硒量的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于生态地球化学评价动植物试样中硒量的原子荧光光谱测定。方法检出限为0.007ug/g。
硒的测定范围为0.02μg/g~10μg/g。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法下载标准就来标准下载网
DZ/T0253.1一2014生态地球化学评价动植物样品分析方法第1部分：锂、硼、钒等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法3原理
试料用硝酸和过氧化氢在专用微波消解仪中高温高压密闭消解，在6mo1/L盐酸介质中，将试料中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠（NaBH.）或硼氢化钾（KBH.)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H，Se），由载气（氩气）带人原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
4试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。主要试剂包括：
4.1硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2过氧化氢w（H,O,）=30%]。
4.3盐酸（p=1.19g/mL)。
DZ/T0253.2—2014
4.4盐酸(1+1)。
4.5高氟酸（p=1.76g/mL）。
警示——易爆品，小心操作！
硼氢化钾-氢氧化钾溶液。称取2.5g氢氧化钾溶于500mL水中，加10g硼氢化钾溶解，加人1mL4.6
正辛醇或磷酸三酯，搅拌均匀，用时现配。注：正辛醇或磷酸三丁酯为消池剂。4.7铁氰化钾溶液（pLK，FeCCN)。=100g/L/。称取10.0g铁氟化钾，用水溶解后并稀释至100mL，摇匀。
4.8硒标准溶液：
硒标准储备溶液Lp（Se）=100.0μg/mLJ。称取100.0mg硒粉（光谱纯）（精确至0.1mg），于a
100mL烧杯中，溶于少量硝酸（4.1)中，加2mL高氯酸（4.5)置沸水浴中加热3h~4h，取下，冷却后再加10mL盐酸（4.3），再置沸水浴中煮2min，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
b)硒标准溶液[p(Se)=1.0μg/mL]。移取1.00mL硒标准储备液[a)]置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度+摇匀；硒标准溶液p（Se）=0.1μg/mL]。移取10.00mL硒标准储备液[a)］置于100mL容量瓶中e
加10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。5仪器和设备
5.1分析天平，三级，感量0.1mg。5.2原子荧光光谱仪，附硒特制空心阴极灯。5.3微波消解仪，附微波消解仪专用消解罐（XP1500）。5.4温控式电热板：最高温度为250℃。5.5排气式移液器：规格分别为10μL~100μL、100μL~1000μL，1mL~5mL。6试样
有关试样的采集和制备参见DZ/T0253.1—2014中附录B。7分析步骤
7.1试料
根据试料中硒含量高低，称取固体、半固体均勾试料0.2g～1.0gC按干样计算，最大取样量不超过1g，精确至0.1mg)；吸取液体试料0.5mL~3.0mL（精确至1μL)。7.2
空白实验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶，加入同等的量。7.3验证实验
随同试料分析同类型，含量相近的标准物质，如没有合适的标准物质应采用加标回收方法，7.4试料分解
将试料置于专用微波消解罐（5.3）中，加2mL~5mL硝酸（4.1)加1mL~2mL过氧化氢（4.2），2
DZ/T0253.2-2014
用2mL~4mL水（湿样少加或不加水）冲洗罐壁（8mL<溶液总体积<30mL），振摇混合均匀，于微波消解仪中消化，其消解推荐条件见附录A中表A.1（可根据不同的仪器自行设定消解条件）。反应结束后，取出消解罐将消解液移至50mL的玻璃烧杯，在电热板（5.4）上继续加热至近干，切不可蒸干。冷却后加10mL盐酸（4.4），盖上表面皿，继续加热微沸5min10min，将六价硒还原成四价硒，冷却，溶液转移至25mL比色管，加1mL铁氰化钾溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。7.5校准溶液系列配制
分取0.00mL,0.25mL、0.50mL1.00mL、2.00mL、4.00mL，8.00mL硒标准溶液[4.8c)分别置于一组50mL容量瓶中，再分别加10mL盐酸（4.3）2mL铁氰化钾溶液（4.7）用水稀释至刻度，摇匀。7.6测定
参考表A.2原子荧光光谱仪工作条件，以硼氢化钾-氢氧化钾溶液（4.6）为还原剂，分别测量校准溶液和试料溶液中硒的荧光强度
7.7校准曲线绘制
以硒的含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的硒的含量。8结果计算
硒的含量以质量分数w(Se)计、数值以μg/g表示，按式（1)计算：w(Se)=(e-Po)xv
式中：
试料溶液硒的测定值，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液硒的测定值，单位为微克每毫升（μg/mL）；p
一一试料溶液总体积，单位为毫升（mL）；m
试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为×.××、0.×××、0.0××。9精密度
按GB/T6379.2的规定方法，选择6个不同类型，不同含量范围的动植物试样，在11个实验室进行了方法精密度试验，表1是11家实验室对6个含量水平试样测定4次结果统计得到的重复性和再现性数据。
表1精密度
“m为测试结果的总平均值
水平范围m
0,0345.68
重复性限
rm0,0678mo.sss3
单位为μg/g
再现性限R
DZ/T0253.2-—2014
正确度
按GB/T6379.4规定的方法，选择6个不同类型、不同含量范围的动植物试样，在11个实验室进行了方法正确度试验，得到的方法正确度数据见表2。表2动植物样品中硒含量：重复性与再现性标准差及测量方法偏倚的估计统计参数
可接受实验室数(P）
重复性标准差（Sr）
再现性标准差（SR）
总平均值(y)
标样（μ）
副量方法偏倚（8）
8-ASR·
ASR为测量方法的偏倚的95%的置信区间。11质量保证与控制
单位为ug/g
分析测试过程中，应同时采用标准物质，空白试验和重复分析等方法进行质量保证与控制。A.1
微波分析条件见表A.1。
最大功率/W（100%）
温度/℃
升温时间/min
保温时间/min
附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件
动植物类试样推荐微波分析条件1
300~1200
300~1200
DZ/T0253.2—2014
300~1200
170~190
注：易消解的试样如粮食、蔬菜等可使用较低的温度和较少的反应时间。面油脂、糖类和肉类试样则需用较高的温度和较长的反应时间。实验人员可根据不同厂家的消解仪操作手册、试样的种类和消解试样的量来设置微波分析条件。
使用原子荧光光谱仪的参考工作条件见表A.2。表A.2
灯电流/mA
负高压/V
原子化器
高度/mm
原子化器
温度/℃
仪器参考工作条件
载气流速/
(mL/min)
屏蔽气流速
(mL/min)
进样量/mL
读数时间/s
原子荧光光谱仪激发光源及供电方式的差异，仪器的工作条件应随着不同仪器而定。延退时间/s
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中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0253.2—2014
生态地球化学评价动植物样品分析方法第2部分：硒量的测定
原子荧光光谱法
Analytic methods for biologic samples in eco-geochemistry assessment-Part 2:Determination of seleniumcontent-Fluorescentspectrophotometry2014-04-15发布
中华人民共和国国土资源部
2014-06-01实施
规范性引用文件
仪器和设备
分析步骤
结果计算
精密度
10正确度
质量保证与控制·
附录A（资料性附录）
仪器参考工作条件
DZ/T0253.2—2014
DZ/T0253.2一2014《生态地球化学评价动植物样品分析方法》分为4个部分：DZ/T0253.2—2014
一第1部分：锂、硼、矾等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法：第2部分：硒量的测定原子荧光光谱法；冷原子荧光光谱法
———第3部分：总汞的测定
第4部分：氟量的测定扩散-分光光度法本部分为DZ/T0253的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草人：孙德忠、马生凤、范凡、王苏明、许春雪、安子怡。DZ/T0253.2—2014
生态地球化学调查评价样品的分析、是随着多目标地球化学的调查工作逐步开展和深化而进行的一项分析工作，其目的是依据多目标地球化学的调查结果或其他区域地球化学的调查结果，对各个生态系统，包括江河生态系统、农田生态系统、城市生态系统、浅海生态系统、草原生态系统进行评价。在生态地球化学调查的评价阶段，依据土壤圈的调查结果，进一步追索元素在岩石圈、土壤圈、水圈与生物圈中的迁移转化及其产生的生态效应，选择典型和代表性地区，进行多介质采样和选择性指标的分量分析和活动态分析，生物（包括动、植物）是该阶段分析测试主要工作对象之一。组成生物的元素均来自地质环境，生物通过不断与环境交换物质，这种交换涉及固相（岩石圈）、液相（水圈）和气相（大气圈），最终趋于一种动态平衡。来自地壳表层的地球化学元素，由母岩通过风化作用释放出来进人土壤，然后活化成有效态被植物吸收。进人植物体的元素必然会对其生长发育产生影响，从而影响植物的产量、品质，再通过食物链进人动物和人体，并同样会对动物和人体的生长、健康产生重要影响。因此生态地球化学评价最终要用生物样品分析来说明问题。生态地球化学评价动植物样品分析方法第2部分：硒量的测定
原子荧光光谱法
DZ/T0253.2-2014
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0253的本部分规定了生态地球化学评价动植物试样中硒量的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于生态地球化学评价动植物试样中硒量的原子荧光光谱测定。方法检出限为0.007ug/g。
硒的测定范围为0.02μg/g~10μg/g。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
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DZ/T0253.1一2014生态地球化学评价动植物样品分析方法第1部分：锂、硼、钒等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法3原理
试料用硝酸和过氧化氢在专用微波消解仪中高温高压密闭消解，在6mo1/L盐酸介质中，将试料中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠（NaBH.）或硼氢化钾（KBH.)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H，Se），由载气（氩气）带人原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
4试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。主要试剂包括：
4.1硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2过氧化氢w（H,O,）=30%]。
4.3盐酸（p=1.19g/mL)。
DZ/T0253.2—2014
4.4盐酸(1+1)。
4.5高氟酸（p=1.76g/mL）。
警示——易爆品，小心操作！
硼氢化钾-氢氧化钾溶液。称取2.5g氢氧化钾溶于500mL水中，加10g硼氢化钾溶解，加人1mL4.6
正辛醇或磷酸三酯，搅拌均匀，用时现配。注：正辛醇或磷酸三丁酯为消池剂。4.7铁氰化钾溶液（pLK，FeCCN)。=100g/L/。称取10.0g铁氟化钾，用水溶解后并稀释至100mL，摇匀。
4.8硒标准溶液：
硒标准储备溶液Lp（Se）=100.0μg/mLJ。称取100.0mg硒粉（光谱纯）（精确至0.1mg），于a
100mL烧杯中，溶于少量硝酸（4.1)中，加2mL高氯酸（4.5)置沸水浴中加热3h~4h，取下，冷却后再加10mL盐酸（4.3），再置沸水浴中煮2min，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
b)硒标准溶液[p(Se)=1.0μg/mL]。移取1.00mL硒标准储备液[a)]置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度+摇匀；硒标准溶液p（Se）=0.1μg/mL]。移取10.00mL硒标准储备液[a)］置于100mL容量瓶中e
加10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。5仪器和设备
5.1分析天平，三级，感量0.1mg。5.2原子荧光光谱仪，附硒特制空心阴极灯。5.3微波消解仪，附微波消解仪专用消解罐（XP1500）。5.4温控式电热板：最高温度为250℃。5.5排气式移液器：规格分别为10μL~100μL、100μL~1000μL，1mL~5mL。6试样
有关试样的采集和制备参见DZ/T0253.1—2014中附录B。7分析步骤
7.1试料
根据试料中硒含量高低，称取固体、半固体均勾试料0.2g～1.0gC按干样计算，最大取样量不超过1g，精确至0.1mg)；吸取液体试料0.5mL~3.0mL（精确至1μL)。7.2
空白实验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶，加入同等的量。7.3验证实验
随同试料分析同类型，含量相近的标准物质，如没有合适的标准物质应采用加标回收方法，7.4试料分解
将试料置于专用微波消解罐（5.3）中，加2mL~5mL硝酸（4.1)加1mL~2mL过氧化氢（4.2），2
DZ/T0253.2-2014
用2mL~4mL水（湿样少加或不加水）冲洗罐壁（8mL<溶液总体积<30mL），振摇混合均匀，于微波消解仪中消化，其消解推荐条件见附录A中表A.1（可根据不同的仪器自行设定消解条件）。反应结束后，取出消解罐将消解液移至50mL的玻璃烧杯，在电热板（5.4）上继续加热至近干，切不可蒸干。冷却后加10mL盐酸（4.4），盖上表面皿，继续加热微沸5min10min，将六价硒还原成四价硒，冷却，溶液转移至25mL比色管，加1mL铁氰化钾溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。7.5校准溶液系列配制
分取0.00mL,0.25mL、0.50mL1.00mL、2.00mL、4.00mL，8.00mL硒标准溶液[4.8c)分别置于一组50mL容量瓶中，再分别加10mL盐酸（4.3）2mL铁氰化钾溶液（4.7）用水稀释至刻度，摇匀。7.6测定
参考表A.2原子荧光光谱仪工作条件，以硼氢化钾-氢氧化钾溶液（4.6）为还原剂，分别测量校准溶液和试料溶液中硒的荧光强度
7.7校准曲线绘制
以硒的含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的硒的含量。8结果计算
硒的含量以质量分数w(Se)计、数值以μg/g表示，按式（1)计算：w(Se)=(e-Po)xv
式中：
试料溶液硒的测定值，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液硒的测定值，单位为微克每毫升（μg/mL）；p
一一试料溶液总体积，单位为毫升（mL）；m
试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为×.××、0.×××、0.0××。9精密度
按GB/T6379.2的规定方法，选择6个不同类型，不同含量范围的动植物试样，在11个实验室进行了方法精密度试验，表1是11家实验室对6个含量水平试样测定4次结果统计得到的重复性和再现性数据。
表1精密度
“m为测试结果的总平均值
水平范围m
0,0345.68
重复性限
rm0,0678mo.sss3
单位为μg/g
再现性限R
DZ/T0253.2-—2014
正确度
按GB/T6379.4规定的方法，选择6个不同类型、不同含量范围的动植物试样，在11个实验室进行了方法正确度试验，得到的方法正确度数据见表2。表2动植物样品中硒含量：重复性与再现性标准差及测量方法偏倚的估计统计参数
可接受实验室数(P）
重复性标准差（Sr）
再现性标准差（SR）
总平均值(y)
标样（μ）
副量方法偏倚（8）
8-ASR·
ASR为测量方法的偏倚的95%的置信区间。11质量保证与控制
单位为ug/g
分析测试过程中，应同时采用标准物质，空白试验和重复分析等方法进行质量保证与控制。A.1
微波分析条件见表A.1。
最大功率/W（100%）
温度/℃
升温时间/min
保温时间/min
附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件
动植物类试样推荐微波分析条件1
300~1200
300~1200
DZ/T0253.2—2014
300~1200
170~190
注：易消解的试样如粮食、蔬菜等可使用较低的温度和较少的反应时间。面油脂、糖类和肉类试样则需用较高的温度和较长的反应时间。实验人员可根据不同厂家的消解仪操作手册、试样的种类和消解试样的量来设置微波分析条件。
使用原子荧光光谱仪的参考工作条件见表A.2。表A.2
灯电流/mA
负高压/V
原子化器
高度/mm
原子化器
温度/℃
仪器参考工作条件
载气流速/
(mL/min)
屏蔽气流速
(mL/min)
进样量/mL
读数时间/s
原子荧光光谱仪激发光源及供电方式的差异，仪器的工作条件应随着不同仪器而定。延退时间/s
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