DZ/T 0184.13-1997
基本信息
标准号： DZ/T 0184.13-1997
中文名称：硅酸盐及氧化物矿物中氧同位素组成的五氟化溴法测定
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.13-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.13规定了用五氟化溴法测定硅酸盐及氧化物矿物或岩石中氧同位素的分析方法。
DZ/T 0184.13适用于长石类、云母类、闪石类、辉石类、石榴石类、绿泥石类、高岭石类、橄榄石类、绿柱石类、蛇纹石类等硅酸盐矿物和石英、赤铁矿、金红石、锡石、黑钨矿等氧化物矿物及各种硅酸盐全岩的δ18O的测定。
2方法提要
硅酸盐或氧化物矿物或岩石试样在真空条件下于500℃~680℃(根据不同样品选择反应温度,见附录B)。与纯五氟化溴进行恒温反应释放出氧气,用冷冻法分离生成的SiF、、BrF3等杂质组份,收集纯净的O2气体,氧气于700℃在铂催化剂的作用下与石墨恒温反应生成CO2,冷冻收集生成的CO2气体,
进行质谱同位素分析。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2盐酸(ρ 1.19g/mL),分析纯。
3.3盐酸(1+1),由3.2与3.1配制。
3.4汽油。
3.5无水乙醇,分析纯。
3.6真空油脂。
3.7五氟化溴(BrFs),化学纯。
3.8液氮。
3.9干冰。
3.10混合冷冻剂,由3.5和3.8或3.5与3.9配制,现配现用。
3.11不锈钢真空阀门。
3.12玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。
3.13聚四氟乙烯垫圈。
3.14钢瓶氮气或氩气。
3.15石墨棒,光谱纯。
3.16氯铂酸铵,分析纯,与3.1配制成饱和溶液。
3.17国家标准物质GBW 04409和GBW 04410。
3.18国际标准物质NBS 28。
3.19玻璃气体收样管。
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.13规定了用五氟化溴法测定硅酸盐及氧化物矿物或岩石中氧同位素的分析方法。
DZ/T 0184.13适用于长石类、云母类、闪石类、辉石类、石榴石类、绿泥石类、高岭石类、橄榄石类、绿柱石类、蛇纹石类等硅酸盐矿物和石英、赤铁矿、金红石、锡石、黑钨矿等氧化物矿物及各种硅酸盐全岩的δ18O的测定。
2方法提要
硅酸盐或氧化物矿物或岩石试样在真空条件下于500℃~680℃(根据不同样品选择反应温度,见附录B)。与纯五氟化溴进行恒温反应释放出氧气,用冷冻法分离生成的SiF、、BrF3等杂质组份,收集纯净的O2气体,氧气于700℃在铂催化剂的作用下与石墨恒温反应生成CO2,冷冻收集生成的CO2气体,
进行质谱同位素分析。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2盐酸(ρ 1.19g/mL),分析纯。
3.3盐酸(1+1),由3.2与3.1配制。
3.4汽油。
3.5无水乙醇,分析纯。
3.6真空油脂。
3.7五氟化溴(BrFs),化学纯。
3.8液氮。
3.9干冰。
3.10混合冷冻剂,由3.5和3.8或3.5与3.9配制,现配现用。
3.11不锈钢真空阀门。
3.12玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。
3.13聚四氟乙烯垫圈。
3.14钢瓶氮气或氩气。
3.15石墨棒,光谱纯。
3.16氯铂酸铵,分析纯,与3.1配制成饱和溶液。
3.17国家标准物质GBW 04409和GBW 04410。
3.18国际标准物质NBS 28。
3.19玻璃气体收样管。
标准图片预览
标准内容
ICS 17. DG0
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
nz.T 9'84.1--[184.22-1597
位恶地质学乐近儿十计出快造发展起来耐地属学领感单的个新的分支科，元“代出正学开卡的热门作为同位案地原学研究的基础的问位款分析测试技术也组费设术利议普的不断发展而取得广至大宽藏，近年末1示上同位求地质学研究已达到限高的水中，很多力法都已进人单据拉物改风分行直性谢是同位索组成的所股，尺整质分析达的灵敏度和销确度位与下很大的好.我困正：半代末开始连立尺系地法实给家，相继姓业了K-Ar.tJ-Pa.Rb.Sr、Sru-Nd、.体系等代学方法和II、)S品像定同立素分析法，非下层/包括Ke-s、LuII、Lu-教证径连、自共标（ER，等年代学知1.V等总定来在内的新方法的探索研率，魂文？一大形实验学：为池质、水文。环境，推源，考占等讲究变供了激以万计的可位数据，然观为内外同位或地与学的发展，公今让没有服成公认的同位案地质排分析力法标准，国内齐实验空在分所序司数据处理等出的小间唯的分在差异，有的基至还授方成文的分规举，这转共同位载热单经分和作划范化1作位款数需的划比造4人的用难和保民此制定同位置地质样品分针方益款限版尺--项重费的装本建校，出护一的务，
“同位票地质择所法标满的制定“地质产邵发（？义F达的个准资r业制定，协标准项月计：的项自之确9s/sc35本标技内家标准心1.1一称准化工作号贝标非编弯的整六规家，1.4称化工作早化学分折法标准消与规和G37G测试法的带密度通过实事间试验定标准试法的复性和形范
小境矿产部品质矿产究所价市限国组有质矿产研究张司，地成研究所放租了床地质行充所一三心距放，球于12年3月按出1而立求请1992年！项片设计（购已任务书地变币产部于14单13月上或准下达，1993年元并执行项组成点外，应望求加起卓的单位和列究测人点还白：康矿部海消地员研为所的业治北、苏、范业牛一少被，和惠，些转，大带地可产研所的有惠民，地贡研究所的张宗范离群累限界，矿片典湖证学所的自端排方落芳，李证三，宜品地质矿研究所的李作芹、集家平、庄龙活，张理前利志科间标准规定了当前国内广泛使用的地碳年代学和境是司位索池学的人分办折小认计项心「何位然地品分中去，共间题的说则利费求，总则系一股域单造列出以个各个分新价之前，单个片你准中股八可复款，本系列标进十的人的分分析方达标汇邮光成行的行之有效的利公认的分折规行的证研按标痛化1作导财>的效求证行起约，娱制过论对了及资记起人节，个分所方法标准的划，项日组十收照标举化1偿导的费终一将写计论病》用返川起萨人进行询论动您改：然项百组像为征求变局听求微让间内近2位行累分别阅改：项后组再次集中井第新龙送中我证市的报正地质矿产：综化传本限员会若护测试款证栏品及分析方法分技大荣员查金示盖院委品和同总求质专家证组据控1一的格进作后定款
应当说明，本轻市不无间系地质样品分新方法的全停，还有许多分折法没有使及，例（发有物质的信分机主十是需写寸不传其使人能纳人，一费诉期放新力法，也回需不一个成阶段，或名还设自成为带提力法，因止也没公团在规分要全都路人本标证，对！这些陷正可认补Dz.T 0184.1--0184. 22 1997
编写应的方法弥准，以册比向持帝池质样品分析技大日新月异发展的需费。是后，纳人本标证的方法既是药立的、又是\月您系地质择品近了达（承列！标推”的组部分。鉴」需岁一个试行利专验时期月本标准在护方租产式上后以证11一·据：新点11一的要求本较大的差别，尚需作妆大静收：医此述议先作为监质心产行业标准先行审批执疗，势后生总结实情况的其础上经过修改，再上据国家按术监有与们为齿象标准审此。本方法标难在输马过程心得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实类心埋处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参，陈筑射、主按山、享言斌，更期、士华等近20位专索，教授弟收言医够改金乘意等2位全西地质矿产行业标注化技术费员会委效期问位款增资专家们在百心中认典对本称准送中研送评审，提广很多宝实意，在比一并表示感谢，中工源者专业知退和水平所限，当设说瘾在所如竟，诚华地欢避批评指正。0184.13
本标准是在总结我国长期工作实服的基确上制宠的。本标准的阴录A,附录B和附录C都是标准的时录。本标商出中华人民共和国地质扩产部提出。本标准由中华人风共和国地质矿产翼科技司归本标准起草单位，地质扩产部宜员增质矿产研究的利滑床地质研究所、本标难主世起萃人，张理刚、李延河，93
中华人民共和国地质矿产行业标准硅酸盐及氧化物矿物中氧同位素组成的五舞化溴法测定
1主题内弃和适用范围
D2/T01B4.13-1997
本标准现定了用五筑化汉法测定戚益及氧化物试物或岩石中氧尚位素的分析方法！小标推是用于长石类、云母炎、沟石类、行类，行楠石类、绎滤石类，高岭石类、撒槐石类、绿杜石类，轮纹有劳等硅酸带码曾和力英，亦教矿，金红石，舒石，愿管矿等鼠化物矿物及各科硅殷盐全云的的测定，
2方法提要
注醛或氧化物扩物或岩不试炸作真条性下于00（（根据不司样品选择反应溢度，见附永B）。与纯五事化说进行温反应葬改出到气，用冷冻法分寓生成的，HrH，等款质组份，收集污净的，气休，氧1700在钳带化拥的性用下石湿温区成生城，冷你收案牛成的（，气体，进行质诺同款分新，
3试剂和材料
3. 去离子.
3.2盐改.19g/>.办析纯
3.3做(1—1)由5.2与3.1配制：
3.4代洲，
3.5尤东乙醇,分析频下载标准就来标准下载网
3.6真空油脂。
3.7五化洪（RF,）化学线：
3.站浓氮。
3-9于。
3. 10合冷筛剂,出 5. 5和3. 8或3. 5与 3. 9配制,现配现而。3.11不锈呕再空阅门。
3. 12。 玻璃且常活案( 一通,三通存型)3.13案匹乙娜垫图。
3. 14销瓶氧气或氢气。
3. 15、 石岛性,光治纯。
3-~6就箔龄铵,分析纯,与3. 7 配制成饱和密液3.7国家标证（HW04409和GBW04410。3.8际标准物正NBS28。
3-*9玻气体收样凸，
中华人民共和国地质矿产想1997-07-01批准1998-01-15实
4器设蓄与装置
4.1再瑙研评，
4. 2 退盟中热烘死,
4.3下娱器，
4.4式电护自制。
4.5端反应界，
4.6综。
五化设辅存。
机点策，圾限真空1nP.
4.9油书散象.极版真空10\P：
/T 0184.13
电热丝带，门绕在点宝系统金管逆中。4.10
4. 11 分书F
微压电源VA或可格性压滑器
4.13通压器，2kVA.1kVA，或可控理电压调节器，4.14气休质说计,溯册格女虾」0.C25次4.15热低宾空。
4.1G心离点空计
4.17百读准座计.
4站制表置金属和搬瑞空系统则附菜5分析步爵
5.1准餐7.作
5..1样品的放处理
纯净的性酸缺化物单扩将或岩石样品房至2CH六右，破人片箱（4.21在115（卜烘十，三除爱附水，取山放人已炼绍（4.)内资用，5..2带璃样品音的请殊
实体收群管（%.15的称非磨口发站案部分的油告在范用？个月方右后战测先书汽注（3.4)利无心艺萨（3.5滑洗一净，烘下后，牛新除以真产油脂3.6)，井使其洛村良好，没全气纹心托动自如5.1.3五制北的纯化
购买的润册五氟化3.7纯使不高，含有当数的F，H，和SF，必经反复效化后能甲，为法是将工效化演储存疆（4,7)连接念弱空系统(4.1?1.将系整中非实压的力氯化谈懒制及反衣带用机板亨东（4.8)租油扩数象（4.9）轴真空层，用十冰-7.酸限合冷冻剂（3.：0）冷冻区应管两产抵学后打于意化源随行链（1.止象化澳蒸汽习动扩敬冷冻人反成研户，然店闭储存带阅门-以票统中声五更化悦许充瓶（站置下安全圾所），冷连人后成管中的开氧比流，在冷务后工先扯低典空、再抽高真空，在点容案统中，经许，冷本转格.拥产空多法神化，最博存于13，解中各用，
5.7.4真空采统的准备
根投实际情远，依正汽油<号.4和光水艺聊（3.5)讲洗玻真空系经（4..7（记附求A）的技跨记案（3.12)的斗牢油胎，关重弱以箱的文空仙（小.6)，确保活家出封良史，求芯转动自。整在杂民将好合按取替杂与的易，用带能1南！和\.2配制外评将其条版带除，如果样中以含有机供热质，可亡电灯上去。含化物然品，体性，采用程全的化方Jou
pZ/T0184.13—1997
统（见甜录A>随门（3.1:)及势周（$，13）的空保存性，如安现案新不好，印壶更换阀门或垫圈。对整个系统进行抽率试监，系统割余气体压号达划10\Pu，即衍合要求，可以不始分析群品：5.2样品步媒
5.2.1装样
5-2.7.1称
将样品放在下换粘中烘干，在分析大平（4.11）1：称成含5mg--10mg左右的样品。5-2.1.2装
济金属系统中链金成.1单销和及应管在真空承下人的0.1MFa的划（或氢）气（5.14），然后一打开媒反应管（尺～R.），欧人已称好的样品，迅还接回念届系统，5-2-2品分解
5-2.7.1抽空
表样绍后亢即抽真空.同时月电炉（4.4>加热至及应管外型的温达到150（~200℃:，转抽高真空系1C-1u，端粒1h，关用所有反应营网门（Vm--V），1Cmin~15inin后，避打开反应普阀门，当动态点空保持7u-Pa时，即计认发符合来，待效人纯r：试制步行反，5.2.2.2加亚化衰式剂
在反应节上部上冷却水变，下部奔上轻息、道注下力表规器，格反成所需用型三倍的五氟化澳用被熟玲法冷陈人反应，布险氧冷冻的系件下，再抛典空2.C×10-Pa，关闭所V，--V间门52.2.3源化测试样原应
撤下液氨朴在各及应管变上加热炉4.4)，沪出消变出器制。不用种类样品的反应限度小同（附录11)，反减时间均为14h（过夜）。5.7.3氧气的批取与转化
52.3.1,的分享和转化
反查完后，取下加热，币冷水使区应胃迅逐障尘室温，然后用被氮冷漆反点音，这时玉化澳及其它辰应产物均至固形式存在，创气仍有校人分出.待点举抽率2×10a，折开刚门V特载气从其他反成产物中分用米，氧气连续通过“、T，两险氮冷讲进人（心，转化系流。转化炉温座为700心，出川挖群自也调祥控制，女与炽热磁层（微情使用前用款销酸做饱和落液（3.19）处理过）反应生成5.2.3-2产率测至
轻化究中，币施氮冷涨冷指海户成的（），转人水银出力计M中测止产率。水银压力计快J品已经标。测效市率的样品心用额忽冷陈转人确品管ST(3. 3)，系下收样替，制样即肾结东，依次用5.2.3元间的程序处理全部祥品：5.2.4废气处理
一批样品全部转化完，将反应器中余的E，及片成的共他折发性产物用施英冷转稳至冷引T：牛-为了转完全将区应罩部加热10*1R.T，解冻写用氢气将薪移空降丁.中的度气盗到新l.内的东术格，BrFBrF，等石点水晟成生成CaF，CaIsr，载气等，载免直接排入空气中污染环境。
52.5同价素质错分所
同位求分折在气体质落斗《4.14）上排行，分折时采用三接收间时效集\M，\M-批\M+翼了，剂电压1CkV，密场强度370T，灯就发时电流n.SmA.2mA，适过的测样品与1.作标准（或分别与孕老详气）的古接比较，出筛机计销机直效给出样品归」汇作余准或表考气）的和，值，试群分析按编究担序测定～8组效端，证草均值并给出测定捐度，士标准样生或的心与样晶产生的（的设可位最组成完全树月，无需洗行“校正。“心含Ic1
DZ/T0184.13
很低，在一股受源下可以币侦直患代表2值6分析结果的表述和计算
试样中组间位教组战以其对标准样品中相声同信比俏的下分差表示，即： :(%m)=[-U)(\00T1x 10.
式中5A支示待洲祥各ST表示标准性品：样品相刘士你场准W的道接下式计算：0m-1 10 -(6*0 w+10)-10 .
立中RF:质培测量用参与气：
整性和再现性
CEE！10%
4法的年复性利市现性技据3737规定通过在建盐同立款准物质WM40S和GJW04410的研别中，出人个实验率分别划两个标作各三个试样的三次量氢测定站巢（每个标样其54个激据证算，结来如表：
表1心为法对鞋氧化物例物战岩石中带同他表谢的更克长再现作
副性品
本半白
注：表小出5置率下0%的纳
高峰行
浮怀石等
DZ/T0184.131997
附录A
（称准录）
氧同位景分折试样制备玻璃和金厚真空系统(国1)+H
RR,t.airs.-s,
2陷资要：T冷阴C-择换都
【I—冷，-型乐力SBDF，费ST样品：.V通典空.H通高再空附录R
（标准的附求)
不同扩物改岩石样品需要的反应温座实际反立温度）和反成时间542--63
160~-3
48n~.F.om
4KG--60u
2c-icy
524. - 56.3
中龄性潜指
：花院片床果
心沉职岩等
毒生，想基性者
胜致产
三石果
附灵C！
（标准的所来）
分析质量监利
23---6UU
520--6.X.
600--686
53n--s8n
（分新质耳益测使中华人民共和国聘质道产行业标『Z01.2州执行物的快素数：H值与以VMO为标准：c
标准材
GBW-0440S
GEW-04430
Dz/T 184. 13-1997
需日制同位实标准物项
石海容
11.11+c.cs
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备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
nz.T 9'84.1--[184.22-1597
位恶地质学乐近儿十计出快造发展起来耐地属学领感单的个新的分支科，元“代出正学开卡的热门作为同位案地原学研究的基础的问位款分析测试技术也组费设术利议普的不断发展而取得广至大宽藏，近年末1示上同位求地质学研究已达到限高的水中，很多力法都已进人单据拉物改风分行直性谢是同位索组成的所股，尺整质分析达的灵敏度和销确度位与下很大的好.我困正：半代末开始连立尺系地法实给家，相继姓业了K-Ar.tJ-Pa.Rb.Sr、Sru-Nd、.体系等代学方法和II、)S品像定同立素分析法，非下层/包括Ke-s、LuII、Lu-教证径连、自共标（ER，等年代学知1.V等总定来在内的新方法的探索研率，魂文？一大形实验学：为池质、水文。环境，推源，考占等讲究变供了激以万计的可位数据，然观为内外同位或地与学的发展，公今让没有服成公认的同位案地质排分析力法标准，国内齐实验空在分所序司数据处理等出的小间唯的分在差异，有的基至还授方成文的分规举，这转共同位载热单经分和作划范化1作位款数需的划比造4人的用难和保民此制定同位置地质样品分针方益款限版尺--项重费的装本建校，出护一的务，
“同位票地质择所法标满的制定“地质产邵发（？义F达的个准资r业制定，协标准项月计：的项自之确9s/sc35本标技内家标准心1.1一称准化工作号贝标非编弯的整六规家，1.4称化工作早化学分折法标准消与规和G37G测试法的带密度通过实事间试验定标准试法的复性和形范
小境矿产部品质矿产究所价市限国组有质矿产研究张司，地成研究所放租了床地质行充所一三心距放，球于12年3月按出1而立求请1992年！项片设计（购已任务书地变币产部于14单13月上或准下达，1993年元并执行项组成点外，应望求加起卓的单位和列究测人点还白：康矿部海消地员研为所的业治北、苏、范业牛一少被，和惠，些转，大带地可产研所的有惠民，地贡研究所的张宗范离群累限界，矿片典湖证学所的自端排方落芳，李证三，宜品地质矿研究所的李作芹、集家平、庄龙活，张理前利志科间标准规定了当前国内广泛使用的地碳年代学和境是司位索池学的人分办折小认计项心「何位然地品分中去，共间题的说则利费求，总则系一股域单造列出以个各个分新价之前，单个片你准中股八可复款，本系列标进十的人的分分析方达标汇邮光成行的行之有效的利公认的分折规行的证研按标痛化1作导财>的效求证行起约，娱制过论对了及资记起人节，个分所方法标准的划，项日组十收照标举化1偿导的费终一将写计论病》用返川起萨人进行询论动您改：然项百组像为征求变局听求微让间内近2位行累分别阅改：项后组再次集中井第新龙送中我证市的报正地质矿产：综化传本限员会若护测试款证栏品及分析方法分技大荣员查金示盖院委品和同总求质专家证组据控1一的格进作后定款
应当说明，本轻市不无间系地质样品分新方法的全停，还有许多分折法没有使及，例（发有物质的信分机主十是需写寸不传其使人能纳人，一费诉期放新力法，也回需不一个成阶段，或名还设自成为带提力法，因止也没公团在规分要全都路人本标证，对！这些陷正可认补Dz.T 0184.1--0184. 22 1997
编写应的方法弥准，以册比向持帝池质样品分析技大日新月异发展的需费。是后，纳人本标证的方法既是药立的、又是\月您系地质择品近了达（承列！标推”的组部分。鉴」需岁一个试行利专验时期月本标准在护方租产式上后以证11一·据：新点11一的要求本较大的差别，尚需作妆大静收：医此述议先作为监质心产行业标准先行审批执疗，势后生总结实情况的其础上经过修改，再上据国家按术监有与们为齿象标准审此。本方法标难在输马过程心得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实类心埋处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参，陈筑射、主按山、享言斌，更期、士华等近20位专索，教授弟收言医够改金乘意等2位全西地质矿产行业标注化技术费员会委效期问位款增资专家们在百心中认典对本称准送中研送评审，提广很多宝实意，在比一并表示感谢，中工源者专业知退和水平所限，当设说瘾在所如竟，诚华地欢避批评指正。0184.13
本标准是在总结我国长期工作实服的基确上制宠的。本标准的阴录A,附录B和附录C都是标准的时录。本标商出中华人民共和国地质扩产部提出。本标准由中华人风共和国地质矿产翼科技司归本标准起草单位，地质扩产部宜员增质矿产研究的利滑床地质研究所、本标难主世起萃人，张理刚、李延河，93
中华人民共和国地质矿产行业标准硅酸盐及氧化物矿物中氧同位素组成的五舞化溴法测定
1主题内弃和适用范围
D2/T01B4.13-1997
本标准现定了用五筑化汉法测定戚益及氧化物试物或岩石中氧尚位素的分析方法！小标推是用于长石类、云母炎、沟石类、行类，行楠石类、绎滤石类，高岭石类、撒槐石类、绿杜石类，轮纹有劳等硅酸带码曾和力英，亦教矿，金红石，舒石，愿管矿等鼠化物矿物及各科硅殷盐全云的的测定，
2方法提要
注醛或氧化物扩物或岩不试炸作真条性下于00（（根据不司样品选择反应溢度，见附永B）。与纯五事化说进行温反应葬改出到气，用冷冻法分寓生成的，HrH，等款质组份，收集污净的，气休，氧1700在钳带化拥的性用下石湿温区成生城，冷你收案牛成的（，气体，进行质诺同款分新，
3试剂和材料
3. 去离子.
3.2盐改.19g/>.办析纯
3.3做(1—1)由5.2与3.1配制：
3.4代洲，
3.5尤东乙醇,分析频下载标准就来标准下载网
3.6真空油脂。
3.7五化洪（RF,）化学线：
3.站浓氮。
3-9于。
3. 10合冷筛剂,出 5. 5和3. 8或3. 5与 3. 9配制,现配现而。3.11不锈呕再空阅门。
3. 12。 玻璃且常活案( 一通,三通存型)3.13案匹乙娜垫图。
3. 14销瓶氧气或氢气。
3. 15、 石岛性,光治纯。
3-~6就箔龄铵,分析纯,与3. 7 配制成饱和密液3.7国家标证（HW04409和GBW04410。3.8际标准物正NBS28。
3-*9玻气体收样凸，
中华人民共和国地质矿产想1997-07-01批准1998-01-15实
4器设蓄与装置
4.1再瑙研评，
4. 2 退盟中热烘死,
4.3下娱器，
4.4式电护自制。
4.5端反应界，
4.6综。
五化设辅存。
机点策，圾限真空1nP.
4.9油书散象.极版真空10\P：
/T 0184.13
电热丝带，门绕在点宝系统金管逆中。4.10
4. 11 分书F
微压电源VA或可格性压滑器
4.13通压器，2kVA.1kVA，或可控理电压调节器，4.14气休质说计,溯册格女虾」0.C25次4.15热低宾空。
4.1G心离点空计
4.17百读准座计.
4站制表置金属和搬瑞空系统则附菜5分析步爵
5.1准餐7.作
5..1样品的放处理
纯净的性酸缺化物单扩将或岩石样品房至2CH六右，破人片箱（4.21在115（卜烘十，三除爱附水，取山放人已炼绍（4.)内资用，5..2带璃样品音的请殊
实体收群管（%.15的称非磨口发站案部分的油告在范用？个月方右后战测先书汽注（3.4)利无心艺萨（3.5滑洗一净，烘下后，牛新除以真产油脂3.6)，井使其洛村良好，没全气纹心托动自如5.1.3五制北的纯化
购买的润册五氟化3.7纯使不高，含有当数的F，H，和SF，必经反复效化后能甲，为法是将工效化演储存疆（4,7)连接念弱空系统(4.1?1.将系整中非实压的力氯化谈懒制及反衣带用机板亨东（4.8)租油扩数象（4.9）轴真空层，用十冰-7.酸限合冷冻剂（3.：0）冷冻区应管两产抵学后打于意化源随行链（1.止象化澳蒸汽习动扩敬冷冻人反成研户，然店闭储存带阅门-以票统中声五更化悦许充瓶（站置下安全圾所），冷连人后成管中的开氧比流，在冷务后工先扯低典空、再抽高真空，在点容案统中，经许，冷本转格.拥产空多法神化，最博存于13，解中各用，
5.7.4真空采统的准备
根投实际情远，依正汽油<号.4和光水艺聊（3.5)讲洗玻真空系经（4..7（记附求A）的技跨记案（3.12)的斗牢油胎，关重弱以箱的文空仙（小.6)，确保活家出封良史，求芯转动自。整在杂民将好合按取替杂与的易，用带能1南！和\.2配制外评将其条版带除，如果样中以含有机供热质，可亡电灯上去。含化物然品，体性，采用程全的化方Jou
pZ/T0184.13—1997
统（见甜录A>随门（3.1:)及势周（$，13）的空保存性，如安现案新不好，印壶更换阀门或垫圈。对整个系统进行抽率试监，系统割余气体压号达划10\Pu，即衍合要求，可以不始分析群品：5.2样品步媒
5.2.1装样
5-2.7.1称
将样品放在下换粘中烘干，在分析大平（4.11）1：称成含5mg--10mg左右的样品。5-2.1.2装
济金属系统中链金成.1单销和及应管在真空承下人的0.1MFa的划（或氢）气（5.14），然后一打开媒反应管（尺～R.），欧人已称好的样品，迅还接回念届系统，5-2-2品分解
5-2.7.1抽空
表样绍后亢即抽真空.同时月电炉（4.4>加热至及应管外型的温达到150（~200℃:，转抽高真空系1C-1u，端粒1h，关用所有反应营网门（Vm--V），1Cmin~15inin后，避打开反应普阀门，当动态点空保持7u-Pa时，即计认发符合来，待效人纯r：试制步行反，5.2.2.2加亚化衰式剂
在反应节上部上冷却水变，下部奔上轻息、道注下力表规器，格反成所需用型三倍的五氟化澳用被熟玲法冷陈人反应，布险氧冷冻的系件下，再抛典空2.C×10-Pa，关闭所V，--V间门52.2.3源化测试样原应
撤下液氨朴在各及应管变上加热炉4.4)，沪出消变出器制。不用种类样品的反应限度小同（附录11)，反减时间均为14h（过夜）。5.7.3氧气的批取与转化
52.3.1,的分享和转化
反查完后，取下加热，币冷水使区应胃迅逐障尘室温，然后用被氮冷漆反点音，这时玉化澳及其它辰应产物均至固形式存在，创气仍有校人分出.待点举抽率2×10a，折开刚门V特载气从其他反成产物中分用米，氧气连续通过“、T，两险氮冷讲进人（心，转化系流。转化炉温座为700心，出川挖群自也调祥控制，女与炽热磁层（微情使用前用款销酸做饱和落液（3.19）处理过）反应生成
轻化究中，币施氮冷涨冷指海户成的（），转人水银出力计M中测止产率。水银压力计快J品已经标。测效市率的样品心用额忽冷陈转人确品管ST(3. 3)，系下收样替，制样即肾结东，依次用5.2.3元间的程序处理全部祥品：5.2.4废气处理
一批样品全部转化完，将反应器中余的E，及片成的共他折发性产物用施英冷转稳至冷引T：牛-为了转完全将区应罩部加热10*1R.T，解冻写用氢气将薪移空降丁.中的度气盗到新l.内的东术格，BrFBrF，等石点水晟成生成CaF，CaIsr，载气等，载免直接排入空气中污染环境。
52.5同价素质错分所
同位求分折在气体质落斗《4.14）上排行，分折时采用三接收间时效集\M，\M-批\M+翼了，剂电压1CkV，密场强度370T，灯就发时电流n.SmA.2mA，适过的测样品与1.作标准（或分别与孕老详气）的古接比较，出筛机计销机直效给出样品归」汇作余准或表考气）的和，值，试群分析按编究担序测定～8组效端，证草均值并给出测定捐度，士标准样生或的心与样晶产生的（的设可位最组成完全树月，无需洗行“校正。“心含Ic1
DZ/T0184.13
很低，在一股受源下可以币侦直患代表2值6分析结果的表述和计算
试样中组间位教组战以其对标准样品中相声同信比俏的下分差表示，即： :(%m)=[-U)(\00T1x 10.
式中5A支示待洲祥各ST表示标准性品：样品相刘士你场准W的道接下式计算：0m-1 10 -(6*0 w+10)-10 .
立中RF:质培测量用参与气：
整性和再现性
CEE！10%
4法的年复性利市现性技据3737规定通过在建盐同立款准物质WM40S和GJW04410的研别中，出人个实验率分别划两个标作各三个试样的三次量氢测定站巢（每个标样其54个激据证算，结来如表：
表1心为法对鞋氧化物例物战岩石中带同他表谢的更克长再现作
副性品
本半白
注：表小出5置率下0%的纳
高峰行
浮怀石等
DZ/T0184.131997
附录A
（称准录）
氧同位景分折试样制备玻璃和金厚真空系统(国1)+H
RR,t.airs.-s,
2陷资要：T冷阴C-择换都
【I—冷，-型乐力SBDF，费ST样品：.V通典空.H通高再空附录R
（标准的附求)
不同扩物改岩石样品需要的反应温座实际反立温度）和反成时间542--63
160~-3
48n~.F.om
4KG--60u
2c-icy
524. - 56.3
中龄性潜指
：花院片床果
心沉职岩等
毒生，想基性者
胜致产
三石果
附灵C！
（标准的所来）
分析质量监利
23---6UU
520--6.X.
600--686
53n--s8n
（分新质耳益测使中华人民共和国聘质道产行业标『Z01.2州执行物的快素数：H值与以VMO为标准：c
标准材
GBW-0440S
GEW-04430
Dz/T 184. 13-1997
需日制同位实标准物项
石海容
11.11+c.cs
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