DZ/T 0184.22-1997
基本信息
标准号： DZ/T 0184.22-1997
中文名称：硅同位素组成的测定
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.22-1997.
1主题内容和适 用范围
DZ/T 0184.22规定了硅同位素的分析方法。
DZ/T 0184.22适用于各种含硅物质的硅同位素测定。
2方法提要
将各类含硅样品与BrFs试剂在真空状态下加热反应,转化为SiF。生成的SiF经纯化后在气体同位素质谱计上进行同位素测定。
3试剂和材料
3.1五氟化溴(BrFs),化学试剂。
3.2去离子水。
3.3盐酸(ρ 1.19 g/mL),分析纯。
3.4盐酸,分析纯,1+1,由3.3与3.2配制。
3.5氢氧化钠,分析纯,固体试剂。
3.6过氧化钠,分析纯,固体试剂。
3.7动物胶。
3.8盐酸,中(HCl)=1%,由3.3与3.2配制。
3.9丙酮,分析纯。
3.10无水乙醇,分析纯。
3.11干冰。
3.12液氮。
3.13乙醇液氮冷液,由3.10与3.12配制。
3.14干冰-丙酮冷液,由3.11与3.9配制。
3.15钢瓶氩气。
3.16无砷金属锌,分析纯。
3.17石灰水(桶装)。
3.18聚四氟乙烯垫圈。
3.19Whity真空金属球阀。
3.20纯镍管。
3.21紫铜管。
5分析步骤
5.1样品处理
5.1.1对于纯度较高的二氧化硅和硅酸盐样品,若其中不含硫、碳、棚等杂质,则直接氟化。分析前用玛瑷研钵(4.1)将样品研磨至200目(<0.074mm)。
5.1.2对含 S、C、B等元素杂质大于百分之一的样品必须先进行化学处理才能氟化。
5.1.2.1若样品中含碳酸盐杂质,则用盐酸(3.4)溶解去除杂质;对于含闪锌矿、方铅矿、磁黄铁矿等可溶于酸的硫化物样品也用同样方法处理。
1主题内容和适 用范围
DZ/T 0184.22规定了硅同位素的分析方法。
DZ/T 0184.22适用于各种含硅物质的硅同位素测定。
2方法提要
将各类含硅样品与BrFs试剂在真空状态下加热反应,转化为SiF。生成的SiF经纯化后在气体同位素质谱计上进行同位素测定。
3试剂和材料
3.1五氟化溴(BrFs),化学试剂。
3.2去离子水。
3.3盐酸(ρ 1.19 g/mL),分析纯。
3.4盐酸,分析纯,1+1,由3.3与3.2配制。
3.5氢氧化钠,分析纯,固体试剂。
3.6过氧化钠,分析纯,固体试剂。
3.7动物胶。
3.8盐酸,中(HCl)=1%,由3.3与3.2配制。
3.9丙酮,分析纯。
3.10无水乙醇,分析纯。
3.11干冰。
3.12液氮。
3.13乙醇液氮冷液,由3.10与3.12配制。
3.14干冰-丙酮冷液,由3.11与3.9配制。
3.15钢瓶氩气。
3.16无砷金属锌,分析纯。
3.17石灰水(桶装)。
3.18聚四氟乙烯垫圈。
3.19Whity真空金属球阀。
3.20纯镍管。
3.21紫铜管。
5分析步骤
5.1样品处理
5.1.1对于纯度较高的二氧化硅和硅酸盐样品,若其中不含硫、碳、棚等杂质,则直接氟化。分析前用玛瑷研钵(4.1)将样品研磨至200目(<0.074mm)。
5.1.2对含 S、C、B等元素杂质大于百分之一的样品必须先进行化学处理才能氟化。
5.1.2.1若样品中含碳酸盐杂质,则用盐酸(3.4)溶解去除杂质;对于含闪锌矿、方铅矿、磁黄铁矿等可溶于酸的硫化物样品也用同样方法处理。
标准图片预览
标准内容
ICS 17. DG0
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
DZ/T0.84.1--184.221597
可系地质学无近几十年内快速发爱走来的他质学领域里的个新的分支学科，足当代质学他究中的热。作为同查数地质学研究的出的两位数分新需试技求，也随提术痴必器的卡断发展而取待币，尺突被。近氧半压际上门立者地项学研突口达期很产的水平，非多方法部进人单辆拉矿资成区分古接定同位妞成的教，包时经典分析送的效和精确应有！银大高我十年代木i始主立同位索地文验察.相继系立了K-Ar、J-Pu,Rr、Sr-Nrt、C，仙系等年代学方法和C.H.O,S等点同位分折方达，并并能「查恬Re-,LuIlt、La-Ce、想变行迹，心了司旋+据(ESR等4代学和BN等稳完同位索布内的新方然的深京研究，建文了大批实危室，及托质尺环境，能源、考占等部可好供广数以万计的间实数据然而认退因内多尺位款地点学的发黑，运个还激有形最公认的回位款地法性品分针方法标排：国内各实收究任分针得享制微兼处邓驾产面均不司行质的存性点下，有的非还返有点文的分护规还，这就使同位尽地心品分析的规也北训同有数指拍确比离鸡很人的剂难利障码，以此制迎同信氧比质降品分开方认标非限乱一亚要的范建没-应足项紧追的注务
“司案品件品分近标非尚\克产部池1922367文达的23“地产2制定、您订划造项口计划的项之：编号1/以8--.本使家标G1.1一非作号，你在编的基本规.称化1作导测化学分折方法标拍写规益非37测试办法的精密烘通过实验案间试验培出表测式方法的录皮件和月炸时现范滨发。本共出地管产都宜户出质宾训范所负重。须组中宜口质配产研究所张自理，质研光所刘教扩述原所平三同志项1992年小出间申，2年月报项日设计书（项月任务书），地质，产部！199212月正式北准下送·134元月产始次行，称项！组疫外，应递在加起产的单研究剂试人觉还：地扩部海单池质研所的业随总，标，癌亚平。可沙液，和杰，十量城犬冲也质矿产需究所的李惠区，成质研案所比张案情，高多望岁修是，交地证研究所的白帮、万德务、中延河·宜此质矿研究断的事华，未家平，立化液，此州动范京其苏。
本准规定了当前证内广泛高的控质中代掌利家回情地资学的人部分分所办法，计？项对于同价款地质产品分件产若7共司间题的诺和费求，以《总别及一联规定单5品最客个分折方运之前，单个方达标中般人所本教试本系到标准中的大臣分分折达标汇部光个或行的行之有效的利公认两中折规程内就础工按照标准化工作量则的言求进行起学的.氧制过程时儿改友首光起节人快要务个升拆态快标准的忽税，项日妞学按照标化作导则的需求流写了3讨论税为退同运单人进行讨伦和收：然出项H余您综为征求意见版路感俩送请大近心网行专系分刷市医峰意，项日机币改案中井销解成送中稿，送中辆限请今国性矿产标准化技本质会卷矿洲域标旗样品收分折方达分术要食金果等21要贝标后位报地示专家评审，项机据评中意见井我（-199的格一步作了承要得收，最上满
应当说明本标准示量明信索质样品分析方达的会部，送有的等分新方站化有及、用如油气放以冷质的需分行1平年起单编写时不得其使术健纳，一禁证期坐的方然也备要个热酬段或名还设有或为常力法，闪此出没专企团车现议仓都人本长准，对于这些陷后可义补充Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.7/T0184.22.-1997
三标推是在总绍我国长期工作实践的减注上制定的。交标准的A和相求B都品标准的时录。本标准士中作人民共和国地质产部提出标准市华人共和国地志矿产都科执司归，会物标准起草单位池质配产部矿床地质你究所，全标主览定草人：」梯平万德另：e
中华人民共和国地质矿产行业标准硅同位囊组成的测定
1主题内客和造用范困
年标继见定了硅可位效的分力法，本标脏主用一各神含物质的后同位款测定2方法提要
D2/r184.22—1997
诗各类合使样品与BrF，达在真空状态下的热区定，转化为牛成的让，给化后在气林回位率通谱计上进行同位数观定。3试剂和材料
3.1让策化泛（B，)化学试剂。
3.2±高子水。
3 3带股二. 191/t1.),分新纯,
3.4醛，分析纯111.出3.3与3.2配制.3.5垒氧化缺：分析纯质体认满
3.6过到化纳，分折纯,适体试剂。3.7或物，
3. 6 盐酸+5(HC1)
1，山3.3与3.2图制：
两酸分折纯
北水乙萨分析纯，
乙醇滴氮冷沿，由3.10与3.12制。=冰再配冷液，巾1.17手3.配制：室气。
无础金属锌、分析继。
女水（确装）
3. 18率四师乙坏整图。
is真当金或两：
3.20外银资
装谢资.
加热带。
2ES28.石英地，国标准物质，
中华人民共和国地质矿产部1997-07-批准1998·91
‘5实施
4仅器设备
4.1玛瑙研针，
4.2万墨站。
4.3木陷：
4.4会胖锅.
4.5马弗炉，
4.6真城款。
4.7点空烘箱，
4.B分析天平。
4.9处了泵。
产降印水装置。
小水溶虾。
尚共护，
DZ/r 0184.22-1997
上体证语计，代精好0.，
电离克空让，
热假真空
4. 16轻字直议所度计。
4.17可调变压器
电炉。
4.19益样备装：（是附A）
5分析步票
5.1样品处业
5.1.1对于外度较高的氧化性和处酸盐样品，若其中不宫硫，流，相等杂质，测直接报化，分析前用功班册(4.1)将释点品讲两氧200巨（3.074mm)E.1.2对音S、C、B等元卖杂质人十口分之的样品必销先进行化学处现才脂或化。5.7.2.1杆需1碳酸盐杂质，划果其（3.溶游去除奔质：对于含勾锋矿，方势了，避萨恢矿单可济于嵌的流化稳样品也出阿样行去处理5.1.2.2若样品中含有机嵌，叫用灼烤法（于马非炉中在0：灼频h)将其除拓，5.1.2.3对十名免样品，含筑酸盐以尽不游计盐的化物样品.用化学方法提纯二率化肆.即：将试样与忘年化然（3.=）利过载化的（3.混合，背石要甘（1.2中改在4寻泸（4.)熔题，落融物净后用HCI(1一1)（3.1)提取。将呢取我低温薰F.加1L浓盐酸（2.3），在（4.3中热1m，加动核依3.7)使说淀，过，用1C游（38涤比键若下次，币用去离子水（3.2）资地数改，先将带汽链的建低微在铂带场（，1）中，在电驴（4.12上加快制700频化5.然发在川热到1CC5C的弗炉（4.)内均晓15，就到了净的S，经提后的SiO，试样保氯州5.2PrF,试剂的化
完将五家化读（3.1)试篇转移测金层真空累晚(1.19)的纯化营归.用溢度为-7C左右的7.致没氢混合冷策（3.3)净炼五期化追J发应器R--R中，热层用A学机械系（4.6推走（SF，SF。等十妥气体杂质，经影内冷冻分离，五氧化浣试需中的杂质言宽可降争实阶充许的范用山，殖片将性化好的五亲花德转称到系规的5B购存使用。5.3SiF，的制格和超纯
5.3.1紫样;
PZ/T0184-22:1997
将样放真空典箱（4.7)中，在11C益下当大用分析天平（1.8)你样，元次装样量含硅5右；元将反盘器充满氛气（3.15），开函一联下反应器，雷出菌改策化序的残时物，把称好的试样创进反应器需部，然后将反应器接其空系统中5.3.2真坐大气：
将区成器加热单150，充废气冷洗（T）在1液氮不（3.[2》打开反盘举上的阅门V~V.和余届系统告线1的V.V，V.及V.树门。越普摄俊打于网门V，.用机诚泵（1.7）对及底器抽低点室30mi层，在冷T利T1查滤氢怀（3.12关划V开V：VV两，用分深（.9）抽产真安，当真空座达到5-a时停止推点实注各加五瓶化读试科，5.3.3加13F：
在及应器上套上冷却水装4.1C).套1链爆怀（3.12)关上应带二的阀门VV及管线门V，V：和V.开阀门V：级偿拉开V阅门，让BrF：（3.三)气体广充到织、横主登过中，达到3.1X10Pa时，关阀门V开低门V，将频，横丰告逆中的五氧化夜气休冻人反应舒R，中，关闪V阀门。复以上步瞬，将RRRR，和K成成器加人五银化：打升Vu--V阅，掌快开V低真空：lmini后关V.开V阀，抽真空：待真空灿到2×u-P时，戈V~Vu搬下R：K，这成器上的液氧杯2.12).用小水举怀（.11)使反应器的rF，解冻，关V，和V.JV举心高在T：和T冷谢上的效机杯（3.12)，门小水释杯（4.11)使1，，T.冷讲化案氧军溢，将其残的极少五年比浪较至度一冷研T,关V、VV。和 V:阁门534放成
在R，~R。反应器11热护（+.12),定通电源势。同通压器（1.17>调节通。反应组现样品性质小同而异：石英，碰P，长石，云每和花比等牧应的器石，--般用553600效悦石、辉、用起、，气等矿物和基性其类，湿座为650-730化反回6.14h.
5.3.5，的提和外化
试群反立完居存止师热：搬如热炉（1.12，迅迪将反应需冷却至究湿。在T，、冷阱和支成举R.-R,上套上减氢杯(3.12).5min开V~Vt和V.、V。两门I,燥慢打HV用低真空象(4.6>抽走区应翠折出的气：行，气护走关V阅门VVV门，分子9高真空至2I\Pa时，在K，反虚辈上工述丙泥合冷液你（,4)关V开VSiF,气作山K,转到T，中lain后关V..开Vu冉悦世开V.门油商真空.1min后SiF，T，转格完F，美Vi.V.取T：上的液氮杯，换一冰-制混含格剂杯（3.14SF向T：转移，1分钟后长蚀打下V抽真imm后全就测、在T，1会减杯(3.12关VV，冷上的液氧杯（4.1)收F1十冰-酮冷被杯(3.二4).关V：V开V20,V.让SiF，通过可热至50~69的链粘1.3.16）转至T、冷能中，2inim时开Va.抽真空，8rmin后关V、Vm市ST样品学二套上碗热补13.12)撤下T.上的成高开（3.12)用水落杯（4.：1)将，解冻，元V让SiF，转荐空F中，im后关上样管活将，关V联下托品管，年划以上报办提取和纯化~。的，最后格收乐纯净S证，的样品雪（3.21送压诺分新。5.3.6度气处理
将反应器中的遗领化流和其他乐质体冻人，冷创：关。V，和阀门，打卡A气（3.15)铜限门和VV：社1冷讲英人心止或\11关于V做T，上的能超杯（.2)，用小水举杯（4-1)解涂T：冷讲，开V，和V，让A-气将T，的立氧化流经度气智箱送通风谢4.二3)内的水通（.17这时氟北强和其法杂原气体石求水反成，生成（F，及（5r：等废气反应完单维续气冲5mn，然关AI城15及，V.V：.度气就处完毕，5. 3.7何位测定
格制备灯的正：试详在（休成借（4，13上行要分析，测定其“S的位，一作条件为：加159
DZ/T 01B4.22-1997
速电压c磁场强度为。通过测盛\高商子能比来与“的估，定时用两个接收哭同时分别收集质量为85的\SF：高子和质大$的”SiF+离下。采同法举上杯详物质NBS28（3.23)双择比较百顾定试相系干NT-8的5i值表余，由减样马标准物页变考气)不少于者次比疫谢益激据计算平以值和标催偏求6训定结果的表速与值的计算
带同拉求测定站果以样品中相对丁因际标准物质NES-28的「分差表示共计产公式为
3sisa Ransipk
rir%:
+anieatRsxn
式十，SA—代表待划试样：RE
7轴密度
代表效考气。
本方法对6\S两定的精密虚好于=0.1%：，本复样品分析的旧对双小于3.2%民期对回床长非物质NB5-28进行监测其准确度也好于三1，1%：，150
DZ/T 0184.22
附亲A
（称准的附录）
SiF，制样装置图
K,-R一反F外说止热带(3. 22);V,V 全属用一:T,.-T, 希网冲闭,CrT一样拉门作贸SBBrFK润：ST件品I.V低真IV-调商逐的左侧为，部备和世胶部分，包括区应普，EF、废气冷群及分离冷酬、A气进气道，座气处理管造、压力表，金属阀门和庄接受范。图的下侧为5证纯化，收部分，包括等教管、冷讲，心限瓦雪：金属门、连接曾道及样品曾：发感管由纯说（3.3()制成：详粒咨火紫谢管(3.21)别或内率满总纯泽轻（3.15>，样，品实出爱璃制皮，其余范，冷到和感全由不务制服成，所用网门全为i通或三道点空金晨球限3.5）。
系统的低真空用放片初械（1.获得。高文市采用以机械东（4.6)为前板的涡轮分子泵（4.少)获停，低真空由热偶真空（1.18）指示，全系统动渗真空出分子象数口处的心兴需坐计（1.15）现营测定.动态真空可达1×10Fa，4h停拍后，静多耳车可保持在Pu-4Pa范用内。161
DYT0184.22-1997
（标非的影录）
分析质量监制
D1分所质盘盗测按4人民共制国地质扩产行业标准DZ73.29执行，常有关标准物质的同位索数拒于表B1，其中CEW121的Si企系以NBS2X比照乐F.
实用有关长准物质的可快素数据表B1
推的所Www.bzxZ.net
NIES28
RW-5+121
白美致
石美排
-0. 32 + J. E0
2. 68=1.1
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备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
DZ/T0.84.1--184.221597
可系地质学无近几十年内快速发爱走来的他质学领域里的个新的分支学科，足当代质学他究中的热。作为同查数地质学研究的出的两位数分新需试技求，也随提术痴必器的卡断发展而取待币，尺突被。近氧半压际上门立者地项学研突口达期很产的水平，非多方法部进人单辆拉矿资成区分古接定同位妞成的教，包时经典分析送的效和精确应有！银大高我十年代木i始主立同位索地文验察.相继系立了K-Ar、J-Pu,Rr、Sr-Nrt、C，仙系等年代学方法和C.H.O,S等点同位分折方达，并并能「查恬Re-,LuIlt、La-Ce、想变行迹，心了司旋+据(ESR等4代学和BN等稳完同位索布内的新方然的深京研究，建文了大批实危室，及托质尺环境，能源、考占等部可好供广数以万计的间实数据然而认退因内多尺位款地点学的发黑，运个还激有形最公认的回位款地法性品分针方法标排：国内各实收究任分针得享制微兼处邓驾产面均不司行质的存性点下，有的非还返有点文的分护规还，这就使同位尽地心品分析的规也北训同有数指拍确比离鸡很人的剂难利障码，以此制迎同信氧比质降品分开方认标非限乱一亚要的范建没-应足项紧追的注务
“司案品件品分近标非尚\克产部池1922367文达的23“地产2制定、您订划造项口计划的项之：编号1/以8--.本使家标G1.1一非作号，你在编的基本规.称化1作导测化学分折方法标拍写规益非37测试办法的精密烘通过实验案间试验培出表测式方法的录皮件和月炸时现范滨发。本共出地管产都宜户出质宾训范所负重。须组中宜口质配产研究所张自理，质研光所刘教扩述原所平三同志项1992年小出间申，2年月报项日设计书（项月任务书），地质，产部！199212月正式北准下送·134元月产始次行，称项！组疫外，应递在加起产的单研究剂试人觉还：地扩部海单池质研所的业随总，标，癌亚平。可沙液，和杰，十量城犬冲也质矿产需究所的李惠区，成质研案所比张案情，高多望岁修是，交地证研究所的白帮、万德务、中延河·宜此质矿研究断的事华，未家平，立化液，此州动范京其苏。
本准规定了当前证内广泛高的控质中代掌利家回情地资学的人部分分所办法，计？项对于同价款地质产品分件产若7共司间题的诺和费求，以《总别及一联规定单5品最客个分折方运之前，单个方达标中般人所本教试本系到标准中的大臣分分折达标汇部光个或行的行之有效的利公认两中折规程内就础工按照标准化工作量则的言求进行起学的.氧制过程时儿改友首光起节人快要务个升拆态快标准的忽税，项日妞学按照标化作导则的需求流写了3讨论税为退同运单人进行讨伦和收：然出项H余您综为征求意见版路感俩送请大近心网行专系分刷市医峰意，项日机币改案中井销解成送中稿，送中辆限请今国性矿产标准化技本质会卷矿洲域标旗样品收分折方达分术要食金果等21要贝标后位报地示专家评审，项机据评中意见井我（-199的格一步作了承要得收，最上满
应当说明本标准示量明信索质样品分析方达的会部，送有的等分新方站化有及、用如油气放以冷质的需分行1平年起单编写时不得其使术健纳，一禁证期坐的方然也备要个热酬段或名还设有或为常力法，闪此出没专企团车现议仓都人本长准，对于这些陷后可义补充Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.7/T0184.22.-1997
三标推是在总绍我国长期工作实践的减注上制定的。交标准的A和相求B都品标准的时录。本标准士中作人民共和国地质产部提出标准市华人共和国地志矿产都科执司归，会物标准起草单位池质配产部矿床地质你究所，全标主览定草人：」梯平万德另：e
中华人民共和国地质矿产行业标准硅同位囊组成的测定
1主题内客和造用范困
年标继见定了硅可位效的分力法，本标脏主用一各神含物质的后同位款测定2方法提要
D2/r184.22—1997
诗各类合使样品与BrF，达在真空状态下的热区定，转化为牛成的让，给化后在气林回位率通谱计上进行同位数观定。3试剂和材料
3.1让策化泛（B，)化学试剂。
3.2±高子水。
3 3带股二. 191/t1.),分新纯,
3.4醛，分析纯111.出3.3与3.2配制.3.5垒氧化缺：分析纯质体认满
3.6过到化纳，分折纯,适体试剂。3.7或物，
3. 6 盐酸+5(HC1)
1，山3.3与3.2图制：
两酸分折纯
北水乙萨分析纯，
乙醇滴氮冷沿，由3.10与3.12制。=冰再配冷液，巾1.17手3.配制：室气。
无础金属锌、分析继。
女水（确装）
3. 18率四师乙坏整图。
is真当金或两：
3.20外银资
装谢资.
加热带。
2ES28.石英地，国标准物质，
中华人民共和国地质矿产部1997-07-批准1998·91
‘5实施
4仅器设备
4.1玛瑙研针，
4.2万墨站。
4.3木陷：
4.4会胖锅.
4.5马弗炉，
4.6真城款。
4.7点空烘箱，
4.B分析天平。
4.9处了泵。
产降印水装置。
小水溶虾。
尚共护，
DZ/r 0184.22-1997
上体证语计，代精好0.，
电离克空让，
热假真空
4. 16轻字直议所度计。
4.17可调变压器
电炉。
4.19益样备装：（是附A）
5分析步票
5.1样品处业
5.1.1对于外度较高的氧化性和处酸盐样品，若其中不宫硫，流，相等杂质，测直接报化，分析前用功班册(4.1)将释点品讲两氧200巨（3.074mm)E.1.2对音S、C、B等元卖杂质人十口分之的样品必销先进行化学处现才脂或化。5.7.2.1杆需1碳酸盐杂质，划果其（3.溶游去除奔质：对于含勾锋矿，方势了，避萨恢矿单可济于嵌的流化稳样品也出阿样行去处理5.1.2.2若样品中含有机嵌，叫用灼烤法（于马非炉中在0：灼频h)将其除拓，5.1.2.3对十名免样品，含筑酸盐以尽不游计盐的化物样品.用化学方法提纯二率化肆.即：将试样与忘年化然（3.=）利过载化的（3.混合，背石要甘（1.2中改在4寻泸（4.)熔题，落融物净后用HCI(1一1)（3.1)提取。将呢取我低温薰F.加1L浓盐酸（2.3），在（4.3中热1m，加动核依3.7)使说淀，过，用1C游（38涤比键若下次，币用去离子水（3.2）资地数改，先将带汽链的建低微在铂带场（，1）中，在电驴（4.12上加快制700频化5.然发在川热到1CC5C的弗炉（4.)内均晓15，就到了净的S，经提后的SiO，试样保氯州5.2PrF,试剂的化
完将五家化读（3.1)试篇转移测金层真空累晚(1.19)的纯化营归.用溢度为-7C左右的7.致没氢混合冷策（3.3)净炼五期化追J发应器R--R中，热层用A学机械系（4.6推走（SF，SF。等十妥气体杂质，经影内冷冻分离，五氧化浣试需中的杂质言宽可降争实阶充许的范用山，殖片将性化好的五亲花德转称到系规的5B购存使用。5.3SiF，的制格和超纯
5.3.1紫样;
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将样放真空典箱（4.7)中，在11C益下当大用分析天平（1.8)你样，元次装样量含硅5右；元将反盘器充满氛气（3.15），开函一联下反应器，雷出菌改策化序的残时物，把称好的试样创进反应器需部，然后将反应器接其空系统中5.3.2真坐大气：
将区成器加热单150，充废气冷洗（T）在1液氮不（3.[2》打开反盘举上的阅门V~V.和余届系统告线1的V.V，V.及V.树门。越普摄俊打于网门V，.用机诚泵（1.7）对及底器抽低点室30mi层，在冷T利T1查滤氢怀（3.12关划V开V：VV两，用分深（.9）抽产真安，当真空座达到5-a时停止推点实注各加五瓶化读试科，5.3.3加13F：
在及应器上套上冷却水装4.1C).套1链爆怀（3.12)关上应带二的阀门VV及管线门V，V：和V.开阀门V：级偿拉开V阅门，让BrF：（3.三)气体广充到织、横主登过中，达到3.1X10Pa时，关阀门V开低门V，将频，横丰告逆中的五氧化夜气休冻人反应舒R，中，关闪V阀门。复以上步瞬，将RRRR，和K成成器加人五银化：打升Vu--V阅，掌快开V低真空：lmini后关V.开V阀，抽真空：待真空灿到2×u-P时，戈V~Vu搬下R：K，这成器上的液氧杯2.12).用小水举怀（.11)使反应器的rF，解冻，关V，和V.JV举心高在T：和T冷谢上的效机杯（3.12)，门小水释杯（4.11)使1，，T.冷讲化案氧军溢，将其残的极少五年比浪较至度一冷研T,关V、VV。和 V:阁门534放成
在R，~R。反应器11热护（+.12),定通电源势。同通压器（1.17>调节通。反应组现样品性质小同而异：石英，碰P，长石，云每和花比等牧应的器石，--般用553600效悦石、辉、用起、，气等矿物和基性其类，湿座为650-730化反回6.14h.
5.3.5，的提和外化
试群反立完居存止师热：搬如热炉（1.12，迅迪将反应需冷却至究湿。在T，、冷阱和支成举R.-R,上套上减氢杯(3.12).5min开V~Vt和V.、V。两门I,燥慢打HV用低真空象(4.6>抽走区应翠折出的气：行，气护走关V阅门VVV门，分子9高真空至2I\Pa时，在K，反虚辈上工述丙泥合冷液你（,4)关V开VSiF,气作山K,转到T，中lain后关V..开Vu冉悦世开V.门油商真空.1min后SiF，T，转格完F，美Vi.V.取T：上的液氮杯，换一冰-制混含格剂杯（3.14SF向T：转移，1分钟后长蚀打下V抽真imm后全就测、在T，1会减杯(3.12关VV，冷上的液氧杯（4.1)收F1十冰-酮冷被杯(3.二4).关V：V开V20,V.让SiF，通过可热至50~69的链粘1.3.16）转至T、冷能中，2inim时开Va.抽真空，8rmin后关V、Vm市ST样品学二套上碗热补13.12)撤下T.上的成高开（3.12)用水落杯（4.：1)将，解冻，元V让SiF，转荐空F中，im后关上样管活将，关V联下托品管，年划以上报办提取和纯化~。的，最后格收乐纯净S证，的样品雪（3.21送压诺分新。5.3.6度气处理
将反应器中的遗领化流和其他乐质体冻人，冷创：关。V，和阀门，打卡A气（3.15)铜限门和VV：社1冷讲英人心止或\11关于V做T，上的能超杯（.2)，用小水举杯（4-1)解涂T：冷讲，开V，和V，让A-气将T，的立氧化流经度气智箱送通风谢4.二3)内的水通（.17这时氟北强和其法杂原气体石求水反成，生成（F，及（5r：等废气反应完单维续气冲5mn，然关AI城15及，V.V：.度气就处完毕，5. 3.7何位测定
格制备灯的正：试详在（休成借（4，13上行要分析，测定其“S的位，一作条件为：加159
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速电压c磁场强度为。通过测盛\高商子能比来与“的估，定时用两个接收哭同时分别收集质量为85的\SF：高子和质大$的”SiF+离下。采同法举上杯详物质NBS28（3.23)双择比较百顾定试相系干NT-8的5i值表余，由减样马标准物页变考气)不少于者次比疫谢益激据计算平以值和标催偏求6训定结果的表速与值的计算
带同拉求测定站果以样品中相对丁因际标准物质NES-28的「分差表示共计产公式为
3sisa Ransipk
rir%:
+anieatRsxn
式十，SA—代表待划试样：RE
7轴密度
代表效考气。
本方法对6\S两定的精密虚好于=0.1%：，本复样品分析的旧对双小于3.2%民期对回床长非物质NB5-28进行监测其准确度也好于三1，1%：，150
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附亲A
（称准的附录）
SiF，制样装置图
K,-R一反F外说止热带(3. 22);V,V 全属用一:T,.-T, 希网冲闭,CrT一样拉门作贸SBBrFK润：ST件品I.V低真IV-调商逐的左侧为，部备和世胶部分，包括区应普，EF、废气冷群及分离冷酬、A气进气道，座气处理管造、压力表，金属阀门和庄接受范。图的下侧为5证纯化，收部分，包括等教管、冷讲，心限瓦雪：金属门、连接曾道及样品曾：发感管由纯说（3.3()制成：详粒咨火紫谢管(3.21)别或内率满总纯泽轻（3.15>，样，品实出爱璃制皮，其余范，冷到和感全由不务制服成，所用网门全为i通或三道点空金晨球限3.5）。
系统的低真空用放片初械（1.获得。高文市采用以机械东（4.6)为前板的涡轮分子泵（4.少)获停，低真空由热偶真空（1.18）指示，全系统动渗真空出分子象数口处的心兴需坐计（1.15）现营测定.动态真空可达1×10Fa，4h停拍后，静多耳车可保持在Pu-4Pa范用内。161
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（标非的影录）
分析质量监制
D1分所质盘盗测按4人民共制国地质扩产行业标准DZ73.29执行，常有关标准物质的同位索数拒于表B1，其中CEW121的Si企系以NBS2X比照乐F.
实用有关长准物质的可快素数据表B1
推的所Www.bzxZ.net
NIES28
RW-5+121
白美致
石美排
-0. 32 + J. E0
2. 68=1.1
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