DZ/T 0184.20-1997
基本信息
标准号： DZ/T 0184.20-1997
中文名称：水和不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的五氟化溴法测定
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.20-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.20规定了用五氟化溴法测定水和不含氡矿物包裹体水中氧同位素的分析方法。
DZ/T 0184.20适用于水、萤石、硫化物矿物(闪锌矿、方铅矿等)包裹体水氧同位素组成的测定。
2方法提要
水和不含氧矿物包裹体中水试样在真空中于300℃下与纯五氟化溴进行恒温反应生成氧气,用冷冻法分离生成的BrF3、HF等杂质组份,收集纯净的氧气,于700℃在铂催化剂的作用下与石墨进行恒温反应,冷冻收集生成的二氧化碳气体,进行质谱同位素分析。
3试剂和材料
3.1 去离子水。
3.2 盐酸,分析纯,(1+1)。
3.3 玻璃气体收样管,自制。
3.4 汽油。
3.5真空油脂。
3.6 五氟化溴(BrFg),化学纯。
3.7 液氮。
3.8无水乙醇,分析纯。
3.9混合冷冻剂,由3.7和3.8配制,现配现用。
3.10 石墨棒,光谱纯,用前用氯铂酸铵饱和溶液(3.19)处理过。
3.11国际标准物质SLAP、GISP和V-SMOW标准水样。
3.12 工作标准物质GBW(E)-070016 ,GBW(E)-070017(水样)。
3.13水样进样器。
3.14金属(不锈钢)二通阀门(标准螺丝接口)。
3.15聚四氟乙烯垫圈。
3.16钢瓶氮气或氩气。
3.17 石英样品管。
3.18 95料玻璃管。
3.19 氣铂酸铵饱和溶液。
3.20 石灰水(桶装)。
4.1 干燥器。
4.2镍反应器。
4.3恒温电热干燥箱。
4.4机械真空泵,极 限真空10-1Pa。
4.5 油扩散泵,极限真空10-4Pa。
4.6五氟化溴储存罐。
4.7管式电炉,自制。
4.8电热丝带,自绕在真空系统金属管道上。
4.9架盘天平。
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.20规定了用五氟化溴法测定水和不含氡矿物包裹体水中氧同位素的分析方法。
DZ/T 0184.20适用于水、萤石、硫化物矿物(闪锌矿、方铅矿等)包裹体水氧同位素组成的测定。
2方法提要
水和不含氧矿物包裹体中水试样在真空中于300℃下与纯五氟化溴进行恒温反应生成氧气,用冷冻法分离生成的BrF3、HF等杂质组份,收集纯净的氧气,于700℃在铂催化剂的作用下与石墨进行恒温反应,冷冻收集生成的二氧化碳气体,进行质谱同位素分析。
3试剂和材料
3.1 去离子水。
3.2 盐酸,分析纯,(1+1)。
3.3 玻璃气体收样管,自制。
3.4 汽油。
3.5真空油脂。
3.6 五氟化溴(BrFg),化学纯。
3.7 液氮。
3.8无水乙醇,分析纯。
3.9混合冷冻剂,由3.7和3.8配制,现配现用。
3.10 石墨棒,光谱纯,用前用氯铂酸铵饱和溶液(3.19)处理过。
3.11国际标准物质SLAP、GISP和V-SMOW标准水样。
3.12 工作标准物质GBW(E)-070016 ,GBW(E)-070017(水样)。
3.13水样进样器。
3.14金属(不锈钢)二通阀门(标准螺丝接口)。
3.15聚四氟乙烯垫圈。
3.16钢瓶氮气或氩气。
3.17 石英样品管。
3.18 95料玻璃管。
3.19 氣铂酸铵饱和溶液。
3.20 石灰水(桶装)。
4.1 干燥器。
4.2镍反应器。
4.3恒温电热干燥箱。
4.4机械真空泵,极 限真空10-1Pa。
4.5 油扩散泵,极限真空10-4Pa。
4.6五氟化溴储存罐。
4.7管式电炉,自制。
4.8电热丝带,自绕在真空系统金属管道上。
4.9架盘天平。
标准图片预览
标准内容
ICS 17. DG0
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.1T164.20
本怀泄是在源结我国长期作实峻所基出1.制定的木标的时款A附录丫标非的附求：本标准中中中人以共利国地质了产提山本标准中1华人民共利国地质扩产部科技可归！，本标准起本单位：地矿产部宜比质研究本标准安退节人：产店池
中华人民共和国地质矿产行业标准水和不含氧矿物包塞体水中氧同位素组成的五氟化溴法测定
1主题内容和适用范因
DZ/T 0164.20
本标准品了用工鼠化法测水和不含列物包意体水氧位的分析法。本标证用十来、，流化的矿物（锋的可等他感沐未轻可控我的测.2方法提要
水和含到量物费体中水试我在良字中一3：下与就五制化强进行恒识区应成，见资陈咨分与士成的r下，F等尔质红份，收集纯净的气，在拍你化剂的作：与带进行恒组最应，冷冻收使生求的二氧化体，选行尚溃回情素分所。3试剂和材料
3.1离于来
3.2盐较，分所纯门+1
3.3改璃气体收书咨，！带：
3.4花油，
3.5真空油脂。
3.6氯化强(BrF,)化学纯，
3.8尤水乙醇分纯，
3.4茂冷连剂山和配制孕现
名函件，光语纯，刀前用前佰酸假饱和济微（3.1！)处理过国际标非零质4P,GSF剂V-SMW移证水样工作标准物所GBE-070016GWE-07木标）木样运样。
金过不锈润）通阀门（标推螺丝接口）3 16
瓶氧气有上，
石英罪战皙。
9称残病管
飘判哦段池和落液，
石蒸水）
中华人民共和国地质矿产部1997-07-01批准1-4
1998-01-15实施
4仪器设备与装置
4.1「期器.
4.2热反应举：
4.3恒溢热1箱。
4.4机再空深圾必所空9-al。
4. 5油护敲泵,批限点空 10--Pr.,4.6T点化浪储存销、
4.营扩自制-
2T0184.20—1997
4.8熟丝评，自统在真空系统金成告道上。4.9天平。
4. 10 微盘,进样器,10l。.
4. 11 稳压电联,5kVA。
调瓜器，3kVA2于1kVA8个
1. 13 热低点空计,
4.14电咨车让
4.15折天，
4.16气许质诺计，测率辆凭好丁,0135%。4.17试详象备的金展-驳璃真空系统，见附录A（示意函）4.1B标准而，
4.19电吹域机，
:5分析步察
5.1准条工作
5.1.1水样！改水标样》的准条
5.1.1.-毛细心的准备
分月自来水和太离了水（3.1)清沉95料戒璃（3.18)最光水之陈3.8)泄洗，次1在氧气汽的或煤式）火炼1拉款三细，毛纸管的长度一般约6m其一端用火始耳死。5.1.1.2水标逆的称至
用分析天（4.13)称里格水缺样的事量是告与标差封装前的亚显相符.以定该水标样是否发三司立素分储及能信使州
5.1.1.3取样[,装
相取双持和打并水标之脱，将水样充分匀，等数分种后，开店察器，月本进样器（4.0)吸取iI求样泛人准整好的心酒管中，细检合，当舌细普传封的一激不弃在水珠时，用小火将其划死，5.1.2不含我可物包患本的处理
热纯净的不含氧输包惠体样品（粒格为,mm.n），以去费了水（.1>就净寸105（烘艳<4.3内料·48h,次出放在下据器（4.1待同。5.1.3五氛化馋的纯化
购头的剂瓶五润化湖（3.61吨度不高，含有相”数量的CF.S证，和SF。.必经度复化后方虚快出，方法是将工氟化牌储存策（1.6)正楼到制样源就（4.17，附录A)金两管逆上.将系快中供实除用的五报化度纯化镍价用机款点之泵《，4）和询亡散众14.）油真农后月下课-艺醇混含冷冻剂（3.9>冷陈，器离细查后，打开五蒙化决储存弹（6)预13.于系化幕产自动拉散冷冻人纯化儒咨中，然后关瓦筛在瓶阿门，从系统微实作页化综储车恒<并放写于安全题所）冷法人纯化惊管中的五飘化决，在冷声系产1:5
DZ/T 0184.2-1997
下先拥恬点坐，再排产点空.在真空系统甲，经据冻冷流，转移，抽文空多饮纯花·立真空站简1Pa：储存爸H.
5.1.4我璃样品音的清先
气休收详普（3.3)的标准废放活分的油服在使2个月生斤成预用实证（3.4）动不乙醇（3消洗干净，干亚新涤以真京池些.5：井使其密封灯，没有气效，率比转动自5.1.5点空系统的排各
提活实际情说，依次用气油（3.4)和左水乙醇（3.9)清洗制单采镜（4.17.附求A）的玻璃真空采统球活座的真空油脂·并重新以新的真空贴3.5）怖保站源密良好，谢芯转新划，检杏全回系统（5附求）闵3.1/及坐圈（315)的点些保存生，如发现富对人灯，即成按阀门成举图，对率系统座行抽空试，累统剩余气体出强达制10P，即等合要求，川以并始分所样品，5.1.6装杆
5.1.61水样装样
将金成系统中惊金网上管道升反应管布点空务件一充人约0.1MPa的数<或制）气（3.二S)，微后将装有--本性的非输骨装人绕有则熟带4.)的水进计器(G.10),变人真空系统,立即推真率，用咨式电（47热锁这美300典空上并热经带（1.8整金共1的走气.拍真空达列4×l0P：。5，1、6.2矿离包款冷的件
物金属系统课金网主告道和及成管在单件人的0IMI的氯或氯)\（（3.G）。技扩物度体含求蛋料，称相当水4ml.～8m，的试样至且含水资料的请况下，般取业23g~0g内铎.方沿矿33g\-51g>，装入凸英弹品警十，接人真空系统接通典空系统拍气5.2试样分析步率
5.2.1水分析
始像总应管会上孩氮（%.了)打开化橡肾之命属阅门，往显应管中冻人化好的儿策比-依饮州低点空和商点些，“点坐废达离21P后，关闲反应管工的，转动出违样薪活实，批断水杆汇细将，5min内试样本即完个许人反空营，收离应应管的液或用管式护（4.7)将反成音必益3，使水与五氯化读反应20分钟，反应完牛后，收下加热炉，用冷水快应成器迟速降至室湿。然后用液氮冷冻反查器这比立氧化浪及其在原产物车固声形式存在·叫氧气伤气查，序空2x10-Ta，打开门V气从其他区应产的中分离山米，氧气性续迪过，下：两个液氢冷研进人二似化就转化系统，转生护猛度为70CY，出时抱碎控制.其气与烁热碳摔（使用前用氧销酸波独和筛乘3.19)处理过感成，牛成（：反应生成的（用被氮冰洁布工、和T、或T-和内成届机出伤氧气全部转化完中热偶骨真指示测升。
5.2.2矿物包惠体水的外析
低祖（根据包裹体测温资料确定溢度，如无测温资款，般用10）加热样品管去气，以上除吸的改次牛创惠体水，真度测2x1c-a。关[.反答R.~R，的金周阅门，在R：改及底件上食上随（3.7).将石英样站答然平300~-40C（费石00闪障扩、力铅矿使他离爆表释放出承含水分与减化澳汉应：操裂时司为m，爆裂来的物感体水被领点人反管下区成的流换亲温度一混合冷薇3.9），抽依真宝高真空，当真空达列10-，关险推气1V，>，十并媒标化普的划V）注反改管中冰人纯化后的氧化涵，兼去这改管的混合净杯，开管式电沪（4.将反应芒加热至3itc:.快水与.原北澳区应2Jmin.反应完中后，取下而热炉，用冷水快收，求器逆述降率室需，然后用换点玲冻这辰哭这付止规化浣求其他反应产输与态形式存在，而氧气仍“态：待系筑典学\\Pa，打\网门V.将氧从116
D7/T0184-20-1597
比改成产物中分两出来。氧气连练适过T，工两个限鼠册进人，化歌载化系统，转比沪温度为70七可控佳整制，氧气专典热秘棒（碳棒快用能用氯铂酸敏泡和证变（3.19）处班过)及成，成：化额。反应生成的二东化碳，用能烹冻结在“，和T，成“和.内。区案析山的氧气全部转化完年，熟创肾点常指示回升。
5.2.3牢测量
转化完冷持（将生我的一化惯转人水钱力计M中测量产率：水恨方计使用品口整坏定。测适产率的样品氧化乘用范效转人品管ST（3.中。版一收择管，关质诺同位素分折，以5.2.2--5.2.3的相尚享将特！，K，十的所有拦品进个进与分析：5.7.4废气处理
批样品全部转化元，将反应器中余的五氧化将收牛成的大他挥发性产物液氧冷冻转彩至冷排T牛，为了转够完全将区座器部加势5亡[8（。解冻后用氨气就魅空冷饼T，的发气运找到通风扫内的质水确（3.2)中，1rHrF。势作东水证生C心aBr：和率年薪象直接非人室气污染环境
5.2.5间系或讲分折
同位旁分机在气体质落计（4.14）1进行，分析时月=责收器！月时收案质过数为14.45利165能离了，加运10kV场编率3700T，灯单发射电末0.8mA~1.2mA，通过与测择品与上作标准（成分与参考气的接比较，巾连机计算机拉给出样品时二作标准或考气的，和心值诚样分析安滨定程库测片3组数据，计产可均值儿给划定精，于长准与样品的碳间家案组成空个年同，九需进行心校正：\含止很低，在一般情记下以接表
5分折结的表述和计算
试样中载同位肃凯成以其对标非样而祥应君比值的千分差表示，.- r=/.o xn ...
式中.SA·表尔行利样品;ST-.—示标准详品。样品对：国际标SM(W的）按下式计算：Fls4-= 1 10
+((+10)c4
7精密度和准确度
个关对水车案定的带需度十士0.%本夏样所结累的和对双差小丁十0.5%，准确度出标准物质的测定结果间校些出，一般好」.2%，对物么表体水的测定精治竞为「1坚14r
D7/T0184.20
（坏的附永）
氢同位率分折制样装置<真空系统)图tHV
R.-R.反应iV.-.V—金网:S-.Sm戒璃后案T,--T、冷降：C一转CF净满：MU形压力SEErF.存器ST样：LV—弹真空HV一遍高真空，W.微量水过样路：W石资样岛世附录R
（标准的附示）
分折质量监测
分折质量监测按华人共和国瑞质矿产行业标准1230.2执行，财
常用有关标准物质的同航紊数于B：其证和均以巨床称准愉质-W大比限标准。
表131
标准按压wwW.bzxz.Net
V-SMOm
SLAP(--V-SMOW)
rsP--SMUw
GHw-c449i
GEW-C433
常金，到同位案标祖水样的数据eD
6, 4-1 2. G
—54.8±1.1
2s9. ±1. 1
0. 32 + 3. 19
-8. 76 = 3. 14
24. 53 - 0. 21
tH8-:CI
CBw (E nO1
GDW(L)1?
Dz/T 0184.20
表1(完)
4. 6—n.
5E.15+6.24
18 +:1 :4
：为配国际标，其2敏义为平，标水的对支153.76—(c5)×1n/电2c0s2u—0.45）10--49
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备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.1T164.20
本怀泄是在源结我国长期作实峻所基出1.制定的木标的时款A附录丫标非的附求：本标准中中中人以共利国地质了产提山本标准中1华人民共利国地质扩产部科技可归！，本标准起本单位：地矿产部宜比质研究本标准安退节人：产店池
中华人民共和国地质矿产行业标准水和不含氧矿物包塞体水中氧同位素组成的五氟化溴法测定
1主题内容和适用范因
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本标准品了用工鼠化法测水和不含列物包意体水氧位的分析法。本标证用十来、，流化的矿物（锋的可等他感沐未轻可控我的测.2方法提要
水和含到量物费体中水试我在良字中一3：下与就五制化强进行恒识区应成，见资陈咨分与士成的r下，F等尔质红份，收集纯净的气，在拍你化剂的作：与带进行恒组最应，冷冻收使生求的二氧化体，选行尚溃回情素分所。3试剂和材料
3.1离于来
3.2盐较，分所纯门+1
3.3改璃气体收书咨，！带：
3.4花油，
3.5真空油脂。
3.6氯化强(BrF,)化学纯，
3.8尤水乙醇分纯，
3.4茂冷连剂山和配制孕现
名函件，光语纯，刀前用前佰酸假饱和济微（3.1！)处理过国际标非零质4P,GSF剂V-SMW移证水样工作标准物所GBE-070016GWE-07木标）木样运样。
金过不锈润）通阀门（标推螺丝接口）3 16
瓶氧气有上，
石英罪战皙。
9称残病管
飘判哦段池和落液，
石蒸水）
中华人民共和国地质矿产部1997-07-01批准1-4
1998-01-15实施
4仪器设备与装置
4.1「期器.
4.2热反应举：
4.3恒溢热1箱。
4.4机再空深圾必所空9-al。
4. 5油护敲泵,批限点空 10--Pr.,4.6T点化浪储存销、
4.营扩自制-
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4.8熟丝评，自统在真空系统金成告道上。4.9天平。
4. 10 微盘,进样器,10l。.
4. 11 稳压电联,5kVA。
调瓜器，3kVA2于1kVA8个
1. 13 热低点空计,
4.14电咨车让
4.15折天，
4.16气许质诺计，测率辆凭好丁,0135%。4.17试详象备的金展-驳璃真空系统，见附录A（示意函）4.1B标准而，
4.19电吹域机，
:5分析步察
5.1准条工作
5.1.1水样！改水标样》的准条
5.1.1.-毛细心的准备
分月自来水和太离了水（3.1)清沉95料戒璃（3.18)最光水之陈3.8)泄洗，次1在氧气汽的或煤式）火炼1拉款三细，毛纸管的长度一般约6m其一端用火始耳死。5.1.1.2水标逆的称至
用分析天（4.13)称里格水缺样的事量是告与标差封装前的亚显相符.以定该水标样是否发三司立素分储及能信使州
5.1.1.3取样[,装
相取双持和打并水标之脱，将水样充分匀，等数分种后，开店察器，月本进样器（4.0)吸取iI求样泛人准整好的心酒管中，细检合，当舌细普传封的一激不弃在水珠时，用小火将其划死，5.1.2不含我可物包患本的处理
热纯净的不含氧输包惠体样品（粒格为,mm.n），以去费了水（.1>就净寸105（烘艳<4.3内料·48h,次出放在下据器（4.1待同。5.1.3五氛化馋的纯化
购头的剂瓶五润化湖（3.61吨度不高，含有相”数量的CF.S证，和SF。.必经度复化后方虚快出，方法是将工氟化牌储存策（1.6)正楼到制样源就（4.17，附录A)金两管逆上.将系快中供实除用的五报化度纯化镍价用机款点之泵《，4）和询亡散众14.）油真农后月下课-艺醇混含冷冻剂（3.9>冷陈，器离细查后，打开五蒙化决储存弹（6)预13.于系化幕产自动拉散冷冻人纯化儒咨中，然后关瓦筛在瓶阿门，从系统微实作页化综储车恒<并放写于安全题所）冷法人纯化惊管中的五飘化决，在冷声系产1:5
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下先拥恬点坐，再排产点空.在真空系统甲，经据冻冷流，转移，抽文空多饮纯花·立真空站简1Pa：储存爸H.
5.1.4我璃样品音的清先
气休收详普（3.3)的标准废放活分的油服在使2个月生斤成预用实证（3.4）动不乙醇（3消洗干净，干亚新涤以真京池些.5：井使其密封灯，没有气效，率比转动自5.1.5点空系统的排各
提活实际情说，依次用气油（3.4)和左水乙醇（3.9)清洗制单采镜（4.17.附求A）的玻璃真空采统球活座的真空油脂·并重新以新的真空贴3.5）怖保站源密良好，谢芯转新划，检杏全回系统（5附求）闵3.1/及坐圈（315)的点些保存生，如发现富对人灯，即成按阀门成举图，对率系统座行抽空试，累统剩余气体出强达制10P，即等合要求，川以并始分所样品，5.1.6装杆
5.1.61水样装样
将金成系统中惊金网上管道升反应管布点空务件一充人约0.1MPa的数<或制）气（3.二S)，微后将装有--本性的非输骨装人绕有则熟带4.)的水进计器(G.10),变人真空系统,立即推真率，用咨式电（47热锁这美300典空上并热经带（1.8整金共1的走气.拍真空达列4×l0P：。5，1、6.2矿离包款冷的件
物金属系统课金网主告道和及成管在单件人的0IMI的氯或氯)\（（3.G）。技扩物度体含求蛋料，称相当水4ml.～8m，的试样至且含水资料的请况下，般取业23g~0g内铎.方沿矿33g\-51g>，装入凸英弹品警十，接人真空系统接通典空系统拍气5.2试样分析步率
5.2.1水分析
始像总应管会上孩氮（%.了)打开化橡肾之命属阅门，往显应管中冻人化好的儿策比-依饮州低点空和商点些，“点坐废达离21P后，关闲反应管工的，转动出违样薪活实，批断水杆汇细将，5min内试样本即完个许人反空营，收离应应管的液或用管式护（4.7)将反成音必益3，使水与五氯化读反应20分钟，反应完牛后，收下加热炉，用冷水快应成器迟速降至室湿。然后用液氮冷冻反查器这比立氧化浪及其在原产物车固声形式存在·叫氧气伤气查，序空2x10-Ta，打开门V气从其他区应产的中分离山米，氧气性续迪过，下：两个液氢冷研进人二似化就转化系统，转生护猛度为70CY，出时抱碎控制.其气与烁热碳摔（使用前用氧销酸波独和筛乘3.19)处理过感成，牛成（：反应生成的（用被氮冰洁布工、和T、或T-和内成届机出伤氧气全部转化完中热偶骨真指示测升。
5.2.2矿物包惠体水的外析
低祖（根据包裹体测温资料确定溢度，如无测温资款，般用10）加热样品管去气，以上除吸的改次牛创惠体水，真度测2x1c-a。关[.反答R.~R，的金周阅门，在R：改及底件上食上随（3.7).将石英样站答然平300~-40C（费石00闪障扩、力铅矿使他离爆表释放出承含水分与减化澳汉应：操裂时司为m，爆裂来的物感体水被领点人反管下区成的流换亲温度一混合冷薇3.9），抽依真宝高真空，当真空达列10-，关险推气1V，>，十并媒标化普的划V）注反改管中冰人纯化后的氧化涵，兼去这改管的混合净杯，开管式电沪（4.将反应芒加热至3itc:.快水与.原北澳区应2Jmin.反应完中后，取下而热炉，用冷水快收，求器逆述降率室需，然后用换点玲冻这辰哭这付止规化浣求其他反应产输与态形式存在，而氧气仍“态：待系筑典学\\Pa，打\网门V.将氧从116
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比改成产物中分两出来。氧气连练适过T，工两个限鼠册进人，化歌载化系统，转比沪温度为70七可控佳整制，氧气专典热秘棒（碳棒快用能用氯铂酸敏泡和证变（3.19）处班过)及成，成：化额。反应生成的二东化碳，用能烹冻结在“，和T，成“和.内。区案析山的氧气全部转化完年，熟创肾点常指示回升。
5.2.3牢测量
转化完冷持（将生我的一化惯转人水钱力计M中测量产率：水恨方计使用品口整坏定。测适产率的样品氧化乘用范效转人品管ST（3.中。版一收择管，关质诺同位素分折，以5.2.2--5.2.3的相尚享将特！，K，十的所有拦品进个进与分析：5.7.4废气处理
批样品全部转化元，将反应器中余的五氧化将收牛成的大他挥发性产物液氧冷冻转彩至冷排T牛，为了转够完全将区座器部加势5亡[8（。解冻后用氨气就魅空冷饼T，的发气运找到通风扫内的质水确（3.2)中，1rHrF。势作东水证生C心aBr：和率年薪象直接非人室气污染环境
5.2.5间系或讲分折
同位旁分机在气体质落计（4.14）1进行，分析时月=责收器！月时收案质过数为14.45利165能离了，加运10kV场编率3700T，灯单发射电末0.8mA~1.2mA，通过与测择品与上作标准（成分与参考气的接比较，巾连机计算机拉给出样品时二作标准或考气的，和心值诚样分析安滨定程库测片3组数据，计产可均值儿给划定精，于长准与样品的碳间家案组成空个年同，九需进行心校正：\含止很低，在一般情记下以接表
5分折结的表述和计算
试样中载同位肃凯成以其对标非样而祥应君比值的千分差表示，.- r=/.o xn ...
式中.SA·表尔行利样品;ST-.—示标准详品。样品对：国际标SM(W的）按下式计算：Fls4-= 1 10
+((+10)c4
7精密度和准确度
个关对水车案定的带需度十士0.%本夏样所结累的和对双差小丁十0.5%，准确度出标准物质的测定结果间校些出，一般好」.2%，对物么表体水的测定精治竞为「1坚14r
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（坏的附永）
氢同位率分折制样装置<真空系统)图tHV
R.-R.反应iV.-.V—金网:S-.Sm戒璃后案T,--T、冷降：C一转CF净满：MU形压力SEErF.存器ST样：LV—弹真空HV一遍高真空，W.微量水过样路：W石资样岛世附录R
（标准的附示）
分折质量监测
分折质量监测按华人共和国瑞质矿产行业标准1230.2执行，财
常用有关标准物质的同航紊数于B：其证和均以巨床称准愉质-W大比限标准。
表131
标准按压wwW.bzxz.Net
V-SMOm
SLAP(--V-SMOW)
rsP--SMUw
GHw-c449i
GEW-C433
常金，到同位案标祖水样的数据eD
6, 4-1 2. G
—54.8±1.1
2s9. ±1. 1
0. 32 + 3. 19
-8. 76 = 3. 14
24. 53 - 0. 21
tH8-:CI
CBw (E nO1
GDW(L)1?
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表1(完)
4. 6—n.
5E.15+6.24
18 +:1 :4
：为配国际标，其2敏义为平，标水的对支153.76—(c5)×1n/电2c0s2u—0.45）10--49
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