DZ/T 0184.15-1997
基本信息
标准号： DZ/T 0184.15-1997
中文名称：硫酸盐中硫同位素组成的测定
标准类别：地质矿产行业标准(DZ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：233312
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.15-1997.
1主题内容与适用范围，
1.1DZ/T 0184.15规定了硫酸盐中硫同位素组成的分析方法。
1.2DZ/T 0184.15适用于各种含硫酸根的矿物、水样,以及含硫全岩和自然硫的硫同位素组成的测定。
2方法提要
待测试样经碳酸钠一氧化锌半熔法转化为硫酸钡(BaSO4),再用五氧化二钒(V2O5)法将BaSO4转化为二氧化硫(SO2) ,纯化并收集SO2用气体质谱计分析硫同位素成分。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2无水碳酸钠,分析纯。
3.3碳酸钠溶液,c(Na2CO3)=0.4mol/L,由3.1与3.2配制。
3.4氧化锌,分析纯。
3.5氯酸钾,分析纯。
3.6盐酸(ρ 1.19g/mL),分析纯。
3.7盐酸,分析纯,c(HCI) = 6mol/L。
3.8氯化钡,分析纯。
3.9氯化钡溶液,(BaCl) = 1mol/L。
3.10无水乙醇,分析纯。
3.11硝酸银溶液。
3.12甲基橙指示剂。
3.13滤纸:定性快速滤纸及定量慢速滤纸。
3.14五氧化二钒,分析纯,固体粉末。使用前装于瓷皿(3. 18)内,并置于箱式高温炉(4.3)中在500℃的温度下灼烧1h,冷却后存放于干燥器(4.14)中备用。
3.15石英砂,分析纯。
3.16铜丝,纯度99.9%。
3.17瓷舟,72mm或77mm。
3.18真空油脂。
3. 19硫同位素工作标准GBW-04414 ,GBW-04415。
3.20液氮。
4仪器设备
4.1架盘天平。
4.2分析天平。
1主题内容与适用范围，
1.1DZ/T 0184.15规定了硫酸盐中硫同位素组成的分析方法。
1.2DZ/T 0184.15适用于各种含硫酸根的矿物、水样,以及含硫全岩和自然硫的硫同位素组成的测定。
2方法提要
待测试样经碳酸钠一氧化锌半熔法转化为硫酸钡(BaSO4),再用五氧化二钒(V2O5)法将BaSO4转化为二氧化硫(SO2) ,纯化并收集SO2用气体质谱计分析硫同位素成分。
3试剂和材料
3.1去离子水。
3.2无水碳酸钠,分析纯。
3.3碳酸钠溶液,c(Na2CO3)=0.4mol/L,由3.1与3.2配制。
3.4氧化锌,分析纯。
3.5氯酸钾,分析纯。
3.6盐酸(ρ 1.19g/mL),分析纯。
3.7盐酸,分析纯,c(HCI) = 6mol/L。
3.8氯化钡,分析纯。
3.9氯化钡溶液,(BaCl) = 1mol/L。
3.10无水乙醇,分析纯。
3.11硝酸银溶液。
3.12甲基橙指示剂。
3.13滤纸:定性快速滤纸及定量慢速滤纸。
3.14五氧化二钒,分析纯,固体粉末。使用前装于瓷皿(3. 18)内,并置于箱式高温炉(4.3)中在500℃的温度下灼烧1h,冷却后存放于干燥器(4.14)中备用。
3.15石英砂,分析纯。
3.16铜丝,纯度99.9%。
3.17瓷舟,72mm或77mm。
3.18真空油脂。
3. 19硫同位素工作标准GBW-04414 ,GBW-04415。
3.20液氮。
4仪器设备
4.1架盘天平。
4.2分析天平。
标准图片预览
标准内容
ICS 17. DG0
备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.p7/T0184.15—1997
标阻是在总结我回长期工作实属的基酬上制定的。本坏准的制求A用录都是标雄的录。本标准中白华人民共和国电志修产部提出本标非由中华人民共和国康资作严部技告归口，产标准起总单位：池质扩产部扩述地质研究所，本标准主起草人：门崩悔：
中华人民共和国地质矿产行业标准硫酸盐中疏同佳素组成的测定
1主随题内容与适用范围
1.1本权准规定了商晚益中硫同位案组成的分折力议，12/T0184.15-1997
“.2本标诈适用各种含随酸根的矿物，术样，以及含统全岩和白然值的梳同位系组成的测定，2方法提要
待测试样经献酸销有化锌卡您法转化为确S)>再用化二（VO法格BuSC转化为筑化硫S），化并妆兼，用气体活借比分折础间位系减，3试剂和材料
3-1去离子水。
3.2 无水碳酸钠,分析处,
3. 3酸转路乘,(Na,,=0,ml/,± 3. 1 与 3. 2配制。3.4机化锌，分折纯。
35氯酸钾分析纯。
3.6盐酸(pl.19g/mL)、分析纯
盐酸分折纯r(HCl--ml/.
3-8 氯化,分机纯。
3.9氧化细密液(B,）切t/。
3.10无水7醇,分析纯：
确曾润陷液，
中基旺指示剂
然部，定性快速满放定盘快理限纸，3. 14
立氧化二钒：分析纯固达粉末。使用前装十资而<3.18）内：升贯于箱式高制炉（2.3）中在500（)的耐度下的燃15，冷印质存效于元燥器（1.1/>中备用3.5石头，弥析纯，
铜丝，吨度99，9不。
资序，72m或7?m.
真空油脂：
蒲用倍素工代标准G乃W-04414.GTW-044153.20液氨。
4收薪设备
4. 1架平：
4.2分析人
中华人民共和国地质矿产部1997-07-C1扭准11
199B-01-15实施
4.3箱式高温电护。
4.4电t.2kw,
4.5码璃耐体。
4.6烤杯，400mL，250ml.
4.7斗。
4.8面，
4. 9IUL。
4.10请：
41保溢。
4.12开降驾。
4.1J十娣器.
瓷f蜗，18mL，10mL：
D2T0184.15--.1997
政聘.mru.l.1commiimn.Rom.r
点空计
4.7热信真密计。
4.18动测式需度悼制器。
4.19可控础电压调整器
4.20真机械款：
取广做录，
气年质落计，分析端如于0.0%，4-22
4.23制样囊胃，见附录A。
5分析步需
5-1列杆的北学处理，
5-1.，样的处理
盐酸（3.5)谢节水栏的1H值至呈酸性(邮加酸使预光已流加了芯橙指示剂（.12)的水溶变离约色），在性片（1.4)上加热费腾几分钟，整热加人减量5/氧化识落准（3.9，保湿半小时，战置1h以上，然后用（定量>的然（3.29)过，用想去离子木（3.1)沉湖乱至无氯离下[用制假规落液（3.117抢验，注同滤纸将淀移人10ml.瓷增据4.4）：在电炉（2.1烘干：送化，在箱式高游灯（名3)中购像灰化。所将到能疏酸衡再用5.1.2条的力法处理。5.1.2张酸纳-氧化综半熔法处理样品2样用马届研销（4.5）饼师系0.1mm用分析大平（1.）除取适量式样（含乱元案13mg左）置两光有1g混合培剂[无水换藏钠<3.2)5（3.4）量比为3：2的18m.L然十（4.：4.中试样为品石（)需许氯略钾（3.5）揽勾，再规盖1g2混含熔，放人粘式高癌护4$)内，以字溢速净升温率B50心并保持一小时（箱开护门）.取山冷，于253Y.1.燃杯（4.5）：用热水没取（有率色估酸盘，加效淘乙醇还原）加热高沸分，碎落法，出供速涉纸（3.20)过滤，越波2C3ml.烷杯（1.5)承表.用热的3.2t:)/1.碳股纳（3.3>洗涤烧杯4~次及沉浓？~%次.在游激满币其登指示剂（3.12).用6mal/l放醛<5.7)中利并过过3m上，用大实了本（3.13格释体页≤3)r1..加热豆佛展氧化碟，迪热加人1.sm/.索化切游限-mL~5ml.（光抗含量u定），点沸并架微生小时，放以上，抗齿用致案想纸（3.13过减，用热大离了水洗涤全无领于反应为止（用情激银添实检验】。将游纸及沉逆移人1能计坏（4.14碱化，在C心炫哗灰化1h，反出冷却用干净纸包常符月。
5.2舟的处理
DZ/T0184.15—1997
使月先州自来木泛泡，沈大泥上及乱械象质，行月m/.盐酸（3.7)点进数分价，币自来水洗数随币去高下水（3.1>冲洗三迫，旦（4.4）1淇十，效人箱式高温好（1.3)干1100（均烧半小时冷2即师装干下燥盟<4.13)中各月。
5.3制多
5.3.1称样
用析天（4.2比例称取V)，和英致PS，与V（3.1>及石英（3.5)重量比为1：3.5：3.5]，称好店落三者港台均与，5.3.2装样
将称虾程付的样品倒人径丹（1.17).上而覆益0，4k左么铜统(3.16，瓷身放人试样制各系境（见附)的石美中，你次故人带有饮望性的石爽杆，整上破璃率1析5.33肯动制作系儿进行真宝而备启机规系（4.20>，X营雍1.将活密2转同注前（1.21）.待空期达a时斤微系电炉和神中水、反应护升温20分钟届扩做系进人1作状态：冷讲套上廉氮（3.20），将活器2转内烯竹系统打下活塞1和5及格品管活塞，抽低真字，当真空度达测3P左右，将书案2转向扩政泵，3转向焙样系梳，袖高真。5.3.4及应
当灶通达到98℃C作指定温度，真李让2.0×1C-P2厚，关团活案1用先把瓷盘折人反应护中未，样品曾减氢(3.2U)辅集生战的S()5.3.5纯化S
应进行20mm热伴真牢计（4.17)钉小其1，反应进行统中，将套在品管外的液效（.20）高打浮赛4（成5）应生成的S，谦冷陈人样品智，用扩敢系（4.11)油高，抽走余的血气放其他杂质气休，纯化S，当真空度达时，关团杆品管活案及活塞4成5）.收下样品管.币质谱4.22)进行流同交组成分析。
5.4标雅排品
同样优剂和分析程字对（HW-04414或GBW-31215(3.1H)T作标准和待划样品进行化学处理轻化成a)，制备S()进行同位豪分析制样时每五个未知烊品跟随个标样品。5.5成诺同位案分析
制好的S0样品在气体质谱计（-22）上进行确同位案如成分折，仅幕为双避相，接收器，采用试样与1标准轮回进单，双样比较，分别或收质激为66、4和5的典手巾座机计算机给小待划试样相对于.作标准的。低。质谱计指MAT-230C)的1作象件为：制速心斤5R3V人.ti，水久磁域强度0.F85T灯整发射电流为310A
出试样与标准物质（恶参考气不少干改比较测景效据计算激出结果的平均值及其标准偏差：6计算公式，
N+STL-r-SE F -10 1 ..
Wsn ceit) (*sn n+10)sm-m
式中：ST.和ST分别代表标准样门下载标准就来标准下载网
7辅密度和准确
本京法的殖案岸方0.2盂复样品分析的相对双差小T士5%其准确先通过对标准物质的测定沿出，一般情说下好10.2
个英托
我纳幅
石英世
1zT 0184.15.1997
附录A
（标准的际录）
硫同位分析试样判备装量围
热码页空计
种品香
热阀真些计：
要好来
医教字1为活，磨密
附录R
（标准的困象）
分析资量监测
办析质早监测按华人民共和尽地汇产行业标准2032—4执行T
制黄空计
扩做录
常用标非物正的殖同位素数是列」表 2,其和 位均以同标视物所CTI 为比照标准。表1前用流同位标准物质的数消
CD-:1:
(:nw04215
-1.11C.13
31. 15 2 14
：T为减布萨防的团额-HSS绝为222gns/%
-±, 2+ 3. 1 1
11.86±c.1:
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备率号：505：13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单，见代地需学研究中的热门，作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术，也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡，征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价，向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高，我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和（HSSi格定位事分析方法，关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢（R）等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究，连立了大批文验亚，万地尺、水文，坏境能源，专古等则究拆供了数以万计的间所素数，然期就团内外向位点地质学的发展，全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准，国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异，为的至还获在成文的分研规程，这就健同位质作品分析的道化都同信录数据：与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设，也长一域然护的在券，
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35：本满技固家标准（，一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索，州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较，利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中，年5于报顺口设书（项任务书），地质部！1992年1%月批满下达19些心H产始长行，穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光，禁业！可少法，和杰，工当，大来典严研究所的季出关，地质研究定的张安，离云连您以，价体驰质世究定的亡瑞按，饱芳，季延河，宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法，！5，对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前，单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的，范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最，长日提而东并安版杯准化工作导的费求统，续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要，审间修改，项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政，最店定日比比品当说明，车标流十是同位券地质样品分所方法的全等，还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人，一近期新，出因个成影阶投，或环获有度为常期方法，因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准，以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要，最后，纳人本标准的方达民只独立的，又是“同位索地质样品处析方生（系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一？为依据，与新股H.：93的费求有孜大的差别，尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行，然后在总后实搬请况的本仙上经过收：再工报家技术监督同作为吾案标正审批，术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与，除辅肃，下模山，变百这，更黑、仇工华等匠2立心家，教教活审阅您政，企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审，山丫很求室册应见，在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限，错没商谢在所难免：波举增欢迎批计指证.p7/T0184.15—1997
标阻是在总结我回长期工作实属的基酬上制定的。本坏准的制求A用录都是标雄的录。本标准中白华人民共和国电志修产部提出本标非由中华人民共和国康资作严部技告归口，产标准起总单位：池质扩产部扩述地质研究所，本标准主起草人：门崩悔：
中华人民共和国地质矿产行业标准硫酸盐中疏同佳素组成的测定
1主随题内容与适用范围
1.1本权准规定了商晚益中硫同位案组成的分折力议，12/T0184.15-1997
“.2本标诈适用各种含随酸根的矿物，术样，以及含统全岩和白然值的梳同位系组成的测定，2方法提要
待测试样经献酸销有化锌卡您法转化为确S)>再用化二（VO法格BuSC转化为筑化硫S），化并妆兼，用气体活借比分折础间位系减，3试剂和材料
3-1去离子水。
3.2 无水碳酸钠,分析处,
3. 3酸转路乘,(Na,,=0,ml/,± 3. 1 与 3. 2配制。3.4机化锌，分折纯。
35氯酸钾分析纯。
3.6盐酸(pl.19g/mL)、分析纯
盐酸分折纯r(HCl--ml/.
3-8 氯化,分机纯。
3.9氧化细密液(B,）切t/。
3.10无水7醇,分析纯：
确曾润陷液，
中基旺指示剂
然部，定性快速满放定盘快理限纸，3. 14
立氧化二钒：分析纯固达粉末。使用前装十资而<3.18）内：升贯于箱式高制炉（2.3）中在500（)的耐度下的燃15，冷印质存效于元燥器（1.1/>中备用3.5石头，弥析纯，
铜丝，吨度99，9不。
资序，72m或7?m.
真空油脂：
蒲用倍素工代标准G乃W-04414.GTW-044153.20液氨。
4收薪设备
4. 1架平：
4.2分析人
中华人民共和国地质矿产部1997-07-C1扭准11
199B-01-15实施
4.3箱式高温电护。
4.4电t.2kw,
4.5码璃耐体。
4.6烤杯，400mL，250ml.
4.7斗。
4.8面，
4. 9IUL。
4.10请：
41保溢。
4.12开降驾。
4.1J十娣器.
瓷f蜗，18mL，10mL：
D2T0184.15--.1997
政聘.mru.l.1commiimn.Rom.r
点空计
4.7热信真密计。
4.18动测式需度悼制器。
4.19可控础电压调整器
4.20真机械款：
取广做录，
气年质落计，分析端如于0.0%，4-22
4.23制样囊胃，见附录A。
5分析步需
5-1列杆的北学处理，
5-1.，样的处理
盐酸（3.5)谢节水栏的1H值至呈酸性(邮加酸使预光已流加了芯橙指示剂（.12)的水溶变离约色），在性片（1.4)上加热费腾几分钟，整热加人减量5/氧化识落准（3.9，保湿半小时，战置1h以上，然后用（定量>的然（3.29)过，用想去离子木（3.1)沉湖乱至无氯离下[用制假规落液（3.117抢验，注同滤纸将淀移人10ml.瓷增据4.4）：在电炉（2.1烘干：送化，在箱式高游灯（名3)中购像灰化。所将到能疏酸衡再用5.1.2条的力法处理。5.1.2张酸纳-氧化综半熔法处理样品2样用马届研销（4.5）饼师系0.1mm用分析大平（1.）除取适量式样（含乱元案13mg左）置两光有1g混合培剂[无水换藏钠<3.2)5（3.4）量比为3：2的18m.L然十（4.：4.中试样为品石（)需许氯略钾（3.5）揽勾，再规盖1g2混含熔，放人粘式高癌护4$)内，以字溢速净升温率B50心并保持一小时（箱开护门）.取山冷，于253Y.1.燃杯（4.5）：用热水没取（有率色估酸盘，加效淘乙醇还原）加热高沸分，碎落法，出供速涉纸（3.20)过滤，越波2C3ml.烷杯（1.5)承表.用热的3.2t:)/1.碳股纳（3.3>洗涤烧杯4~次及沉浓？~%次.在游激满币其登指示剂（3.12).用6mal/l放醛<5.7)中利并过过3m上，用大实了本（3.13格释体页≤3)r1..加热豆佛展氧化碟，迪热加人1.sm/.索化切游限-mL~5ml.（光抗含量u定），点沸并架微生小时，放以上，抗齿用致案想纸（3.13过减，用热大离了水洗涤全无领于反应为止（用情激银添实检验】。将游纸及沉逆移人1能计坏（4.14碱化，在C心炫哗灰化1h，反出冷却用干净纸包常符月。
5.2舟的处理
DZ/T0184.15—1997
使月先州自来木泛泡，沈大泥上及乱械象质，行月m/.盐酸（3.7)点进数分价，币自来水洗数随币去高下水（3.1>冲洗三迫，旦（4.4）1淇十，效人箱式高温好（1.3)干1100（均烧半小时冷2即师装干下燥盟<4.13)中各月。
5.3制多
5.3.1称样
用析天（4.2比例称取V)，和英致PS，与V（3.1>及石英（3.5)重量比为1：3.5：3.5]，称好店落三者港台均与，5.3.2装样
将称虾程付的样品倒人径丹（1.17).上而覆益0，4k左么铜统(3.16，瓷身放人试样制各系境（见附)的石美中，你次故人带有饮望性的石爽杆，整上破璃率1析5.33肯动制作系儿进行真宝而备启机规系（4.20>，X营雍1.将活密2转同注前（1.21）.待空期达a时斤微系电炉和神中水、反应护升温20分钟届扩做系进人1作状态：冷讲套上廉氮（3.20），将活器2转内烯竹系统打下活塞1和5及格品管活塞，抽低真字，当真空度达测3P左右，将书案2转向扩政泵，3转向焙样系梳，袖高真。5.3.4及应
当灶通达到98℃C作指定温度，真李让2.0×1C-P2厚，关团活案1用先把瓷盘折人反应护中未，样品曾减氢(3.2U)辅集生战的S()5.3.5纯化S
应进行20mm热伴真牢计（4.17)钉小其1，反应进行统中，将套在品管外的液效（.20）高打浮赛4（成5）应生成的S，谦冷陈人样品智，用扩敢系（4.11)油高，抽走余的血气放其他杂质气休，纯化S，当真空度达时，关团杆品管活案及活塞4成5）.收下样品管.币质谱4.22)进行流同交组成分析。
5.4标雅排品
同样优剂和分析程字对（HW-04414或GBW-31215(3.1H)T作标准和待划样品进行化学处理轻化成a)，制备S()进行同位豪分析制样时每五个未知烊品跟随个标样品。5.5成诺同位案分析
制好的S0样品在气体质谱计（-22）上进行确同位案如成分折，仅幕为双避相，接收器，采用试样与1标准轮回进单，双样比较，分别或收质激为66、4和5的典手巾座机计算机给小待划试样相对于.作标准的。低。质谱计指MAT-230C)的1作象件为：制速心斤5R3V人.ti，水久磁域强度0.F85T灯整发射电流为310A
出试样与标准物质（恶参考气不少干改比较测景效据计算激出结果的平均值及其标准偏差：6计算公式，
N+STL-r-SE F -10 1 ..
Wsn ceit) (*sn n+10)sm-m
式中：ST.和ST分别代表标准样门
7辅密度和准确
本京法的殖案岸方0.2盂复样品分析的相对双差小T士5%其准确先通过对标准物质的测定沿出，一般情说下好10.2
个英托
我纳幅
石英世
1zT 0184.15.1997
附录A
（标准的际录）
硫同位分析试样判备装量围
热码页空计
种品香
热阀真些计：
要好来
医教字1为活，磨密
附录R
（标准的困象）
分析资量监测
办析质早监测按华人民共和尽地汇产行业标准2032—4执行T
制黄空计
扩做录
常用标非物正的殖同位素数是列」表 2,其和 位均以同标视物所CTI 为比照标准。表1前用流同位标准物质的数消
CD-:1:
(:nw04215
-1.11C.13
31. 15 2 14
：T为减布萨防的团额-HSS绝为222gns/%
-±, 2+ 3. 1 1
11.86±c.1:
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