DZ/T 0184.14-1997
基本信息
标准号:
DZ/T 0184.14-1997
中文名称:硫化物中硫同位素组成的测定
标准类别:地质矿产行业标准(DZ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
硫化物
同位素
组成
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DZ/T 0184.14-1997.
1主题内容和适用范围
DZ/T 0184.14规定了硫化物中硫同位素组成的测定方法。
DZ/T 0184.14适用于各种硫化物单矿物的硫同位素组成的测定。
2方法提要
各种硫化物单矿物与氧化亚铜在真空状态下加热,进行氧化反应,生成二氧化硫,用气体同位素质.谱计分析硫同位素组成。
3试剂和材料
3.1氧化亚铜(Cu2O),化学试剂,分析纯。
3.2石英舟。
3.3盐酸(ρ 1.19g/mL),分析纯。
3.4盐酸,c(HCl)=6mol/L,由3.3和3.7配制。
3.5瓷舟:72mm或77mm。
3.6液氮。
3.7去离子水。
3.8真空油脂。
3.9硫同位素工作标准GBW-04414 ,GBW-04415。
4仪器设备
4.1真空机械泵。
4.2玛瑙研钵。
4.3干燥器。
4.4保温杯。
4.5升降架。
4.6分析天平。
4.7复合真空计。
4.8热偶真空计
4.9动圈式温度控制器。
4.10可控硅电压调整器。
4.11玻璃扩散泵。
4.12电炉,2kW
4.13箱式高温炉
4.14气体质谱计,分析精度好于0.005%。
4.15制样装置,见附录 A。
5分析步骤
5.1准备
5.1.1纯化氧化亚铜.
将粉末状分析纯氧化亚铜(3.1)装人一特制石英舟(3.2),把石英舟推至制样系统(4.15)的反应炉中央,用机械泵(4.1)边抽真空边缓慢升温,至800℃。真空抽到1.5Pa左右,关闭反应炉,边抽真空边降温。炉温降至300℃,关机械泵。降至室温后,取出,用玛瑙研钵(4.2)研细,放人千燥器(4.3)中备用。
标准内容
ICS 17. DG0
备率号:505:13997
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0184.1-0184.22—1997
司位素地质样品分析方法
1997-07-01发布
中华人民共和国地质矿产部发布19980115实施
[v7./T 0184.1·~7184. 22139
同位索地质学定近11内快速发展起来的地质学领减里作个就的分文单,见代地需学研究中的热门,作为同信款本质掌研究的的间位实分析测试技术,也版者救光和仪品H不所发而收得了大定被。近年来国际十同位素通学研究已达到根两的卡,征多方法己进人单源粒矿物微净斯日接创定同位素组的价,向时经典分析方法的灵敏度和销确度也有了法的高,我回百五-年术儿始建立同索地质实验室.年坐率立丁K-Ar、l:-Pb、Rb.S江Sm-Nd.\C.轴系等学芳达和(HSSi格定位事分析方法,关开展了活K-心s.IIf将电自资六垢(R)等年代学和、V学均定同位索在内的新方法的探宗究,连立了大批文验亚,万地尺、水文,坏境能源,专古等则究拆供了数以万计的间所素数,然期就团内外向位点地质学的发展,全还没有举减认的份案风质弹品分析方法标准,国内各实验室布分析科序和效据处理等方前均不同程度的存全差异,为的至还获在成文的分研规程,这就健同位质作品分析的道化都同信录数据:与很大的用难和限张监此制定同位款地质样品分针方益款润期店正要的心达设,也长一域然护的在券,
地质样法标雅的制定地扩产文的产行业制是订长准项H计的项H之编号TCS35:本满技固家标准(,一93标市化下作标缩写的基术规定18标剂北作尔则化学斤有法标准编写规定利G上637986测试方达的销准度通过实送案间资验用定标准测试方达的本忽性和再现让的规他渐写。本项由也任矿产部宜户地质有产酬究所负索,州日妇出有凸片质配产讲究所账自超光质证究所别较,利扩床增讲究听梯平三同志。观组了此年月按出书即预中,年5于报顺口设书(项任务书),地质部!1992年1%月批满下达19些心H产始长行,穿项H组载品外座选变加畅节的单芯利研究测试人负还有也码部海洋也顺研究所的业前光,禁业!可少法,和杰,工当,大来典严研究所的季出关,地质研究定的张安,离云连您以,价体驰质世究定的亡瑞按,饱芳,季延河,宜口地质扩研究所的书华芹、朱家平止能池张圳则部性表科间本标准安了当前国内广泛成的池质牛代学和热定贝位地质学的大部分守折方法,!5,对书地质样品分析中老步间遥的说明和云求以财及一股见中列出收在务个好切达之前,单教不存标的尺部分地准在现的为之市效的和公认的外析机总的基独主控服标证化二作则的些求业行起单的,范制过再经性成反竞当先日起节人起草了各个分析力法标准的初最,长日提而东并安版杯准化工作导的费求统,续情求起人进行讨论和修放效中顶日组您为行求意见征承意送冲间以近格同行专家分要,审间修改,项日社次中心编担级送中播选中伤报请全回片质扩产证非北技术委成会界扩测试协准播品收分机方法分支费员会全来点票2应会员和司位索比质家证中项组根据评中宽见按G1.1193的格式进步作了币故政,最店定日比比品当说明,车标流十是同位券地质样品分所方法的全等,还有许多分析方法泌有试及例划气及行机物感内同位分由上在导氧写对不得其便帮人,一近期新,出因个成影阶投,或环获有度为常期方法,因此版有金医在现阶段全合纳人本际准。对丁这些随后可以补产Pz/T0184.1--0184.221997
缩\相声的方法标准,以满品间位务地质样品分析技术日新月异发展的盒要,最后,纳人本标准的方达民只独立的,又是“同位索地质样品处析方生(系列)标准\的组业部分。竺干费云个试行和专验时期而且4标准在综写力法和格式1静尼以GB1.1一?为依据,与新股H.:93的费求有孜大的差别,尚需作较人修改.国此·理议作为地页字产行业标社先行审批执行,然后在总后实搬请况的本仙上经过收:再工报家技术监督同作为吾案标正审批,术法标准在编写过理中得划地质产部科技对与中国增质科学院实管别处的人支持利务关单位和科技人员的技与,除辅肃,下模山,变百这,更黑、仇工华等匠2立心家,教教活审阅您政,企乘慧警1位全国质比产疗业标准化术委员会委负和向惊案地质专家们在百忙中认点对小标准送市精>过行评审,山丫很求室册应见,在此井表示悠谢。市丁编专业冠识印水平所限,错没商谢在所难免:波举增欢迎批计指证.Dz/I C184.14
本标准是总结戒国长期小作实的坚端上制定的。标非的附录A、附录乃、附录C 都是标非的附录,交标准出中华人民共和国培质矿严部提出本标准出中华人国共和国地质价产部科技司归本标准起草单将:典质扩产部护床快质研究所.本标雄主要起卓人:广将:
中华人民共和国地质矿产行业标准疏化物中硫回位表组成的测定
1主题内容和适用范围
本标准规定了化物中酰同性素年成的测定古法,车标准退用丁各种的化物单扩物的统同位案组成的测定。2方法提要
DZ:T 0184. 14
各萨硫化物中矿像与氧化亚制产空状会下加热·进行氧化反,生成氧化说,用气林同位案玩略计分析研同位紊组减,
3试判和材料
3.1氧化亚斜心u),北学试剂·分折纯,3.2 石类舟。
3.3盐酸(e.1g/ml),分析
3-4晚,(Ht)=6ml由3.3利3.7
3.5宽:72m成77mm
3.6短氟
3. 7去离子水
3.B典坐满脂。
3.9随同位载工作标准GBW-044-1.GBW-C1154收器设盘
4.1其空乱械泵。
4.2增研锌,
4.3十成带。
4.4保温杯,
4.5几降架:
4-6分新大平,
4.7 复合其空计。
4. 8 热偶再空计。
4.9动围式温究拉制器,
可控硅电乐调数器,
球琉扩教
4.12电2kw,
4.13箱式高温,
4.14气体质计,分析好于6.C05长中华人民共和国地质矿产部1997-7-7批准10:
1998-01-15实施
4.15制样装置见附录A:
5分析步要
5-1准各
5-1.1纯北氧化亚销
D7/T 0184.14—1997
将粉末状分析纯氧化业谢(2.)装人一特制石英对(3.2)把行艾扣至制样系统(4.15的反成炉中吴月机碱系(1.1)边油空达级慢刀M、至800C。真穿制1.5Pa左右,美闭及成炉,边推自达降独。护溢降全3G0,美机械案,降垒究温,取中,用玛吸研体(4.2研细,放入下燥器(4.3)中备用:5-1.2处理能丹
死盘(3.1)用自求本性池,冲法陵上杂质,再6m0l/H心I(H.3)煮沸数分冲,以自来洗净爪去真子水(3.7)升洗一边,电炉(+.12)烘,放人箱式商温炉(1%)下1100心灼此小时。存即片装人1燥器(4.3)备用
5.1.3称样
扩样月巧瑙研体【4.2]研率至200尺么。用分析天平(4.6)你样。试杆称好后、再币玛瑙乳毕4.将率化事铜(和试样一超廉·使之截合均匀,氧化亚钢与试样的比例因样品种类不向前异际京
5.2二每化碗(0,的制备
5.2.1装格
将前述混合购句并你好的样品例人能舟(3.5),瓷安放人试样制备系统(瓦附录A)石英管中.下旅流放人待有铁竭母的石英杆,上鼓璃麻口均:3.2.2自动制样装置拍点究系统
开启机技案(4.1),关闭活塞1.将活变2转门于微泵(.11),行票空例达a后,开扩散象电炉利冷水,亚反应护,谁升需2cmin后,护故求端人工状态冷讲金上根效(3.,格活率之转向烨详系统,打开活4、及栏品咨活案拍低点空,真空度达到3P:左右,将活案8转做系(4.11).将塞3转向样系格高买空5-2.3反微
当炉湿达测指定注度,真空达2.×1*P:后,闭活案1,5用磁铁招装有样品的究舟(3.3)能人反成炉中央,样品管亲液氮<3.6情患生的以5.2.4姚化化
反虚进行的2mm热俩真坐卡(1.6)指针云再上开反应进行完,格套在样品音外的整额(3.6)升底·打开活送1(或5),反皮牛成的鼓净炼人样品含,州扩救果(4.11)抽真空、抛走谢余的氧气及其他杂贡气体,纯化S0当真空度洁列3P时·关阴样品誉活案及活窄4<我5),取下杆品受,用师谱计4.[4进行随同假系组站分:
5.3探准烂品
每九个本划样品账险个你和计品(3.9),以完全料同的操进行分折,5.4质诺测所
制的):试样在气本质进(1.[4)二按规定程序进行编同位素成分分新。采用工性标准与待划试举轮进样,效比较,以多接收分别收正盘教为66、和6的商,并出连机止尊给出待期试性柜刘1工作标继的值,质诺计的作条件对MA工23H)为:加速电压551V左右:水久场强量U.H5T.灯驾发射电为30A。
由试作与标准物质(或参考气)小少」6大比较键量数据计美定结累的平均慎和标确偏关。10:
6计算公式:
D2/r 01B4. 141997
sa-r% ) - *S-- ) - -
BSt,-ror oar, ctt
式中:5T,和ST:分则代表标准样品GBWU4415机(HW04414:5A代表诚测试样,IE代表质诺润量每考气CDT代衣回际际洲样品,
7精密度和准确度
本法测危随同位我组成其测值的精需度好一U,%,样品办析的用对以未小:土5,5%,其准确虚由标准衡质的分析结来间按给出,一股情况下为10.2%。10x
广坪各动
英恢产
黄筑育
峰筑5
院庭择新行
石英杆套舟
或前相
右英情
并品血量
DZ 0184.14
时录A
(录)
位志分折试祥制备转五
群品管
热真空计
标准的附
各种植化物的分析录件
(量量P)
恒店汇意
扩样名环
置达矿
红业板
样品金量
+萨水
广做茶
片/u0
或量比wwW.bzxz.Net
风应组
Dz/T 01B4.14—1997
附录C
(标准的附录)
分析质量监测
C1分析质量监刷按中华人民其和国地质扩产行标准D2013G.294执行常用标准物质的硫同位索数据列于表2,HS和\值均以国际标准物质(为比照标报表[1常用蔬问低系标准物质的数据标陷物质
HWn4414
HW-(0441E
更依护
2, 3/ . 13
22.1516.1
注:G17为近更布济膜券展石中的预议,其\58绝4止收为22.22115
.G.c2G.!
11.360.14
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