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LY/T 2226-2013

基本信息

标准号: LY/T 2226-2013

中文名称:纺织用竹纤维鉴别试验方法

标准类别:林业行业标准(LY)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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LY/T 2226-2013 纺织用竹纤维鉴别试验方法 LY/T2226-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS59.060.10
中华人民共和国林业行业标准
LY/T2226—2013
纺织用竹纤维鉴别试验方法
Test method for identification of bamboo fiber in textile industry2013-10-17发布
国家林业局
2014-01-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则编写。本标准由全国竹藤标准化技术委员会提出并归口。LY/T2226—2013
本标准起草单位:国际竹藤中心、北京服装学院、国家纤维纺织服装产品质量监督检验中心,湖南华升株洲雪松有限公司。
本标准主要起草人:王戈,王越平,程海涛、覃道春.孔丽萍、秦言华、博金和,肖群锋、周湘祁。1范围
纺织用竹纤维鉴别试验方法
LY/T2226-2013
本标准规定了采用燃烧法、形貌法、广角X射线衍射法、显色法等两种或两种以上的物理、化学方法对纺织用竹纤维进行鉴别。
本标准规定了纺织用竹纤维鉴别的术语、方法。本标准适用于可进行纺织加工的竹纤维及其纱线和织物。本标准适用于有色或无色的竹纤维纯纺或混纺产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3291.1
纺织纺织材料性能和试验术语第1部分:纤维和纱线GB/T5707纺织名词术语(麻部分)GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定LY/T1792—2008纺织用竹纤维
FZ/T01057.1
纺织纤维鉴别试验方法
第1部分:通用说明
FZ/T01057.2
纺织纤维鉴别试验方法
第2部分:燃烧法
FZ/T01057.3
第3部分:显微镜法
纺织纤维鉴别试验方法
FZ/T01057.4
纺织纤维鉴别试验方法
第4部分:溶解法
术语和定义
GB/T3291.1、GB/T5707和LY/T1792-2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
bamboofiber
竹纤维
竹类植物的秆纤维,为单体纤维细胞或纤维束。3.2
纺织用竹纤维bamboofiberfortextiles竹材经直接分离后适于纺织加工的竹纤维,多为束状竹纤维,又称竹工艺纤维。3.3
单纤维长度
singlefiberlength
一个完整细胞的长度。
length-diameterrate
长径比
单纤维的长度与其直径之比。
结晶度
crystallinity
纤维结晶区在结晶区和无定形区中所占比例。LY/T2226—2013
4原理
根据竹纤维单纤维尺寸、纤维形态、结晶结构和显色性能等理化性能特征鉴别。5仪器和辅助材料
5.1水浴恒温振荡器:转速可调:0~300转/min;温度变化范围:室温~100℃,温控精度士0.5℃。5.2带测量系统的生物显微镜:放大倍数10倍~600倍,载玻片、盖玻片、哈氏切片器、刀片、火棉胶等。
5.3(环境)扫描电子显微镜(SEM或ESEM),切片器,溅射(蒸镀)金膜机。加速电压5kV~10kV。5.4X射线衍射仪:工作电压0~40kV、电流30mA~50mA、扫描速度2°/min~10°/min、扫描范围3°~90°铜靶镍过滤。
5.5电子天平:精度0.01g。
5.6双氧水、冰醋酸、氢氧化铜、氢氧化铵(浓氨水)、盐酸、甲酸、高锰酸钾、氯化锌、碘化钾、碘等化学药品,酒精灯、镊子、剪刀、量筒、烧杯、锥形瓶、玻璃棒等工具。6试样的预处理
6.1用影像法、X射线衍射法、溶解法鉴别需对试样预处理。6.2方法:采用双氧水十醋酸的方法对试样进行脱木质素及漂白处理。6.3试样准备:FZ/T01057.1的规定及以下规则适用本标准。若为织物、纱线样品,将织物拆散得到纱线,将纱线解稔得到纤维,注意纤维不要被剪新或受到敲坏。
6.4操作步骤:
6.4.1取试样适量放人锥形瓶中,按1:1体积比加人浓度为30%的双氧水和浓度不低于99.5%的冰醋酸,使试样完全浸没于混合溶液(浴比为1:80)申。6.4.2在温度为80℃、振荡速度为100r/mim的水浴恒温振荡器中振荡(振荡过程中锥形瓶封口以防温度升高冰醋酸挥发)。
6.4.3处理8h后,锥形瓶在水浴恒温振荡器中自动冷却,浸泡15h后将锥形瓶取出,加蒸馏水振荡冲洗,重复不少于3次,去除双氧水和冰醋酸。或在温度为60℃、振荡速度为80rpm的水浴恒温振荡器中振荡。处理26h后将锥形瓶取出,加蒸馏水振荡冲洗,重复不少于3次,去除双氧水和冰醋酸。6.4.4200目及以上筛网过滤,烘干6.5结果检验:生物显微镜下观察试样是否达到良好的单纤维分离状态。单纤维两端细、中间粗(参见图A.1),发生断裂或溶胀纤维剔出。7鉴别方法
7.1燃烧法
按FZ/T01057.2规定执行。
7.2X射线衍射法
7.2.1试样准备与要求:预处理后的试样剪成1mm以下的纤维段7.2.2操作步骤:
7.2.2.1采用常用的试样框架,在框架下面垫一块大于框架的毛玻璃。LY/T2226—2013
7.2.2.2将少许剪碎的纤维段倒人试样框架内,用玻璃片垂直压紧成型,试样与毛玻璃接触面为测试面。
7.2.2.3X射线衔射仪测试条件:工作电压40kV.电流50mA,扫描速度5/min,20扫描范围为5~40°
7.2.3每个试样取样2份进行试验,如结果差异显著,应子重试。7.2.4计算公式:
结晶度X=I./1×100%
式中:
I.—-结品峰面积(品相总量);I扣除背底后衍射曲线下的总面积(物相总量)。7.2.5检验结果:包括以下内容:26=15°~~16°16°~17°22°~23°34°~35四个位置范围是否出现衍射峰,波谱图,结品度(%)。
7.3溶解法
按FZ/T01057.4中规定的铜氨溶剂法执行。7.4影像法
7.4.1试样准备与要求:预处理后的试样分散放置在载玻片上或将横截面的切片放置在载玻片上,用生物显微镜进行观察与测量;或者试样经切片后喷金镀膜,在扫描电子显微镜下观察。7.4.2操作步骤:按FZ/T01057.3规定的操作步骤执行。7.4.3实验根数:尺寸测量根数不少于300根。7.4.4计算公式:
单纤维长径比一长度:直径宽
单纤维腔径比三中腔宽:直径宽7.4.5检验结果:单纤维长度(mm),单纤维直径(μm),单纤维长径比,单纤维腔径比,纤维纵向形态,纤维横截面形态。
7.5显色法
7.5.1适用范围:1%的高锰酸钾试剂用于单纤维平均长度大于15mm以上的些麻、亚麻、大麻、棉等纤维与单纤维平均长度小于5mm的黄麻、竹纤维等的区分:氯化锌-碘溶液用于竹纤维与黄麻纤维的区分。
7.5.2操作步骤:
7.5.2.1方法1:配置浓度1%的高锰酸钾试剂(KMnO.),装人棕色瓶中避光存放。方法2:配置氟化锌-碘(ZnClz-,)溶液。取20g氯化锌(ZnClz)溶解在10mL水中配成A溶液。然后把2.1g碘化钾(KI)溶在5mL水中,加人0.1g碘(Iz)配成B液。将A,B混合后放置一夜,取上面的澄清液,再加入0.3g碘,装人棕色瓶中避光存放7.5.2.2称取待染试样质量,按试样质量(g)与显色剂液体体积(mL)之比为1:30,用量筒准确量取已配置好的显色剂液体,倒人烧杯中。3
LY/T2226—2013
7.5.2.3将试样投人到显色剂液体中,室温下浸渍3min~5min,用玻璃棒均匀搅拌,确保显色均匀:显色后倒掉显色剂液体。用KMnO,试剂时,显色后用流动水冲洗,去掉多余的KMnO。溶液。7.5.2.4取少量样品放在载玻片上,均匀分散后盖上盖玻片,在生物显微镜下观察现象更明显。7.5.3为保证试验的重现性,显色剂只能使用一次。7.5.4试样颜色的观察应在Ds光源和白色背景条件下或在生物显微镜下进行。7.5.5检验结果:试样颜色。
7.6试验结果处理
按GB/T8170规定修约。
8鉴别步骤
8.1纯竹纤维及其纱线鉴别
竹纤维鉴别步骤如图1所示。
(未知纤维)
燃旋鉴别法和铜氨落剂法
纤维素纤维
X射线衍射鉴别法
天然纤维素纤维
单纤维尺寸蜜别法或显色法
竹纤维和黄麻纤维
纤维形榄鉴别法减
显色法
电镜形乾鉴
别法验证
竹纤维黄麻纤维
盖麻纤维、大麻纤维、
亚麻纤维、棉纤维等
图1竹纤维鉴别步骤
8.1.1未知样品用燃烧法被鉴定为纤维素纤维试样后,采用6.1试样的预处理方法,将部分试样预处理后,用铜氨溶剂法验证其为纯纤维素纤维试样。8.1.2通过X射线衍射鉴别法(参见附录B).将试样分为天然纤维素纤维或再生纤维素纤维类别。如果×射线衍射曲线在26=15°~16°16°~1722°~23°34°~35左右的位置上出现衍射峰,则为天然纤维素纤维试样;且天然纤维素纤维(如:益麻、亚麻、罗布麻、大麻、棉纤维和竹纤维等)结晶度通常大于55%,竹纤维和黄麻纤维的结晶度是天然纤维素纤维中最小的。8.1.3通过单纤维尺寸鉴别法(参见附录C)或高锰酸钾显色法(参见附录E),所有天然纤维素纤维可分为A组和B组单纤维平均长度在5mm以下的黄麻、竹纤维等极短纤维为A组;单纤维平均长度在15mm以上的盖麻,亚麻、罗布麻、大麻、棉纤维等长纤维为B组。高锰酸钾显色法鉴别,竹纤维、黄麻等A组纤维呈棕褐色,苎麻、亚麻、罗布麻、大麻、棉纤维等B组纤维呈浅黄色8.1.4A组试样通过纤维形貌鉴别法(参见附录D)或氟化锌-碘显色法(参见附录F)整别,竹纤维呈圆形,中腔极小且有多层次细胞壁结构(参见图D.1):黄麻纤维呈多边形,有明显中腔(参见图D.2)。氯化锌-碘显色法鉴别,竹纤维着色呈紫黑色、黄麻纤维呈浅棕黄色(参见表F.1)。8.1.5用(环境)扫描电镜对竹纤维进行验证,观察竹纤维横截面,若细胞壁呈现多层次结构(参见图4
D.1),则可证实。
8.2竹混纺纱线鉴别
LY/T2226—2013
8.2.1用燃烧法鉴别试样是否为纤维素纤维,再用铜氨溶剂法证实为纯纤维素纤维试样。8.2.2通过X射线衍射鉴别法(参见附录B),判断试样是否为天然纤维索纤维/再生纤维素纤维的混纺产品。如果X射线衍射曲线在28=12°~13°15°~16°16°~17°20°~21°22°~23°34~35°左右的位置均出现衍射峰,则为天然纤维素纤维/再生纤维素纤维混纺产品。用盐酸法或甲酸-氯化锌法对试样进行溶解处理,进一步证实试样中是否含再生纤维素纤维,并将试样处理为纯天然纤维素纤维后,根据图1继续进行判别。
8.2.3若用燃烧法鉴别试样中含非纤维素纤维,则采用其他方法对非纤维索纤维进行预处理(非纤维素纤维不属于本标准检测范围),直至检测试样为纯纤维素纤维后,根据图1继续进行判别。9结果与判定
9.1按照表1,用影像法并辅助其他至少一种方法定性鉴别。9.2用影像法和其他室少一种方法无法定性时,须加用其他鉴定方法辅助确定。表1
竹纤维的判定
燃烧法
靠近火焰时,不
溶不缩:接触火焰
时,立即燃烧,离
开火焰时,迅速燃
烧;燃烧时有燃纸
味:残留物呈细而
软的灰白色灰爆bzxZ.net
10试验报告
溶解法
24℃~
30℃下
在铜氮
落剂中
试验报告应包括下列内容
X射线行射法
26-15~16°
16°~17°22°~
23°.34°~35
结晶度
=55%~62%
(参见附采B)
影像法
单纤维尺寸(参见表C.1):
长度1mm~3mm(基本指
标),
直径6μm~14μm
长径比100:1~140:1;
腔径比1:15~1:50:
纤维横截面呈圆形、厚壁、小
中腔,细胞壁呈多层次结构
(参见图D.1);
纤维纵向无竹节,表面呈粗糙
树皮纹(参见图D.1)
写明试验是按本标准进行的,并注明条款;a)
关于试样的详细说明;
关于试验条件,如电流、电压、温度等的说明;试样测试的结果(贴附显微镜照片,X射线衍射曲线图):任何不符合本标准规定的细节的说明;试验日期和试验者等。
高锰酸钾
显色法
呈棕褐色
氯化锌-碘
呈紫黑色
LY/T2226—2013
附录A
(资料性附录)
试样预处理后的评判
双氧水+冰醋酸法分离的竹单纤维形态如图A.1所示。双氧水+冰醋酸法分离的竹单纤维形态图A.1
附录B
(资料性附录)
竹纤维及常见麻纤维的X射线衍射曲线及结晶度10000
20(deg)
天然纤维素纤维的X射线衍射曲线4 500
度3000
2e(deg)
再生纤维素纤维的X射线衍射曲线4500
微3000
28(deg)
亚麻+粘胶
LY/T2226-—2013
图B.3天然纤维素与再生纤维素纤维混合试样的X射线衍射曲线LY/T2226—2013
结品度/%
注:棉纤维结晶度64%~66%,
竹纤维及常见麻纤维的结晶度
罗布麻
纤维名称
单纤维长度
范围/mm
单纤维直径
范围/μm
长度:直径
腔·径
竹纤维
100:1~140:1
1+15~1:50
附录C
(资料性附录)
竹纤维及常见麻纤维的单纤维尺寸比例表c.1
竹纤维及常见麻纤维的单纤维尺寸比例黄麻纤维
1001~140:1
1:4~1:6
亚麻纤维
800=1~1200:1
1:8~1:14
大麻纤维
苎麻纤维
60-190
LY/T2226—2013
罗布麻纤维
800 : 1~1000: 1
3000:1~50001
1:4~116
800 : 1~1 200 :1
1:8~112
LY/T2226—2013
附录D
(资料性附录)
竹纤维及常见麻纤维的形貌特征a)横向(×1868)
a)横向(x3500)
a)横向(X1200)
b)横向(×7000)
e)纵向(×2700)
d)生物显微镜下横向(X400)
竹纤维
b)横向(X6500)
图D.2黄麻纤维
b)横向(×4000)
图D.3亚麻纤维
e)纵向(X2700)
c)纵向(×1700)
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