YB/T 4304-2012
基本信息
标准号： YB/T 4304-2012
中文名称：熔融提取-质谱分析方法通则
标准类别：冶金行业标准(YB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
YB/T 4304-2012 熔融提取-质谱分析方法通则
YB/T4304-2012
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标准内容
ICS 71. 040. 40
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4304—2012
熔融提取-质谱分析方法通则
General rule for fusion extraction-mass spectrometric analysis method2012-11-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01 实施
本标准按照（GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准出中国钢铁工业协会提出。言
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。YB/T4304--2012
本标准起草单位：钢铁研究总院、北京纳克分析仪器有限公司。本标准主要起草人：杨植岗、沈学静、王麓、胡少成、杨俏倩、崔秋红，罗倩华、王海舟。本标推为首次发布。
1范围
熔融提取-质谱分析方法通则
YB/T4304—2012
本标准规定了用熔融提取质谱分析方法进行金属或其他固体无机材料中碳、硫、氧、氨、氢、氟和氢等危素定量分析的相关术语和定义、基本原理以及对仪器设备、样品、测试条件等的般要求。本标准适用于金属或其他固体无机材料中碳，硫、氧、氮、氢、氟和氮等元素的熔融提取-质谱分析方法国家标准的制(修)订，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T60112002质谱分析方法通则GR/T14265一1993金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3术语和定义
下列术语和定义适用丁本文件。3. 1
真空熔融提取法vacuum fusion extractinn样品在真空系统中商温熔融，收集从样品中释放的气体物质的提取方法。3.2
惰气熔融提取法inertgasTusion exiraction在惰性气体中，将样品置于高温炉中熔融-符测元素以气体形式被提取性气流中的提取方法。3.3
燃烧法combustion methad
样品在氧气流中燃烧，待测元素被转化为气态氧化物的提取方法。3.4
悬浮熔融提取法suspendedfusionextraction样品在外壁缩有高频线圈的提取管中，因感应受力悬浮并受热熔融。在情气流中或氧气流中将待测元索转化为气态物质的提取方法。3.5
脉冲电极炉pulscelectrodefurnace由上下两电极组成，电极由金属材料制成，电极内部有水冷却，电极之问放置石墨埚，用于熔融样品。3.6
高频感应燃烧炉highfrcqucncy induction comhustionfurnace位于感应线圈中心部位的埚中样品产生涡流效成，在氧气的助燃下燃烧。燃烧过程中，可将样品中待测元素以气态氧化物或榜性气体的形式脱。3.7
电阻炉rcsistance furuace
通过电阳丝或硅碳棒加热炉体产生高温，使样品熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。YB/T4304—2012
电弧炉arcfurnuce
通过阴阳电被问的电弧放电而在加热中产生高温，使样品燃烧熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。
悬浮加热炉SuspendedHhcalingfurnaco导中群品被投入高频感成线圈产牛的中磁场中，受到升力感浮于炉体中，因感应被加热至高温熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。3.10
支流扩散毛细管接口bypassdiffusioncapillaryinterface熔融提取炉和质谱离了源之间的连接元件，叮将极少量的提取产物以扩散方式连续、稳地引人质谱仪的离子源区，
离子化源jonization resource
在质谱仪中，把被测物分子离子化的装置。3.12
电子轰击离子化源(El离子源）electron impact ionization resource使用电子束轰步待测组分分子使其离子化的装置，3.13
质量分析器
mass analyzer
飞行时简质量分析器timeofightmassanalyzer由离子化源产生的离子经加速后进入无场漂移管，同电荷数的离了所获得动能相同：各自以恒定的速度飞向离了接收器；离了到达接收器所用的飞行时间和离子的质荷比（m/2)相关。根据飞行时间的不同可以实现不同质荷比的离子的分离和检测。通过测量各种离子到达离子接收器的飞行时间，得到离子的质荷比值；对接收器获得的信号进行数学处理，得到待测元素的质量分数。3.13.2
扇型磁质量分析器magnetic-sector maiss analyzer (GB/T 6041--2002 4.3.1
四极质量分析器quadrupolcanalyzen见GB/T6041—20024.3.2.
检测器detector
微通道板检测器micro-channelplale常用于飞行时间质谱。将电子倍增管微型化，集成为微型多通道板（MCP)检测器，用于接收从离子源飞来的离子，并产生系列电信号输山：3.14.2
法拉第筒或电子倍增器laraday cup or electron multiplier常用于磁质谱或四极质谱，
见GB/T 6041—20024. 4。
vacuum systen of mass spectrometer真空系统
YE:/T 4304—2012
保证质谱工作的高真空，通常采用机械余和分了泵双泵系统，也可采用离子泵单泵系统。3.16
质量范围
massrange
质谱仪器所能检测的最低和最高质量区间。3.17
分辨率mass resolution
在给定的条件下.质谱分辨相邻两个离子质量的能力。最常而的表达方式为M/M，3.18
质量轴的稳定性mass axis stahility质谱测定离子质量的坐标在一定时问内发生漂移的幅度，一般为单位时间内漂移的质量单位数3.19
total ioncurrentgraph
总离子流阁
含样品熔融提取产物的气流中各种质荷比离子所产生的总电流强度或总离子数与时间相对成的关系图。
背景background
在与样品分析相同的条件下，不送人样品时气流所产生的质谱响应。3.21
灵敏度sensitivity
在规定条件下，仪器对单位质量的样品在某个质谱峰位置，所产生的响应值，3.22
信噪比 signal to noise ralic在质谱分析中,信号强度与噪南强度的比值。3.23
助熔剂门u
在高温下能降低试样的熔点，加速反应使待测元素快速以气态形式释放出来的物质，也称加速剂。见GB/14265—1993
熔浴bath
预先按比例加人-种或数种金属于石墨埚中熔融造浴，此熔体称熔浴。见(B/T14265—1993。
标准气体进样装置standard gas introduction devicc实现向载气中定量注入标准气体的功能。采用这一装置可模拟样品脱气过程，考察质谱检测器的功能，或者进行标准气体校谁等。4原理
在各种气氛的加热炉中熔融或燃烧样品，使固体无机材料样品中碳，硫、氧、氮，氢，氯和氮等元素以各种气态物质的形式被提取出来；提取产物被载H或收集，根据分析需要进行过滤、脱水.和化学转化等处3
YB/T4304—2012
理过程，并对气流进行稳压利稳流；净化处理后的气体通过支流扩散毛细管引入质量分析器，被测物质被离子化，聚焦成离子束、在加速电场被加速，在质量分析器中按质荷比分离，最终到达检测器生系列电信号：对中信号序列进行采集、放大，积分、统计和数学处理，分别得到被测样品中各待测儿索的质量分数。
5仪器
仪器电裁气气源（真空熔融提取方式不用）、提取装置（加热或燃烧炉）支流扩做毛细管接口，中了轰出离子化源，真空系统，质最分析器，检测器、信号采集利数据处理系统、计算机和打印机等构成。仪器系统的纽成如图1所示。
钢蔽气体
标准体
熔脚或域挽
该正阀
减出阀
一载气或标气气源；
提取装置：
海化罩
比路系统
气路系统
冷扫系统
净化、转化系统
一支流护散毛细管接口：
4一质谱仪：
5——计算机及软件；
结果输出。
提取炉控制
质湾粉
实时控/报普
信号买集
支流护
管接口
数据处理
图1熔融提取-质谱气体元素分析仪组成示意图5.1载气气源
打印投表
远程传输
终端显示
质微公析器
检测器
对丁使用情气或氧气载带的提取方式，需要载气气源，包括气体钢瓶、减压阀利净化装置等。4
YE/T 4304—2012
惰气熔融提取方式中，采用高纯氩气、氢气或氮气作为保护气和载气；燃烧法提取方式中，采用高纯氧作为反应气和载气：真空熔融提取方式中，不使用载气，而采用泵抽取收集的方式。5.2标准气体气源
含量已知的标准气体，不经过净化，直接由钢瓶经减压后，经过熔融或燃烧炉进人质谱。5.3提取装置
其功能为产生高温使样品熔融或燃烧，包括炉体及相关的电路系统、气路系统、冷却系统和提取产物的净化转化系统，应具有稳定的温度区间，加载功率可调，有恰当的冷却保护。真空熔融提取应保证提取系统的密封性和所需的真空度。对固体无机材料样品中氧、氮和氢的提取，通常采用惰气熔融提取方式使用脉冲电极炉、电阻炉、悬滑熔聪炉等，氢也可采用真空熔融提取。氧的提取产物为CO或（O2，氮和氢的提取产物为V，和H2对固体无机材料样品中碳利硫的提取，通常采用氧气中燃烧的提取方式，使用电阻炉，高频感应炉，电弧炉、悬浮熔融炉等，提敢产物为CO利S2。对特殊无机材料中的氩和氨的提取，可采用真空熔融提取、惰气熔融提取（当被测产物为氩时，其载气为复；当被测产物为氢时，其载气为氩）和燃烧提取，无论何种方式，提取产物均为气体形式的氩和氨氮。
提取所用的石墨划蜗和陶瓷埚的材料和制造工艺应符合使用规定，空白值及其均勾性符合仪器说明书的要。
5.4支流扩散毛细管接口
质谱仪的检测对象是提取产物离子化后得到的离子.应在高真空下工作,工作真空在10-\Pa~10-5Pa之间。为保持质谱的工作真空，联川接口采用支流扩散毛细管接口。对接口的要求：
a）进样稳定，不受外部气压、气流变动的影响：b）进样不破坏质谱的工作真空；）死体积小。
5.5质谱检测系统
包括电轰击离子化源、加速区、传输透镜、质量分析器、检测器、真空系统等，质量分析器应能满足各种提取产物同时测定的分析范围、分辨率、响应速度等指标。对质量分析器的性能测试参见GB/T6041--2002中6的规定。5.6计算机及应用软件
包括对提取装置的监测和控制对质量分析器的监测和控制、信号采集、放大和数据处理、分析流程控制、数据记录和仪器故障报警，其作用为实现信号采集和数据处理、分析流程自动化、系统自诊断等功能。
对于分析结果的输出，可以打印报表、远程传输或实现终端显示等。6样品和试剂
6.1样品制备
对测定碳、硫、氧、氮和氢含量的样品，取制样和样品处理应参照GB/T14265一1993中6的规定。对测定氮和氢含最的样品，应根据样品的物理状态和化学性质，参照测定氧、氮和氢含量的样品制样方汰进行制样和样品处理。
6.2助熔剂和催化剂
在测定碳、硫等的含量时，所用助熔剂通常为纯铁屑和钨粒，少数情况采用铜，锡以及…些金属氧化物测定鼠、氮和氢的含景时，在样品难以烯化的情况下，用镍、铜、锡等进行助熔。5
YB/T4304—2012
对丁粉末状样品，多采用铂、镍或锡箔包裹投样，这些金属也起到助熔的作用。7测试条件与步骤
7.1仪器的环境条件
实验室温度与湿度应符合仪器规定要求，温度一般应在20℃~~30℃，相对湿度通常小于70%，仪器应放置于水平的工作台上，避免震动和阳光直射。电源应符合规定，供电电源的电压和率应稳定，避免各种强磁场，高频电场的干扰，同时防止质量分析器受到其他设备的干扰。
仪器应保证良好的接地和绝缘。工作环境中避免高浓度有机溶剂蒸汽或腐蚀性气体。7.2仪器的准备
按仪器说明书要求检查所有部件的连接情况，确保电源，载气、动力气和循坏水等连接完好，并确保计算机与仪器的控制和数据通讯情况良好。按仪器说明书要求更换化学试剂、过滤装置等。按仪器说明书的要求，开机后充分预热，使仪器的各种工作参数如温度、功率、气压、流量等达到设定值。
检查并调整仪器至最佳状态。
7.3分析方法的建立
根据样品中各待测元索的含量范围、提取产物的种类、灵敏度和干扰情况，选择各元素检测对象的分析谱线，设定每条分析谱线数据采集的起止时间，设置阅值电压，选择干扰校正方法等。7.4仪器的校准
7.4.1校准样品
使用一系列含有待测元素并有含量梯度的校准样品（包括基准物质、有证参考物质和标准混合气体）在分析条件下进行测定。用各元素分析谱线对应的质谱信号强度和校准样品中机应元索的含量（或出标准混合气体换算的元素含量)绘制校准曲线。建立校准函线时，应考虑仪器空白、背景、质谱下扰的计算和扣除。为避免校准样品系列不合适对分析结果带来的偏差，所选校准样品的物理化学性质应尽可能同待测样品相似，并覆盖待测元素的含量范闻。对于和氨元素，较难获取系列标准样品，可采用体积分数（摩尔浓度）已知的标准混合气体做校准曲线。
7.4.2校准曲线的建立
对每种待测几素，至少准备3个以工含量不同的校准样品。按照仪器说明书的要求执行校准程序。每个校准样品分析3次，取各元素分析谱线的质谱信号强度的平均值，与元素含量的标准值绘制校准曲线，通常由软件自动究成，并输出校准工作曲线的数学表达式和线性相关系数。
用中间含量或参与校准的任一种标准样品的分析结果验证校推的可靠性。7.5空白的扣除
仪器的空白由炉体、管路中残存的气体、所用试剂、载气和埚中的杂质等多种因素引起，在进行样品分析时会造成下扰，应通过各种手段和方法降低空口。a）通过吹扫等方法尽量减少气路系统中残存的气体或样品。b）试剂、载气、措埚、助烯剂等的空白，应在分析条件下，至少进行3个空白值测定，计算空白平均6
，并在分析结果中加以扣除。
7.6样品测定
YB/T 4304—2012
按与绘制校准曲线时相同的分析条件束分析样品，按照说明书的要求操作，测量指定质谱峰的信号强度，出校准曲线算待测无索的含量。各成分的含量可用质量分数，体积分数或靡尔浓度的形式表示，8精密度和准确度
制(修)订标准分析方法时，应通过对不同实验室的共同试验结果进行统计分析，确定方法的精密度戴允许差，并给出统计结果。
9安全注意事项
要特别注意高温炉、高真空仪器的安全操作，对尾气、有毒气体和有害物质应有人员保护措施和安全排放措施。
中华人民共和函黑色冶金
行业标准
熔融提取-质谱分析方法通则
YB/T 4304—2G12
治金工业出版社出版发行
北京.北河沿大街嵩祝院北巷39号邮政编码：100009
三河市双峰印刷装订有限公司印刷各地新华书店经销wwW.bzxz.Net
F本880×12301/16印张0.73数20千字20:3年2月第版2013年2月第一次印刷*
统—书号：155024·439定价：25.30元
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中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4304—2012
熔融提取-质谱分析方法通则
General rule for fusion extraction-mass spectrometric analysis method2012-11-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01 实施
本标准按照（GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准出中国钢铁工业协会提出。言
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。YB/T4304--2012
本标准起草单位：钢铁研究总院、北京纳克分析仪器有限公司。本标准主要起草人：杨植岗、沈学静、王麓、胡少成、杨俏倩、崔秋红，罗倩华、王海舟。本标推为首次发布。
1范围
熔融提取-质谱分析方法通则
YB/T4304—2012
本标准规定了用熔融提取质谱分析方法进行金属或其他固体无机材料中碳、硫、氧、氨、氢、氟和氢等危素定量分析的相关术语和定义、基本原理以及对仪器设备、样品、测试条件等的般要求。本标准适用于金属或其他固体无机材料中碳，硫、氧、氮、氢、氟和氮等元素的熔融提取-质谱分析方法国家标准的制(修)订，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T60112002质谱分析方法通则GR/T14265一1993金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3术语和定义
下列术语和定义适用丁本文件。3. 1
真空熔融提取法vacuum fusion extractinn样品在真空系统中商温熔融，收集从样品中释放的气体物质的提取方法。3.2
惰气熔融提取法inertgasTusion exiraction在惰性气体中，将样品置于高温炉中熔融-符测元素以气体形式被提取性气流中的提取方法。3.3
燃烧法combustion methad
样品在氧气流中燃烧，待测元素被转化为气态氧化物的提取方法。3.4
悬浮熔融提取法suspendedfusionextraction样品在外壁缩有高频线圈的提取管中，因感应受力悬浮并受热熔融。在情气流中或氧气流中将待测元索转化为气态物质的提取方法。3.5
脉冲电极炉pulscelectrodefurnace由上下两电极组成，电极由金属材料制成，电极内部有水冷却，电极之问放置石墨埚，用于熔融样品。3.6
高频感应燃烧炉highfrcqucncy induction comhustionfurnace位于感应线圈中心部位的埚中样品产生涡流效成，在氧气的助燃下燃烧。燃烧过程中，可将样品中待测元素以气态氧化物或榜性气体的形式脱。3.7
电阻炉rcsistance furuace
通过电阳丝或硅碳棒加热炉体产生高温，使样品熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。YB/T4304—2012
电弧炉arcfurnuce
通过阴阳电被问的电弧放电而在加热中产生高温，使样品燃烧熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。
悬浮加热炉SuspendedHhcalingfurnaco导中群品被投入高频感成线圈产牛的中磁场中，受到升力感浮于炉体中，因感应被加热至高温熔融，将样品中的待测元素以气体形式提取出来。3.10
支流扩散毛细管接口bypassdiffusioncapillaryinterface熔融提取炉和质谱离了源之间的连接元件，叮将极少量的提取产物以扩散方式连续、稳地引人质谱仪的离子源区，
离子化源jonization resource
在质谱仪中，把被测物分子离子化的装置。3.12
电子轰击离子化源(El离子源）electron impact ionization resource使用电子束轰步待测组分分子使其离子化的装置，3.13
质量分析器
mass analyzer
飞行时简质量分析器timeofightmassanalyzer由离子化源产生的离子经加速后进入无场漂移管，同电荷数的离了所获得动能相同：各自以恒定的速度飞向离了接收器；离了到达接收器所用的飞行时间和离子的质荷比（m/2)相关。根据飞行时间的不同可以实现不同质荷比的离子的分离和检测。通过测量各种离子到达离子接收器的飞行时间，得到离子的质荷比值；对接收器获得的信号进行数学处理，得到待测元素的质量分数。3.13.2
扇型磁质量分析器magnetic-sector maiss analyzer (GB/T 6041--2002 4.3.1
四极质量分析器quadrupolcanalyzen见GB/T6041—20024.3.2.
检测器detector
微通道板检测器micro-channelplale常用于飞行时间质谱。将电子倍增管微型化，集成为微型多通道板（MCP)检测器，用于接收从离子源飞来的离子，并产生系列电信号输山：3.14.2
法拉第筒或电子倍增器laraday cup or electron multiplier常用于磁质谱或四极质谱，
见GB/T 6041—20024. 4。
vacuum systen of mass spectrometer真空系统
YE:/T 4304—2012
保证质谱工作的高真空，通常采用机械余和分了泵双泵系统，也可采用离子泵单泵系统。3.16
质量范围
massrange
质谱仪器所能检测的最低和最高质量区间。3.17
分辨率mass resolution
在给定的条件下.质谱分辨相邻两个离子质量的能力。最常而的表达方式为M/M，3.18
质量轴的稳定性mass axis stahility质谱测定离子质量的坐标在一定时问内发生漂移的幅度，一般为单位时间内漂移的质量单位数3.19
total ioncurrentgraph
总离子流阁
含样品熔融提取产物的气流中各种质荷比离子所产生的总电流强度或总离子数与时间相对成的关系图。
背景background
在与样品分析相同的条件下，不送人样品时气流所产生的质谱响应。3.21
灵敏度sensitivity
在规定条件下，仪器对单位质量的样品在某个质谱峰位置，所产生的响应值，3.22
信噪比 signal to noise ralic在质谱分析中,信号强度与噪南强度的比值。3.23
助熔剂门u
在高温下能降低试样的熔点，加速反应使待测元素快速以气态形式释放出来的物质，也称加速剂。见GB/14265—1993
熔浴bath
预先按比例加人-种或数种金属于石墨埚中熔融造浴，此熔体称熔浴。见(B/T14265—1993。
标准气体进样装置standard gas introduction devicc实现向载气中定量注入标准气体的功能。采用这一装置可模拟样品脱气过程，考察质谱检测器的功能，或者进行标准气体校谁等。4原理
在各种气氛的加热炉中熔融或燃烧样品，使固体无机材料样品中碳，硫、氧、氮，氢，氯和氮等元素以各种气态物质的形式被提取出来；提取产物被载H或收集，根据分析需要进行过滤、脱水.和化学转化等处3
YB/T4304—2012
理过程，并对气流进行稳压利稳流；净化处理后的气体通过支流扩散毛细管引入质量分析器，被测物质被离子化，聚焦成离子束、在加速电场被加速，在质量分析器中按质荷比分离，最终到达检测器生系列电信号：对中信号序列进行采集、放大，积分、统计和数学处理，分别得到被测样品中各待测儿索的质量分数。
5仪器
仪器电裁气气源（真空熔融提取方式不用）、提取装置（加热或燃烧炉）支流扩做毛细管接口，中了轰出离子化源，真空系统，质最分析器，检测器、信号采集利数据处理系统、计算机和打印机等构成。仪器系统的纽成如图1所示。
钢蔽气体
标准体
熔脚或域挽
该正阀
减出阀
一载气或标气气源；
提取装置：
海化罩
比路系统
气路系统
冷扫系统
净化、转化系统
一支流护散毛细管接口：
4一质谱仪：
5——计算机及软件；
结果输出。
提取炉控制
质湾粉
实时控/报普
信号买集
支流护
管接口
数据处理
图1熔融提取-质谱气体元素分析仪组成示意图5.1载气气源
打印投表
远程传输
终端显示
质微公析器
检测器
对丁使用情气或氧气载带的提取方式，需要载气气源，包括气体钢瓶、减压阀利净化装置等。4
YE/T 4304—2012
惰气熔融提取方式中，采用高纯氩气、氢气或氮气作为保护气和载气；燃烧法提取方式中，采用高纯氧作为反应气和载气：真空熔融提取方式中，不使用载气，而采用泵抽取收集的方式。5.2标准气体气源
含量已知的标准气体，不经过净化，直接由钢瓶经减压后，经过熔融或燃烧炉进人质谱。5.3提取装置
其功能为产生高温使样品熔融或燃烧，包括炉体及相关的电路系统、气路系统、冷却系统和提取产物的净化转化系统，应具有稳定的温度区间，加载功率可调，有恰当的冷却保护。真空熔融提取应保证提取系统的密封性和所需的真空度。对固体无机材料样品中氧、氮和氢的提取，通常采用惰气熔融提取方式使用脉冲电极炉、电阻炉、悬滑熔聪炉等，氢也可采用真空熔融提取。氧的提取产物为CO或（O2，氮和氢的提取产物为V，和H2对固体无机材料样品中碳利硫的提取，通常采用氧气中燃烧的提取方式，使用电阻炉，高频感应炉，电弧炉、悬浮熔融炉等，提敢产物为CO利S2。对特殊无机材料中的氩和氨的提取，可采用真空熔融提取、惰气熔融提取（当被测产物为氩时，其载气为复；当被测产物为氢时，其载气为氩）和燃烧提取，无论何种方式，提取产物均为气体形式的氩和氨氮。
提取所用的石墨划蜗和陶瓷埚的材料和制造工艺应符合使用规定，空白值及其均勾性符合仪器说明书的要。
5.4支流扩散毛细管接口
质谱仪的检测对象是提取产物离子化后得到的离子.应在高真空下工作,工作真空在10-\Pa~10-5Pa之间。为保持质谱的工作真空，联川接口采用支流扩散毛细管接口。对接口的要求：
a）进样稳定，不受外部气压、气流变动的影响：b）进样不破坏质谱的工作真空；）死体积小。
5.5质谱检测系统
包括电轰击离子化源、加速区、传输透镜、质量分析器、检测器、真空系统等，质量分析器应能满足各种提取产物同时测定的分析范围、分辨率、响应速度等指标。对质量分析器的性能测试参见GB/T6041--2002中6的规定。5.6计算机及应用软件
包括对提取装置的监测和控制对质量分析器的监测和控制、信号采集、放大和数据处理、分析流程控制、数据记录和仪器故障报警，其作用为实现信号采集和数据处理、分析流程自动化、系统自诊断等功能。
对于分析结果的输出，可以打印报表、远程传输或实现终端显示等。6样品和试剂
6.1样品制备
对测定碳、硫、氧、氮和氢含量的样品，取制样和样品处理应参照GB/T14265一1993中6的规定。对测定氮和氢含最的样品，应根据样品的物理状态和化学性质，参照测定氧、氮和氢含量的样品制样方汰进行制样和样品处理。
6.2助熔剂和催化剂
在测定碳、硫等的含量时，所用助熔剂通常为纯铁屑和钨粒，少数情况采用铜，锡以及…些金属氧化物测定鼠、氮和氢的含景时，在样品难以烯化的情况下，用镍、铜、锡等进行助熔。5
YB/T4304—2012
对丁粉末状样品，多采用铂、镍或锡箔包裹投样，这些金属也起到助熔的作用。7测试条件与步骤
7.1仪器的环境条件
实验室温度与湿度应符合仪器规定要求，温度一般应在20℃~~30℃，相对湿度通常小于70%，仪器应放置于水平的工作台上，避免震动和阳光直射。电源应符合规定，供电电源的电压和率应稳定，避免各种强磁场，高频电场的干扰，同时防止质量分析器受到其他设备的干扰。
仪器应保证良好的接地和绝缘。工作环境中避免高浓度有机溶剂蒸汽或腐蚀性气体。7.2仪器的准备
按仪器说明书要求检查所有部件的连接情况，确保电源，载气、动力气和循坏水等连接完好，并确保计算机与仪器的控制和数据通讯情况良好。按仪器说明书要求更换化学试剂、过滤装置等。按仪器说明书的要求，开机后充分预热，使仪器的各种工作参数如温度、功率、气压、流量等达到设定值。
检查并调整仪器至最佳状态。
7.3分析方法的建立
根据样品中各待测元索的含量范围、提取产物的种类、灵敏度和干扰情况，选择各元素检测对象的分析谱线，设定每条分析谱线数据采集的起止时间，设置阅值电压，选择干扰校正方法等。7.4仪器的校准
7.4.1校准样品
使用一系列含有待测元素并有含量梯度的校准样品（包括基准物质、有证参考物质和标准混合气体）在分析条件下进行测定。用各元素分析谱线对应的质谱信号强度和校准样品中机应元索的含量（或出标准混合气体换算的元素含量)绘制校准曲线。建立校准函线时，应考虑仪器空白、背景、质谱下扰的计算和扣除。为避免校准样品系列不合适对分析结果带来的偏差，所选校准样品的物理化学性质应尽可能同待测样品相似，并覆盖待测元素的含量范闻。对于和氨元素，较难获取系列标准样品，可采用体积分数（摩尔浓度）已知的标准混合气体做校准曲线。
7.4.2校准曲线的建立
对每种待测几素，至少准备3个以工含量不同的校准样品。按照仪器说明书的要求执行校准程序。每个校准样品分析3次，取各元素分析谱线的质谱信号强度的平均值，与元素含量的标准值绘制校准曲线，通常由软件自动究成，并输出校准工作曲线的数学表达式和线性相关系数。
用中间含量或参与校准的任一种标准样品的分析结果验证校推的可靠性。7.5空白的扣除
仪器的空白由炉体、管路中残存的气体、所用试剂、载气和埚中的杂质等多种因素引起，在进行样品分析时会造成下扰，应通过各种手段和方法降低空口。a）通过吹扫等方法尽量减少气路系统中残存的气体或样品。b）试剂、载气、措埚、助烯剂等的空白，应在分析条件下，至少进行3个空白值测定，计算空白平均6
，并在分析结果中加以扣除。
7.6样品测定
YB/T 4304—2012
按与绘制校准曲线时相同的分析条件束分析样品，按照说明书的要求操作，测量指定质谱峰的信号强度，出校准曲线算待测无索的含量。各成分的含量可用质量分数，体积分数或靡尔浓度的形式表示，8精密度和准确度
制(修)订标准分析方法时，应通过对不同实验室的共同试验结果进行统计分析，确定方法的精密度戴允许差，并给出统计结果。
9安全注意事项
要特别注意高温炉、高真空仪器的安全操作，对尾气、有毒气体和有害物质应有人员保护措施和安全排放措施。
中华人民共和函黑色冶金
行业标准
熔融提取-质谱分析方法通则
YB/T 4304—2G12
治金工业出版社出版发行
北京.北河沿大街嵩祝院北巷39号邮政编码：100009
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F本880×12301/16印张0.73数20千字20:3年2月第版2013年2月第一次印刷*
统—书号：155024·439定价：25.30元
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