YB/T 4305-2012
基本信息
标准号:
YB/T 4305-2012
中文名称:钢铁及合金 氧含量的测定 惰性气体熔融-红外吸收法
标准类别:冶金行业标准(YB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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钢铁
合金
含量
测定
惰性气体
熔融
红外
吸收
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标准简介
YB/T 4305-2012 钢铁及合金 氧含量的测定 惰性气体熔融-红外吸收法
YB/T4305-2012
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS 77. 080. 01
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T4305—2012
钢铁及合金
氧含量的测定
情性气体熔融-红外吸收法
Steel, iron and alloy Determination of oxygen content-Infrared mcihod after fusion under inert gas(ISO 17053 : 2005,Steel and iron-Determination of oxygen Infraredmethod after fusion under inert gas, IDT)2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部2013-03-01实施
本标雄按照GB/T1.1-2009给出的规则起草YB/T4305---2012
本标准等同采用ISC)17053:2005《钢铁氧含量的测定气熔融-红外吸收法》。为便于使用本标准做了下列编辑性修改:a)“本国际标准”·词收为“本标准”;b)用小数点“,“代替作为小数点的逗号“,\;c)删除国际标雄的前言;
d)引用标准中用国家标准代替相成的国际标准。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准出中国钢铁工业协会提山。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司、天津钢铁集团有限公可司,钢铁研究总院本标准主要起草人:王玉娟、曹海成、寿秋枫、殷宏、张文华、罗倩华、杨.崔秋红。本标准为首次发布。
1范围
YB/T4305—2012
钢铁及合金氧含量的测定情性气体熔融-红外吸收法本标准规定了用情性气体熔融-红外吸收法测定钢铁中的瓦含量。本方法适川」钢铁及合金中质量分数0.00075%0.010%氧含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对F本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仅所注日期的版本适用丁本文性。凡是不注目期的引用义件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T63791—2004,ISO 5725-1:1994,IDT)GB/I6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,1SO5725.2*1994.IDT)GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066-2006,ISO1-284:1996,TT
ISO57253测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标推测量方法精度的中间度量3原理
试料处于氨气流的石睾柑璃中,至少2000的温度下熔融,试料中的氧与埚中的碳结合形成·氧化碳。最终,一氧化碳转化成三氧化碳。测量一氧化碳或二氧化碳的红外吸收,川硝酸钾制作校准用线,算出氧的质量分数。4试剂和材料
4.1总则
除非男有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2氢气,高纯,杂质总量不超过0.0005%(质量分数),如果怀疑氮气中含有有机污染物,应在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铂)的玻璃管。4.3尤水高氯酸镁,Mg(ClO)2,粒度为1.2mm~2.0mm,或无水硫酸钙,粒度为0.60mm~0.85mm4.4氢氧化钠,粒状,粒度为 6. 7mm~-1.2mm。4.5氧化铜.CuO.
4.6锡裘或镍案,直径5mm,长13mm,质量160rg·低含氧量,不超过0.1μg/mg。切掉锡發的上部,使质显减少为5omg或长度为8mm,以去除受污染的部分。4.7高纯水,去离子水,而前制备。4.8硝酸铆,KNO3,高纯,杂质总量不超过0.0005%(质量分数)。使用前100℃:~-105℃烘2h,在下燥器中冷却。4.9硝酸钾储备液,相当于4.00mg/mL的氧。称取8.416g硝酸钾(4.8),精确至0.1mg。置于100mL烧杯甲,用50nl.水溶解(4.7),定量移人1000mL的容量瓶中:用水(4.7)稀释至刻度,混匀。1
YB/T 4305—2012
1mL此硝酸钾储备液含4mg氧
4.10稍释的硝酸钾储备液,相当于0.40tmg/ml.的氧,此溶液应使用前配置
移取10.00rrl.硝酸钟储备液(4.9)}°100mL容量瓶中,用水(4.7)稀释至刻度,混勾。1mL此硝酸钾储备液含0.40mg氧。4.11硝酸钾标准溶液
此溶液应使用前配置。
按表1中所列,分别移取硝酸钾储备液(4.9)和稀释的硝酸钾储备液(4.10)至9个1C0mL容量瓶中,用水(4.7)稀释盗刻度,混勾每100山硝酸钾标准溶液的含氧量(以硝酸钾的形式)列于表1的最后一列:4.12石粉,高纯,低氧。
硝酸钾标准溶液
加入的硝酸钾储备液(1.9)
硝酸钾标准溶液
的体积
(除液4,11,2外)
3.00rml.稀释均硝酸储备液(4.10)1.00el.
10.00rml.
1ml.硝酸御标混溶液中
的氮含虽
签胶准溶液:标准溶液(4.11.1实保为用门配制标准溶液的水(4.7),5仪器与设备
5.1总则
100mL硝酸卵标准游液中
的氧含域
用于试料熔融和对所提取·氧化碳或二氧化炭测量的仪器可以从」商市售的仪器获得,仪器的操作魔接厂商的说明书进行。
5.2石柑,一次性使用。
5.3钳,夹埚时用。
5.4玻璃棉过滤器
5.5微量移液管,100uI.,误差不超过1uL,6取制样
按照GB/T20C66或适当的国家标准取制样。2
7分析步骤
YB/T 43052012
安全说明:使用仪器熔融试料时主要的危险是灼伤,所以应使用增埚钳(5.3),并将用过的埚存放在合适的容器中。
7.1一般说明
检查玻璃棉(5.1)应保持清洁,必要时应更换。停机长时问断电,应根据仪器!商推荐的稳定时间,使仪器稳定,更换过滤器(5.4)和/或试剂(4.3,4.4和4.5),或仪器长时间不使用后,应通过做试验分析稳定仪器。这些试验结果忽略不计。在分析样品前,应按7.3、7.4和7.5进行空白试验校准试验和预备试验。
荐所用仪舒能直接读取氢的百分含量,则对各校准范用调整仪器读数如下:在不同的垢热功率下,读取高氧有证标准物质的含量值,读数平稳的功率为测定试样所需的加热功率。
测定高合金试样时,应用高合金有证标准物质确定所需的加热功率。7.2试料
称取约1.0g试料,精确至 1mg。7.3空白试验
测量前:做两份下列空白试验。按7.6进行操作(不加试料),输人质量为1g,将仪器的究白设为零。获得空白试骏的读数。
空白试验的平均值相比待测试料中氧的质量分数应足够的小,对平均值低于8/的氧,空白平均值或两个空白值之差均不能超过0.5ug/g;对平均值大于88/g的氧,空白平均值或两个空白值之差均不能超过2ug/g。如果空白值异常的高,应检查并消除污染源。如果空白值正常,则该值可在仪器中设定为空白值。7.4校准
测量前,做下列校准。
根据被测氧的质量分数水乎,按4.11,准备表1所示4.11.1~4.11.9中的至少5份溶液。用微量移液管(5.5)移取每种新配制的硝酸钾标准溶液(4.11.1~4.11.9)100uL,分别置于锡囊或镍中,于90℃~95℃于燥21,
为避免水完全蒸发前出丁过热造成喷溅,使校准溶液损火,锡囊或镍囊中校准溶液的干燥应分段进行。
轻轻挤压锡粪或镍,按7.6进行,以锡囊或镍囊作为试料,输人样品质量为18,设定样品熔融温度为2000℃至锡的汽化温度。
以从仪器获得的读数对表1最后一列氧的微克数绘制校准曲线。7.5预备试验
测量前,做两份下列预备试验。在进行氧的分析前,选择-个与待测样品中氧的质量分数相当的有证标准物质(CRM)或工作样品按7.2谁备此预备试验样品。
按7.6测量此预备试验样品。
对预备试验样品,结果应在允许差范围内。否则,检查预备条件,重新做样品预备试验。3
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7.6测量
7. 6. 1方法 1
每次测量前,用刷子和真空吸尘器清洁电极。将石墨置于炉中,加热至21002800℃脱气,将试料连同锡察或镍(4.6置于脱气的中,输人样品质量为1按仪器厂商说明书操作加热炉。在样品熔融并测景后,移山并弃埚,记录分析仪读数信号。7.6,2方法 2
每次测量前,用刷了利真空吸尘器消洁电极、将石器增置于炉中,加热至2100C~2800℃脱气。如所用仪器有可能,复脱气一次。注:脱气前划人0.3石器粉(4.12可更快地减少表面污染,使表面将染产生的蜂和总氧的峰很好地分离冷却5s~10s后,将试料连同锡囊或镍囊(4.6)置于脱气的埚中,输人样品质量为Ig。按仪器厂商说明书操作加热炉,选择适当的升温速率,分离第个峰一一表面污染产生的峰(信号1)和第个峰一一总氧的峰(信号2)表面污染和总氧的分离可通过两步穿融来实现,可根据实验案经验和广家说明书调整仪器参数。例如:
设定熔融炉的升温速率为小于1℃/s,直到对应十表面污染的第个峰山现。熔融炉快速升温至20C0℃-~2800(,使对应于总氧的第二个峰出现在样品熔融并测最后,移比并弃去地树,记录分析仪读数信号2(总氧),8结果表示
8.1计算方法
通过校准曲线,将试料的仪器读数(方法1的总信号,或方法2的信号2总氧)转化为氧的微克数(m.).
氧的质量分数),以质量分数(ug/g)表示,由下式给出:o=m
武中:
mc—-试料中氧的质量,单位为微克(ug),m试料量单位为克(g)
试验结果为同一试样的窄少两次测量结果的平均值,为了提供额外的信息,可给出单次测量值,氧含量平均值低于0.0008%(质量分数),两个单次测量值之差不应超过0.0002%(质量分数)。氧含量平均值低于0.0050为(质量分数),两个单次测量值之差不应超过0.0005为(质量分数)。氧含量平均值高于0.0050为(质量分数),两个单次测量值之差不成超过乎均值的10%。如果超过10%,可测试多次以消除由试样制备引起的偏差。然后按9d)报告剩余数据的个数利范围。
荐仪器安装图标记录仪,可以更有效地将离群的结果去除,例如,样品表间制备不当会在熔融的初期产生较强的信号。8.2精密瘦
本方法的精密度试验由15个实验牵对9个水平的氧含量进行测定,每个实验对每个氧含量水平测定3次(见注1和注2)。
注1:次测定中的两次是在GB/6379.1规定的重复性条件下进行的,即由同实验员、用同一仪器.相同的实验4
条件、同一校难,在最短的时间内进行定。注2:第二次测违由注1中的实验员,用同一台仪器,在不同的时间(不同关),用新的校准进行所川试样和得倒的平均结果列下附录A表A1。根据GB/T6379.1,(GB/16379.2和ISO5725-3,对得到的结果进行统计处理。YB/T4305—2012
结果表明,氧含量与试验结果(见注3)的重复性限(r)和升现性限(R和Rw)间呈对数关系:汇总十表2,数据图示由附录B给出
注3:出第·人所得结果,按GB/T6379.2姚定的方法计筑重复性限()和再现性限(R)。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果,按1SO5725-3规定的方法计算实验空内的再现性限(Rw)。表2结果的重复性限和再现性限
氧的质盛分数
9试验报告
试验报告应包括下列内容
重复性限
鉴别样品、实验空和分析日期所需的所有资料:a)
引用本标准所川的方法;
结果及其表达形式;
测定中观察萄的异常现象:
任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作再现性限
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附录A
(资料性附录’
国际合作试验附加资料
表2的结果是来自1998年出9个国家15个实验室进行的钢铁样品国际分析试验,试验的结果于2000年发表在ISO/TC17/SC1N1267文件中。图示精密度数据见附录B。所用试样列于表A.1。国际台作试验获得的氧的质量分数的详细结果列丁表A.2,表A.1
所用试样
IRSID49
JSS GS 6b
RSID1748
JSS G$3c
ETS 59
ECRM28-1-2
IRS 1748
JSS GS-3c
ETS 59
ECRM 284 2
0. 63 .0. 01
8.15!17.4
11.1: 16.8
表A2国际合作试验获得的详细结果氧含量(质量分数)/×101%
认可值/期望值
-同~天的总平均值:
不同天的总平均值。
期望值。
测定值
重复性限
0, 00032
k0. 01-0. 01-0. c1
0. 0 0. 08
0. 50 -.0. 01
0.18<0.010.05
箱解度数据
再现性限
0,00072
一氧的质量分数,%;
精密度.%。
附录B
(资料性附录)
精密度数据图示
YB/T43052012
氧质量分数与重复性限(r)和再现性限(R和Rw)的对数关系图B.1
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
钢铁及合金氧含量的测定
惰性气体熔融-红外吸收法
YB\T4305—2012
治金1业出版社出版发行
北京北河沿大街嵩祝院北巷39号邮整编码:1009
三河市双峰印刷装订有限公司印刷各地新华书店经销
880X1235
1/16印张9.75字数20千宇
反2013年2月第次印刷
2013 年 2 月第一版
统书号:155024·460
定价:25.00元
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